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1、10申请公布号CN104059034A43申请公布日20140924CN104059034A21申请号201410257538022申请日20140606C07D305/1420060171申请人庞作仁地址276700山东省临沂市临沭县大兴镇食品工业园72发明人庞作仁杨贵修54发明名称超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统及工艺57摘要本发明涉及一种超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统及工艺，其生产系统包括包括提取设备、脱毒设备、回收设备和冷却设备；其工艺过程包括超声波逆流提取工艺、氧化脱毒吸附工艺和回收浓缩成品工艺，使用本发明的生产系统及工艺紫杉醇提取率高，产品中紫杉醇的含量可达9598，有效氧化。
2、原料中的农药残留、“豆衫精油”，产出的紫杉醇数量、质量、精度和纯度完全达到生物医药制品的要求。51INTCL权利要求书2页说明书4页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书4页附图3页10申请公布号CN104059034ACN104059034A1/2页21超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统，其特征在于包括依次连接的提取设备1、脱毒设备2、回收设备3和与它们分别连接的冷却设备4；所述提取设备1包括依次连接的上料机101、喂料机102、搅拌泵103、超声波提取管104、提渣机105、挤渣机106、提取液进液泵107、提取液储罐108和提取液出液泵109；所述脱。
3、毒设备2包括依次连接的氧气包201、脱毒烘干机202和捕尘器204，脱毒烘干机202的提取液输入端与提取设备1中的提取液出液泵109和挤渣机106输出端相连接，成品输出端与回收设备3中的回收罐303相连接；所述回收设备3包括溶媒储罐301、溶媒进液泵302、回收罐303、油水分离器304和真空浓缩罐305，溶媒储罐301通过溶媒进液泵302与提取设备1中的超声波提取管104末端相连接，回收罐303与真空浓缩罐305连接处设置油水分离器304，油水分离器304溶媒输出端与溶媒储罐301相连接；所述冷却设备包括依次连接的清洗罐进液泵401、在线清洗罐402、提取冷凝器403和脱毒回收冷凝器404。。
4、2如权利要求1所述的超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统，其特征在于所述脱毒烘干机202底部安装出渣机205，出渣机205与捕尘器204上端相连接。3如权利要求1或2所述的超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统，其特征在于所述脱毒烘干机202壁上安装视物镜203。4如权利要求1或2所述的超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统，其特征在于所述超声波提取管104上设置过滤机110和过滤泵111。5利用如权利要求1或2中任一生产系统提取紫杉醇的工艺，其特征在于包括以下步骤超声波逆流提取工艺将红豆杉植株粉颗粒通过上料机101和喂料机102从超声波提取管104一端送入，把溶媒储罐301中的提取溶剂用溶媒进液泵30。
