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1、10申请公布号CN101971831A43申请公布日20110216CN101971831ACN101971831A21申请号201010513673922申请日20101020A01N43/90200601A01N41/10200601A01N25/04200601A01P7/0420060171申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号72发明人何道航李新伟宋少云74专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人李卫东54发明名称氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂及其制备方法57摘要本发明公开了氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂及其制备方法。以重量百分比计，。
2、该微乳剂配方中各组分为氟虫双酰胺0165，鱼藤酮0525，乳化剂322，渗透剂216，稳定剂含量115，助溶剂220，去离子水2272。制时备，先将氟虫双酰胺与鱼藤酮、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置311小时，加热至3555，充分搅拌后。该微乳剂不仅对斜纹夜蛾、蔬菜害虫小菜蛾和棉铃虫的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基质，克服了乳油制剂使用二甲苯等有毒溶剂的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页CN101971831A1/1页21。
3、一种氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂，其特征在于以重量百分比计，其原料配方组成为氟虫双酰胺0165、鱼藤酮0525、乳化剂322、渗透剂216、稳定剂含量115、助溶剂220和去离子水2272；所述的乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、烷基苯萘磺酸盐、茶皂素、联苯酚聚氧乙烯醚和天然羧酸盐中的一种或多种；所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种；所述的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种；所述的助溶剂选自异戊醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。2权利要求1所述的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂的制备方法，其特征在于先将氟虫双酰胺、。
4、鱼藤酮、乳化剂、渗透剂、稳定剂和助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置311小时，加热至3555，充分搅拌后，即可制得氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂。权利要求书CN101971831A1/5页3氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及杀虫剂复配技术，具体涉及氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂及其制备方法。背景技术0002近年来，在美国等国家，农药制剂中对使用有机溶剂的限制日益严格，某些国家二甲苯有被禁用的趋势。因此，开发出安全性强，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除这些有害的有机溶剂已成为农药发展的大势所趋。其中，水性。
5、化就是农药剂型发展的主导方向之一，而且农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命等。农药微乳剂正是农药剂型中的一种环境友好型新剂型。0003氟虫双酰胺FLUBENDIAMIDE，化学名称为3碘N2甲磺酰基1，1二甲基乙烷基N41，2，2，2四氟1三氟甲基乙基0甲苯基邻苯二甲酰胺。属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，昆虫鱼尼丁肌肉受体激活剂，与以往杀虫剂的作用机理完全不同，能使昆虫体内过度释放钙离子，导致昆虫死亡。该杀虫剂不与现有杀虫剂产生交互。
6、抗性，高效，安全，是很有发展前途的新型杀虫剂。目前已商品化的产品主要为悬浮剂，生产工艺较复杂，大大限制了其大范围的市场推广应用。0004鱼藤酮ROTENONE属黄酮类化合物，其化学名称为2R2，6A，12A1，212，12A四氢8，9二甲氧基21甲氧乙烯基I苯并吡喃3，4B呋喃并2，3H1苯并吡喃66AH酮，主要源于鱼藤、非洲山毛豆等植物中，其杀虫作用机理特异，对害虫具有较显著的胃毒和触杀活性，并兼有拒食和抑制生长发育活性。可用于蔬菜、果树、水稻、茶树、烟草和棉花上的多种害虫防治。目前农药市场上应用的鱼藤酮产品多以乳油为主。0005现有农药市场上应用的氟虫双酰胺与鱼藤酮产品存在不足之处，鱼藤酮。
7、以乳油为主，而氟虫双酰胺杀虫剂产品的剂型主要为悬浮剂，乳油制剂常常使用二甲苯等毒性有机溶剂，造成现有产品剂型较单一。目前，氟虫双酰胺与鱼藤酮复配微乳剂未见报道。发明内容0006本发明的目的在于克服提供一种高效低毒、低成本、对环境友好，防治斜纹夜蛾、小菜蛾和棉铃虫效果显著的氟虫双酰胺与鱼藤酮和复配杀虫微乳剂新剂型农药。本发明的另一目的在于提供上述氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂的制备方法。0007氟虫双酰胺与鱼藤酮复配使用，可以协同发挥作用，提高杀虫效率，增强防治效果，延缓害虫抗药性，弥补了单剂农药的自身不足。0008本发明的目的通过如下技术方案实现0009一种氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂，。
8、以重量百分比计，配方中各组分为氟说明书CN101971831A2/5页4虫双酰胺0165，鱼藤酮0525，乳化剂322，渗透剂216，稳定剂含量115，助溶剂220，去离子水2272。所用的乳化剂可选自壬基酚聚氧乙烯醚、烷基苯萘磺酸盐、茶皂素、联苯酚聚氧乙烯醚和天然羧酸盐中的一种或多种。所用的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。所用的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种。所用的助溶剂可选自异戊醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。0010氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂的制备方法，步骤如下先将氟虫双酰胺与鱼藤酮、乳化剂、渗。
9、透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置311小时，加热至3555，充分搅拌后，即可制得氟虫双酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂。0011本发明的复配微乳剂是含有杀虫活性成分氟虫双酰胺与鱼藤酮的微乳剂。本发明利用鱼藤根或非洲山毛豆叶片进行浸提，提取溶剂可选择甲醇、乙醇或氯仿中的一种，提取液经减压浓缩后成为含有鱼藤酮的浓缩提取物。0012与现有技术相比，本发明具有如下特点00131本发明是一种高效新型杀虫剂制剂，对斜纹夜蛾、蔬菜害虫小菜蛾、棉铃虫、蚜虫和烟粉虱等蔬菜害虫具有显著的药效。00142本发明的杀虫剂制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药。
