一种绿色环保生物质除臭剂的制备方法技术领域
本发明公开了一种绿色环保生物质除臭剂的制备方法，属于除臭剂领域。
背景技术
除臭剂，是指能减少或除去恶臭与毒气的一类物质的总称。它主要应用于畜牧业、工厂、家庭、污水处理、垃圾场以及医院。目前，及时清粪、保持畜舍干燥、合理换气等传统除臭方法在家庭养殖等小规模养殖中仍扮演重要角色。然而，立足于现在的规模化养殖，畜禽排泄物除臭剂的使用凸显出更加方便快捷、经济等特点。据不完全统计，国内外研制出的除臭剂己达20来种，有的是添加到畜禽饲粮中通过提高日粮营养物质的消化率除臭，而有的则直接加入畜禽排泄物中进行除臭。当前除臭剂主要分为以下几种类型：吸附型除臭剂、香料掩蔽型除臭剂、化学除臭剂、生物型除臭剂、植物型除臭剂和复合型除臭剂等。
目前，除臭剂的应用范围日趋广泛，厕所、垃圾处理厂、粪便处理场、冰箱等，有的除臭剂还用于人体腋臭、脚臭的去除，或者用于空气清新剂。天然香油、香料等芳香物质作掩蔽剂比较普遍。用橙香油、香叶油、松叶油可应对H2S的刺激，对含氮臭源则可利用肉桂油、薄荷油等。此外，在栏舍周围种植紫苏、香樟、薄荷等植物，利用其本身散发的香味亦可对臭味起到一定抑制作用。然而，香味掩盖使得空气气味浓度更大，许多人对此不适应。
上世纪70年代初期，国外就开始利用天然植物的提取液用于恶臭去除的研究工作，并从300多种植物中成功地提取去各种类型植物提取液用于不同场所不同异味的消除。更为难得的是，这些提取液的作用效果不是利用本身气味进行掩盖，而是能与之结合发生反应达到消除的目的。同时，原料采用天然植物，可靠性高，完全符合健康环保的理念，无毒无害，不会引起各种不良反应，因而受到广大消费者的亲睐。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前除臭剂散味时间短，正常维持香气时间为30～40天，而且散发的香味掩盖臭气使得空气气味浓度更大，让人产生不良反应的问题，提供了一种绿色环保生物质除臭剂的制备方法，本发明将松脂和石油醚混合进行蒸馏，将蒸馏产物萃取分层得油层，并进行蒸馏得到松节油，再用竹竿中提取、精制得竹醋液，用生姜、薄荷、紫苏、香樟籽混合粉碎，加入无水乙醇进行超声萃取得萃取相，将萃取相蒸馏后和松节油、竹醋液进行混合密封保存，再向中加入茶渣粉和蚯蚓粪，减压浓缩成泥状物并干燥得绿色环保生物质除臭剂，本发明制得的除臭剂提取竹醋液、松节油等天然植物，可靠性高，符合健康环保的理念，无毒无害，产生的气味不会引起各种不良反应，因而具有很大的市场前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取50～100g松脂放入500mL圆底烧瓶中，加入适量去离子水将松脂完全浸没，在瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一头连接梨形分液漏斗，向梨形分液漏斗中加入40～50mL石油醚，将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热升温至70～80℃，进行蒸馏；
（2）上述蒸馏产物经冷凝管冷凝后流入梨形分液漏斗，经石油醚萃取分层，打开分液漏斗开关分离得到油层，将油层移入蒸馏装置中，升温至40～50℃，蒸馏去除石油醚，得到松节油；
（3）挑选新鲜竹竿，用去离子水冲洗3～5遍，在自然条件下晾干，之后将干燥后的竹竿劈成长为10～15cm，宽为1～2cm的竹条，放入固定式炭化炉中，升温至300～350℃，炭化1～2h，用冷却剂凝缩收集炭化过程中产生的竹醋液；