5、2从超声波提取管104末端输入，使用搅拌泵103搅拌使红豆杉植株粉颗粒充分溶于溶剂中，在超声波环境下对混合溶液间接加温30度并不间断搅拌，至红豆杉植株粉颗粒快速溶浸、膨胀、旋转冲击，促使颗粒中的紫杉醇快速析出，超声波逆流浸溶、搅拌、析出时间为23小时；氧化脱毒吸附工艺将由过滤机110过滤、提渣机105提取和挤渣机106挤渣后的提取液通过提取出进液泵109送入脱毒烘干机202中加热，加热同时通过氧气包201输入三氧气体，氧化有害物质“豆衫精油”，氧化脱毒时间为12小时，待液温逐渐升至50度至70度时，被氧化物质向上浮游至液层顶端中心聚积，用捕尘器204将其吸出，充分氧化脱毒的提取液输出到回收罐3。
6、03；回收浓缩成品工艺将回收罐303中升温至70度的提取液送入油水分离器304进行紫杉醇粗品溶液和溶媒分离，回收溶媒至溶媒储罐301，把分离后的紫杉醇粗品溶液注入真空浓缩罐305内，间接加温30度，真空吸收溶媒和水分，待洗脱混合液呈稀粥状时取出，放入不锈钢托盘内，进行低温冷冻、干燥2432小时，待含水分低于6以下时取出，快速粉碎，计量装袋为成品。6如权利要求5所述的生产系统提取紫杉醇的工艺，其特征在于红豆杉植株粉颗粒为80目。7如权利要求5所述的生产系统提取紫杉醇的工艺，其特征在于提取溶剂为1000升含权利要求书CN104059034A2/2页3量为75的乙醇溶液。8如权利要求5所述的生产系统。
7、提取紫杉醇的工艺，其特征在于超声波逆流浸溶、搅拌、析出时间为3小时。9如权利要求5所述的生产系统提取紫杉醇的工艺，其特征在于氧化脱毒时间为2小时。10如权利要求5所述的生产系统提取紫杉醇的工艺，其特征在于低温冷冻、干燥时间为32小时。权利要求书CN104059034A1/4页4超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统及工艺技术领域0001本发明涉及以红豆杉植株为原料，提取紫杉醇的生产设备及工艺，具体来说涉及一种超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统及工艺，属于医药生物技术领域。背景技术0002紫杉醇是一种从红豆杉植株中获得的具有独特疗效的抗癌天然植物产物，它结构新颖、作用机制独特、活性强，临床用药的需求。
8、量越来越大，而现有技术对紫杉醇的提取技术不强，以紫杉醇为成分的药物供应缺口相当大。0003目前以现有技术提取紫杉醇时，一般采用化学法和实验室试验中获取少量，传统工艺大多采用敞锅式提取罐中放置红豆杉枝叶，加入提取溶剂并搅拌加热至一定温度，将提取液过滤后储存至储存罐中，经过反复加入提取溶剂反复提取、浓缩干燥制成成品。但是这种常规提取紫杉醇的生产工艺提取时间长，提取率低，溶剂消耗量大，能耗大，工艺流程长，生产不连续，设备占地面积大，自动化程度低。中国专利CN101367852A公开了一种超声波逆流提取甜菊糖苷的方法。其方法使溶剂自下往上经过甜叶菊对甜菊糖苷进行提取，溶液与甜菊叶始终保持高浓度梯度，同。
9、时提取过程中利用超声波的空化作用将液体拉成空穴，有效打破有效成分溶出固体时所形成的边界层，有效增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，加速有效成分的扩散速度，从而提高提取速率。但以上工艺过程不适合紫杉醇的提取，因为生产过程不能自动化操作，反复提取时容易受到外界细菌、杂质的干扰，特别是红豆杉植株中还含有农药残留和“豆衫精油”等有毒物质，制得的紫杉醇数量、质量、精度和纯度达不到生物医药制品的要求。发明内容0004本发明的目的是解决现有技术不足，提供一种无毒高精度提取紫杉醇的生产设备系统及工艺，该系统及工艺以红豆衫植株经过清洗粉碎处理后的粗品为原料，先进行超声波逆流提取，然后利用脱毒烘干机进行氧。