10、害。00153混剂中的各成分在施用过程中，可协同发挥作用，延缓害虫抗药性，弥补了单剂农药的自身不足，使用该类农药尤其适于防治已产生严重抗药性的害虫。00164本发明的杀虫剂制剂贮存稳定性良好，可以存放1年半以上。00175本发明的杀虫剂制剂成本低廉，配制工艺简单，适宜于工业化生产和大面积推广应用。具体实施方式0018为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。0019实施例1称取氟虫双酰胺650KG和鱼藤酮05KG，然后与烷基苯萘磺酸盐50KG、辛基磷酸酯钠盐30KG、丁基缩水甘油醚50KG和异戊醇35KG于高速剪切机中搅拌混合均。
11、匀，再加入去离子水180KG，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至55，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为875和841，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为881和852，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为900和888。0020实施例2称取氟虫双酰胺440KG和鱼藤酮06KG，然后与烷基苯萘磺酸盐20KG、壬基酚聚氧乙烯醚25KG、天然羧酸盐15KG、辛基磷酸酯钠盐20KG、丁基缩水甘油醚50KG和异戊醇55KG于高速剪切机中搅拌混合均匀有，再加入去离子水369KG，搅拌混合均匀，。
12、静置11小时，加热至52，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为895和861，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为890和867，对说明书CN101971831A3/5页5棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为912和893。0021实施例3称取氟虫双酰胺01KG和鱼藤酮250KG，然后与烷基苯萘磺酸盐60KG、壬基酚聚氧乙烯醚65KG、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐70KG、氮酮80KG、丁基缩水甘油醚60KG和丙酮60KG于高速剪切机中搅拌混合均匀有，再加入去离子水354KG，搅拌混合均匀，静置。
13、8小时，加热至52，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为935和903，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为923和892，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为932和899。0022实施例4称取氟虫双酰胺22KG和鱼藤酮232KG，然后与烷基苯萘磺酸盐70KG、壬基酚聚氧乙烯醚45KG、辛基磷酸酯钠盐130KG、丁基缩水甘油醚50KG、丙烯基缩水甘油醚70KG和乙酸乙酯45KG于高速剪切机中搅拌混合均匀有，再加入去离子水336KG，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至51，充分搅拌后，即可。
14、制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为948和909，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为936和902，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为945和909。0023实施例5称取氟虫双酰胺225KG和鱼藤酮132KG，然后与烷基苯萘磺酸盐50KG、辛基磷酸酯钠盐105KG、苯基缩水甘油醚40KG、异戊醇15KG和乙酸乙酯45KG于高速剪切机中搅拌混合均匀有，最后再加入去离子水388KG，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至35，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害。
15、虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为951和927，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为947和925，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为957和918。0024实施例6称取氟虫双酰胺100KG和鱼藤酮75KG，然后与壬基酚聚氧乙烯醚20KG、烷基苯萘磺酸盐10KG、联苯酚聚氧乙烯醚15KG、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐70KG、丁基缩水甘油醚25KG、苯基缩水甘油醚25KG、丙烯基缩水甘油醚40KG、丙酮40KG和苯酚20KG于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水560KG，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至52，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药。
16、效试验，其2500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为941和922，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为945和922，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为946和915。0025实施例7称取氟虫双酰胺205KG和鱼藤酮52KG，然后与联苯酚聚氧乙烯醚175KG、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐32KG、氮酮30KG、丁基缩水甘油醚40KG、丙烯基缩水甘油醚30KG、丙酮25KG和乙酸乙酯60KG于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水351KG，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至47，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对。
17、蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为960和947，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为956和933，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为961和929。0026实施例8称取氟虫双酰胺48KG和鱼藤酮200KG，然后与天然羧酸盐60KG、辛基磷酸酯钠盐50KG、丁基缩水甘油醚20KG、丙烯基缩水甘油醚45KG和乙酸乙酯150KG说明书CN101971831A4/5页6于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水427KG，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至45，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后。