（4）将上述收集到的竹醋液常温下静置24～30h后提取其上清液，并将上清液移入蒸馏装置中，移入水浴锅，升温至100～110℃，蒸馏以去除其中的杂质，得到精制竹醋液；
（5）称取生姜、薄荷、紫苏和香樟籽各10～20g，将其混合均匀后放入气流粉碎机粉碎，取30～40g粉碎后的混合物装入500mL烧杯中，向里加入300～400mL无水乙醇，将烧杯移入超声萃取仪，于20～30℃下超声萃取40～50min，超声频率为25～35kHz，分离得到萃取相；
（6）将萃取相移入蒸馏装置，升温至50～60℃，蒸馏去除无水乙醇得到混合挥发油，按体积比为1：1：2将上述制得的松节油、精制竹醋液和混合挥发油混合均匀装入陶瓷罐中密封保存；
（7）取劣质茶渣，放入烘箱在105～110℃下干燥，用粉碎机粉碎后过50目标准筛得茶渣粉，按质量比为2:1将茶渣粉和蚯蚓粪混合均匀后加入到上述陶瓷罐中，加入量为0.5～1g/mL，放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min的转速搅拌10～20min后，放入浓缩罐，减压至1000～1200Pa，浓缩成泥状物；
（8）将上述泥状物放入恒温干燥器中，以90～100℃的温度进行干燥，经粉碎后过50～60目标准筛，包装成袋后即得一种绿色环保生物质除臭剂。
本发明的应用方法：将本发明制备出绿色环保生物质除臭剂放置在恶臭气体的畜禽养殖场内，取10～12g本发明制得的除臭剂于8～10m2的养猪场中，不但改善了养殖场周围空气质量，改善了畜禽生长环境，提高了养殖业经济效益，而且其香气维持时间可以达到5～6个月。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的除臭剂提取竹醋液、松节油等天然植物，可靠性高，符合健康环保的理念，无毒无害；
（2）本发明制得的除臭剂产生的气味不会引起各种不良反应，因而具有很大的市场前景。
具体实施方式
首先称取50～100g松脂放入500mL圆底烧瓶中，加入适量去离子水将松脂完全浸没，在瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一头连接梨形分液漏斗，向梨形分液漏斗中加入40～50mL石油醚，将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热升温至70～80℃，进行蒸馏；蒸馏产物经冷凝管冷凝后流入梨形分液漏斗，经石油醚萃取分层，打开分液漏斗开关分离得到油层，将油层移入蒸馏装置中，升温至40～50℃，蒸馏去除石油醚，得到松节油；挑选新鲜竹竿，用去离子水冲洗3～5遍，在自然条件下晾干，之后将干燥后的竹竿劈成长为10～15cm，宽为1～2cm的竹条，放入固定式炭化炉中，升温至300～350℃，炭化1～2h，用冷却剂凝缩收集炭化过程中产生的竹醋液；将收集到的竹醋液常温下静置24～30h后提取其上清液，并将上清液移入蒸馏装置中，移入水浴锅，升温至100～110℃，蒸馏以去除其中的杂质，得到精制竹醋液；称取生姜、薄荷、紫苏和香樟籽各10～20g，将其混合均匀后放入气流粉碎机粉碎，取30～40g粉碎后的混合物装入500mL烧杯中，向里加入300～400mL无水乙醇，将烧杯移入超声萃取仪，于20～30℃下超声萃取40～50min，超声频率为25～35kHz，分离得到萃取相；将萃取相移入蒸馏装置，升温至50～60℃，蒸馏去除无水乙醇得到混合挥发油，按体积比为1：1：2将制得的松节油、精制竹醋液和混合挥发油混合均匀装入陶瓷罐中密封保存；取劣质茶渣，放入烘箱在105