10、化脱毒的方法提纯紫杉醇，进一步优化了提取工艺，达到无污染、高纯度提取紫杉醇的目的。0005本发明采用的技术方案是超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统，其特征在于包括依次连接的提取设备、脱毒设备、回收设备和与它们分别连接的冷却设备；所述提取设备包括依次连接的上料机、喂料机、搅拌泵、超声波提取管、提渣机、挤渣机、提取液进液泵、提取液储罐和提取液出液泵；所述脱毒设备包括依次连接的氧气包、脱毒烘干机和捕尘器，脱毒烘干机的提取液输入端与提取设备中的提取液出液泵和挤渣机输出端相连接，成品输出端与回收设备中的回收罐相连接；所述回收设备包括溶媒储罐、溶媒进液泵、回收罐、油水分离器和真空浓缩罐，溶媒储罐通过溶媒进。
11、液泵与提取设备中的超声波提取管末端相连接，回收罐与真空浓缩罐连接处设置油水分离器，油水分离器溶媒输出端与溶媒储罐相连接；所述冷却设备包括依次连接的清洗罐进液泵、在线清洗罐、提取冷凝器和脱毒回收冷凝器。说明书CN104059034A2/4页50006所述脱毒烘干机底部安装出渣机，出渣机与捕尘器上端相连接。0007所述脱毒烘干机壁上设有视物镜。0008所述超声波提取管上设置过滤机和过滤泵。0009利用本发明的生产系统提取紫杉醇的工艺步骤包括0010超声波逆流提取工艺将红豆杉植株粉颗粒通过上料机和喂料机从超声波提取管一端送入，把溶媒储罐中的提取溶剂用溶媒进液泵从超声波提取管末端输入，使用搅拌泵搅拌使。
12、红豆杉植株粉颗粒充分溶于溶剂中，在超声波环境下对混合溶液间接加温30度并不间断搅拌，至红豆杉植株粉颗粒快速溶浸、膨胀、旋转冲击，促使颗粒中的紫杉醇快速析出，超声波逆流浸溶、搅拌、析出时间为23小时；氧化脱毒吸附工艺将由过滤机过滤、提渣机提取和挤渣机挤渣后的提取液通过提取出进液泵送入脱毒烘干机中加热，加热同时通过氧气包输入三氧气体，氧化有害物质“豆衫精油”，氧化脱毒时间为12小时，待液温逐渐升至50度至70度时，被氧化物质向上浮游至液层顶端中心聚积，用捕尘器将其吸出，充分氧化脱毒的提取液输出到回收罐；回收浓缩成品工艺将回收罐中升温至70度的提取液送入油水分离器进行紫杉醇粗品溶液和溶媒分离，回收溶。
13、媒至溶媒储罐，把分离后的紫杉醇粗品溶液注入真空浓缩罐内，间接加温30度，真空吸收溶媒和水分，待洗脱混合液呈稀粥状时取出，放入不锈钢托盘内，进行低温冷冻、干燥2432小时，待含水分低于6以下时取出，快速粉碎，计量装袋为成品。0011以上工艺步骤，所述红豆杉植株粉颗粒优选为80目；所述提取溶剂优选为1000升含量为75的乙醇溶液；所述超声波逆流浸溶、搅拌、析出时间优选为3小时；所述氧化脱毒时间优选2小时；所述低温冷冻、干燥时间优选为32小时，有利于获取更多的紫杉醇。0012本发明的有益效果是使用本发明的生产系统及工艺产出的紫杉醇，提取率可达9599，产品中紫杉醇的含量可达9598，颜色为白色结晶体。
14、，原料中的农药残留、“豆衫精油”等有毒物质完全清除，整个生产系统配置在线清洗冷却设备，符合GMP认证对设备的卫生要求，制得的紫杉醇数量、质量、精度和纯度完全达到生物医药制品的要求。附图说明0013图1为本发明生产系统示意图。图中，1是提取设备，2是脱毒设备，3是回收设备，4是冷却设备。0014图2为本发明工艺流程示意图。0015图3为提取冷却设备示意图。图中，101是上料机，102是喂料机，103是搅拌泵，104是超声波提取管，105是提渣机，106是挤渣机，107是提取液进液泵，108是提取液储罐，109是提取液出液泵，110是过滤机，111是过滤泵，401是清洗罐进液泵，402是在线清洗罐。
15、，403是提取冷凝器，404是脱毒回收冷凝器。0016图4为脱毒回收设备示意图。图中，201是氧气包，202是脱毒烘干机，203是视物镜，204是捕尘器，205是出渣机，301是溶媒储罐，302是溶媒进液泵，303是回收罐，304是油水分离器，305是真空浓缩罐。具体实施方式说明书CN104059034A3/4页60017下面结合附图对本发明作详细的说明。0018如图1所示，超声波逆流无毒提取紫杉醇的生产系统，包括依次连接的提取设备1、脱毒设备2、回收设备3和与它们分别连接的冷却设备4；如图3所示，所述提取设备1包括依次连接的上料机101、喂料机102、搅拌泵103、超声波提取管104、提渣机。