18、第7天和14天的防治效果分别为938和905，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为913和891，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为929和902。0027实施例9称取氟虫双酰胺27KG和鱼藤酮158KG，然后与天然羧酸盐90KG、辛基磷酸酯钠盐38KG、氮酮45KG、苯基缩水甘油醚50KG和丙酮85KG于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水507KG，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至39，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为913和897，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效。
19、果分别为928和903，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为935和914。0028实施例10称取氟虫双酰胺20KG和鱼藤酮110KG，然后与联苯酚聚氧乙烯醚42KG、天然羧酸盐68KG、辛基磷酸酯钠盐55KG、氮酮35KG、丙烯基缩水甘油醚60KG和乙酸乙酯120KG于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水490KG，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至47，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为926和903，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为932和910，对棉铃虫用药后第5天和1。
20、0天的防治效果分别为940和923。0029实施例11称取氟虫双酰胺67KG和鱼藤酮65KG，然后与联苯酚聚氧乙烯醚40KG、天然羧酸盐60KG、辛基磷酸酯钠盐48KG、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐35KG、氮酮40KG和乙酸乙酯50KG于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水595KG，搅拌混合均匀，静置9小时，加热至41，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为946和937，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为953和936，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为961和946。0030实。
21、施例12称取氟虫双酰胺300KG和鱼藤酮15KG，然后与联苯酚聚氧乙烯醚80KG、天然羧酸盐90KG、辛基磷酸酯钠盐32KG、氮酮50KG、苯基缩水甘油醚40KG、乙酸乙酯42KG、异戊醇30KG、苯酚26KG于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水295KG，搅拌混合均匀，静置3小时，加热至43，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3200倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为963和937，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为968和943，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为955和934。0031实施例13称取氟虫双酰胺。
22、142KG和鱼藤酮27KG，然后与天然羧酸盐35KG、氮酮100KG、丁基缩水甘油醚90KG和异戊醇70KG于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水536KG，搅拌混合均匀，静置6小时，加热至42，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为919和887，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为901和889，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为913和900。说明书CN101971831A5/5页70032实施例14称取氟虫双酰胺410KG和鱼藤酮55KG，然后与烷基苯萘磺酸盐30KG、天然。
23、羧酸盐74KG、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐35KG、辛基磷酸酯钠盐35KG、氮酮20KG、苯基缩水甘油醚35KG、丁基缩水甘油醚12KG和苯酚60KG于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水234KG，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至50，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为986和967，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为991和973，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为985和969。0033实施例15称取氟虫双酰胺320KG和鱼藤酮150KG，然后与茶皂素70KG、磺化琥珀酸。
24、二仲辛酯钠盐25KG、辛基磷酸酯钠盐45KG、氮酮25KG、丙烯基缩水甘油醚50KG、丙酮35KG和苯酚45KG于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水235KG，搅拌混合均匀，静置11小时，加热至53，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为973和961，对斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为968和952，对棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为983和961。0034上述实施例表明，本发明的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配微乳剂不仅对斜纹夜蛾、小菜蛾和棉铃虫的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基质，克服了乳油制剂使用二甲苯等毒性试剂的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害、且害虫对其不易产生抗药性。复配制剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了农药施用量，降低了产品的生产成本。另外，本发明的微乳剂冷热贮存稳定性良好，可以存放1年半以上，其制备工艺简单，适宜工业化生产和大面积推广应用。说明书。