～110℃下干燥，用粉碎机粉碎后过50目标准筛得茶渣粉，按质量比为2:1将茶渣粉和蚯蚓粪混合均匀后加入到上述陶瓷罐中，加入量为0.5～1g/mL，放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min的转速搅拌10～20min后，放入浓缩罐，减压至1000～1200Pa，浓缩成泥状物；将泥状物放入恒温干燥器中，以90～100℃的温度进行干燥，经粉碎后过50～60目标准筛，包装成袋后即得一种绿色环保生物质除臭剂。
实例1
首先称取50g松脂放入500mL圆底烧瓶中，加入适量去离子水将松脂完全浸没，在瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一头连接梨形分液漏斗，向梨形分液漏斗中加入40mL石油醚，将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热升温至70℃，进行蒸馏；蒸馏产物经冷凝管冷凝后流入梨形分液漏斗，经石油醚萃取分层，打开分液漏斗开关分离得到油层，将油层移入蒸馏装置中，升温至40℃，蒸馏去除石油醚，得到松节油；挑选新鲜竹竿，用去离子水冲洗3遍，在自然条件下晾干，之后将干燥后的竹竿劈成长为10cm，宽为1cm的竹条，放入固定式炭化炉中，升温至300℃，炭化1h，用冷却剂凝缩收集炭化过程中产生的竹醋液；将收集到的竹醋液常温下静置24h后提取其上清液，并将上清液移入蒸馏装置中，移入水浴锅，升温至100℃，蒸馏以去除其中的杂质，得到精制竹醋液；称取生姜、薄荷、紫苏和香樟籽各10g，将其混合均匀后放入气流粉碎机粉碎，取30g粉碎后的混合物装入500mL烧杯中，向里加入300mL无水乙醇，将烧杯移入超声萃取仪，于20℃下超声萃取40min，超声频率为25kHz，分离得到萃取相；将萃取相移入蒸馏装置，升温至50℃，蒸馏去除无水乙醇得到混合挥发油，按体积比为1：1：2将制得的松节油、精制竹醋液和混合挥发油混合均匀装入陶瓷罐中密封保存；取劣质茶渣，放入烘箱在105℃下干燥，用粉碎机粉碎后过50目标准筛得茶渣粉，按质量比为2:1将茶渣粉和蚯蚓粪混合均匀后加入到上述陶瓷罐中，加入量为0.5g/mL，放置在磁力搅拌机上，以300r/min的转速搅拌10min后，放入浓缩罐，减压至1000Pa，浓缩成泥状物；将泥状物放入恒温干燥器中，以90℃的温度进行干燥，经粉碎后过50目标准筛，包装成袋后即得一种绿色环保生物质除臭剂。
将本发明制备出绿色环保生物质除臭剂放置在恶臭气体的畜禽养殖场内，取10～12g本发明制得的除臭剂于8～10m2的养猪场中，不但改善了养殖场周围空气质量，改善了畜禽生长环境，提高了养殖业经济效益，而且其香气维持时间可以达到5个月。
实例2
首先称取80g松脂放入500mL圆底烧瓶中，加入适量去离子水将松脂完全浸没，在瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一头连接梨形分液漏斗，向梨形分液漏斗中加入45mL石油醚，将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热升温至75℃，进行蒸馏；蒸馏产物经冷凝管冷凝后流入梨形分液漏斗，经石油醚萃取分层，打开分液漏斗开关分离得到油层，将油层移入蒸馏装置中，升温至45℃，蒸馏去除石油醚，得到松节油；挑选新鲜竹竿，用去离子水冲洗4遍，在自然条件下晾干，之后将干燥后的竹竿劈成长为13cm，宽为1.5cm的竹条，放入固定式炭化炉中，升温至325℃，炭化1.5h