16、105、挤渣机106、提取液进液泵107、提取液储罐108和提取液出液泵109；如图4所示，所述脱毒设备2包括依次连接的氧气包201、脱毒烘干机202和捕尘器204，如图3所示，脱毒设备2中的脱毒烘干机202的提取液输入端与提取液出液泵109和挤渣机106输出端相连接，如图4所示，脱毒烘干机202成品输出端与回收罐303相连接；所述回收设备3包括溶媒储罐301、溶媒进液泵302、回收罐303、油水分离器304和真空浓缩罐305，如图3所示，溶媒储罐301通过溶媒进液泵302与超声波提取管104末端相连接，如图4所示，回收罐303与真空浓缩罐305连接处设置油水分离器304，油水分离器304溶媒。
17、输出端与溶媒储罐301相连接；如图3所示，所述冷却设备包括依次连接的清洗罐进液泵401、在线清洗罐402、提取冷凝器403和脱毒回收冷凝器404。0019作为优选方案，如图4所示，在脱毒烘干机202底部安装出渣机205，出渣机205与捕尘器204上端相连接，可以把提取紫衫醇后的物质作为生产红豆杉茶流水线的原料。可以在脱毒烘干机202壁上安装视物镜203，方便观察“豆衫精油”氧化后的浮游液层的位置，以便捕尘器204吸附。如图3所示，还可以在超声波提取管104上设置过滤机110和过滤泵111，对提渣机105中的沉积物进行二次过滤、提取。0020利用本发明的生产系统提取紫杉醇的工艺步骤包括如图2所示。
18、，共分三个工艺流程。0021实施例1超声波逆流提取工艺如图3所示，将粉碎成60目的红豆杉植株粉颗粒通过上料机101和喂料机102从超声波提取管104一端送入，把溶媒储罐301中的1000升含量为75的乙醇溶液用溶媒进液泵302从超声波提取管104末端输入，使用搅拌泵103搅拌使红豆杉植株粉颗粒充分溶于乙醇中，在超声波环境下对混合液间接加温30度并不间断搅拌，至红豆杉植株粉颗粒快速溶浸、膨胀、旋转冲击，促使颗粒中的紫杉醇快速析出，超声波浸溶、搅拌、析出时间为2小时；氧化脱毒吸附工艺如图3、4所示，将由过滤机110过滤、提渣机105提取和挤渣机106挤渣后的提取液通过提取液进液泵送入脱毒烘干机20。
19、2中加热，加热同时通过氧气包201输入三氧气体，氧化有害物质“豆衫精油”，氧化脱毒时间为1小时，待液温逐渐升至50度至70度时，被氧化物质向上浮游至液层顶端中心聚积，用捕尘器204将其吸出，充分氧化脱毒的提取液输出到回收罐303；回收浓缩成品工艺将回收罐303中升温至70度的提取液送入油水分离器304进行紫杉醇粗品溶液和溶媒分离，同时回收溶媒至溶媒储罐301，把分离后的紫杉醇粗品溶液注入真空浓缩罐305内，间接加温30度，真空吸收溶媒和水分，待洗脱混合液呈稀粥装时取出，放入不锈钢托盘内，进行低温冷冻、干燥24小时，待含水分低于6以下时取出，快速粉碎，计量装袋为成品，制得白色结晶体紫杉醇粉末20。
20、KG，产品紫杉醇含量95。0022实施例2其工艺步骤除超声波浸溶、搅拌、析出时间为25小时，氧化脱毒时间为15小时，低温冷冻、干燥30小时外其余相同，可制得白色结晶体紫杉醇粉末25KG，产品紫杉醇含量96。说明书CN104059034A4/4页70023实施例3其工艺步骤除超声波浸溶、搅拌、析出时间为3小时，氧化脱毒时间为2小时，低温冷冻、干燥32小时外其余相同，可制得白色结晶体紫杉醇粉末30KG，产品紫杉醇含量98。说明书CN104059034A1/3页8图1图2说明书附图CN104059034A2/3页9图3说明书附图CN104059034A3/3页10图4说明书附图CN104059034A10。