，用冷却剂凝缩收集炭化过程中产生的竹醋液；将收集到的竹醋液常温下静置26h后提取其上清液，并将上清液移入蒸馏装置中，移入水浴锅，升温至105℃，蒸馏以去除其中的杂质，得到精制竹醋液；称取生姜、薄荷、紫苏和香樟籽各15g，将其混合均匀后放入气流粉碎机粉碎，取35g粉碎后的混合物装入500mL烧杯中，向里加入350mL无水乙醇，将烧杯移入超声萃取仪，于25℃下超声萃取45min，超声频率为30kHz，分离得到萃取相；将萃取相移入蒸馏装置，升温至55℃，蒸馏去除无水乙醇得到混合挥发油，按体积比为1：1：2将制得的松节油、精制竹醋液和混合挥发油混合均匀装入陶瓷罐中密封保存；取劣质茶渣，放入烘箱在108℃下干燥，用粉碎机粉碎后过50目标准筛得茶渣粉，按质量比为2:1将茶渣粉和蚯蚓粪混合均匀后加入到上述陶瓷罐中，加入量为0.8/mL，放置在磁力搅拌机上，以350r/min的转速搅拌15min后，放入浓缩罐，减压至1100Pa，浓缩成泥状物；将泥状物放入恒温干燥器中，以95℃的温度进行干燥，经粉碎后过55目标准筛，包装成袋后即得一种绿色环保生物质除臭剂。
将本发明制备出绿色环保生物质除臭剂放置在恶臭气体的畜禽养殖场内，取10～12g本发明制得的除臭剂于8～10m2的养猪场中，不但改善了养殖场周围空气质量，改善了畜禽生长环境，提高了养殖业经济效益，而且其香气维持时间可以达到5个半月。
实例3
首先称取100g松脂放入500mL圆底烧瓶中，加入适量去离子水将松脂完全浸没，在瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一头连接梨形分液漏斗，向梨形分液漏斗中加入50mL石油醚，将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热升温至80℃，进行蒸馏；蒸馏产物经冷凝管冷凝后流入梨形分液漏斗，经石油醚萃取分层，打开分液漏斗开关分离得到油层，将油层移入蒸馏装置中，升温至50℃，蒸馏去除石油醚，得到松节油；挑选新鲜竹竿，用去离子水冲洗5遍，在自然条件下晾干，之后将干燥后的竹竿劈成长为15cm，宽为2cm的竹条，放入固定式炭化炉中，升温至350℃，炭化2h，用冷却剂凝缩收集炭化过程中产生的竹醋液；将收集到的竹醋液常温下静置30h后提取其上清液，并将上清液移入蒸馏装置中，移入水浴锅，升温至110℃，蒸馏以去除其中的杂质，得到精制竹醋液；称取生姜、薄荷、紫苏和香樟籽各20g，将其混合均匀后放入气流粉碎机粉碎，取40g粉碎后的混合物装入500mL烧杯中，向里加入400mL无水乙醇，将烧杯移入超声萃取仪，于30℃下超声萃取50min，超声频率为35kHz，分离得到萃取相；将萃取相移入蒸馏装置，升温至60℃，蒸馏去除无水乙醇得到混合挥发油，按体积比为1：1：2将制得的松节油、精制竹醋液和混合挥发油混合均匀装入陶瓷罐中密封保存；取劣质茶渣，放入烘箱在110℃下干燥，用粉碎机粉碎后过50目标准筛得茶渣粉，按质量比为2:1将茶渣粉和蚯蚓粪混合均匀后加入到上述陶瓷罐中，加入量为1g/mL，放置在磁力搅拌机上，以400r/min的转速搅拌20min后，放入浓缩罐，减压至1200Pa，浓缩成泥状物；将泥状物放入恒温干燥器中，以100℃的温度进行干燥，经粉碎后过60目标准筛，包装成袋后即得一种绿色环保生物质除臭剂。
将本发明制备出绿色环保生物质除臭剂放置在恶臭气体的畜禽养殖场内，取12g本发明制得的除臭剂于10m2的养猪场中，不但改善了养殖场周围空气质量，改善了畜禽生长环境，提高了养殖业经济效益，而且其香气维持时间可以达到6个月。