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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310414406.X (22)申请日 2013.09.12 A61K 8/893(2006.01) A61K 8/891(2006.01) A61Q 17/04(2006.01) (73)专利权人 广东轻工职业技术学院 地址 510300 广东省广州市海珠区新港西路 152 号 专利权人 广州市白云区新东方日用化工品 厂 (72)发明人 龚盛昭 CN 102342897 A,2012.02.08, CN 103202782 A,2013.07.17, EP 1371356 A2,2003.12.17, CN 103202783 A。
2、,2013.07.17, (54) 发明名称 一种缓释型防晒组合物及其制备方法和应用 (57) 摘要 本发明公开了一种缓释型防晒组合物及其制 备方法和应用。本发明的缓释型防晒组合物由化 学防晒剂、 溶剂、 聚甲基倍半硅氧烷微球、 环糊精 组成。本发明的缓释型防晒组合物能在皮肤表面 形成一层立体保护膜， 降低了紫外线吸收剂与肌 肤相接触的浓度， 大大减少了紫外线吸收剂对肌 肤的刺激。在使用含有本发明的缓释型防晒组合 物的防晒产品时， 防晒剂缓慢释放， 保持长时间抗 紫外线功效。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 王心灵 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利。
3、要求书1页 说明书6页 (10)授权公告号 CN 103432020 B (45)授权公告日 2015.04.01 CN 103432020 B 1/1 页 2 1. 一种缓释型防晒组合物， 其特征在于按如下方法制备 ： 取甲氧基肉桂酸乙基己酯 7kg、 奥克立林 2kg、 二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯 3kg， 溶于 12kg 碳酸二辛酯中， 加入聚甲 基倍半硅氧烷 10kg， 并用搅拌机持续搅拌、 搅拌速度 200 转 / 分钟， 同时抽真空， 常温下搅 拌 24 小时后， 过滤， 将已吸附大量化学防晒剂的聚甲基倍半硅氧烷微球分离出来 ； 将已负 载防晒剂的聚甲基倍半硅氧烷微球用 10kg 。
4、丁二醇分散， 再将其分散到环糊精水溶液中， 通 过冷冻干燥， 得到环糊精包裹微球， 即为缓释型防晒组合物。 2. 一种缓释型防晒组合物， 其特征在于按如下方法制备 ： 取水杨酸乙基己酯 4kg、 奥克 立林 3kg、 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 4kg， 溶于 11kg 碳酸二辛酯中， 加入聚甲基倍半硅氧 烷 8kg， 并用搅拌机持续搅拌、 搅拌速度 100 转 / 分钟， 同时抽真空， 常温下搅拌 20 小时后， 过滤， 将已吸附大量化学防晒剂的聚甲基倍半硅氧烷微球分离出来 ； 将已负载防晒剂的聚 甲基倍半硅氧烷微球用 8kg 丁二醇分散， 再将其分散到环糊精水溶液中， 通过冷冻干燥， 得 到。
5、环糊精包裹微球， 即为缓释型防晒组合物。 3. 一种缓释型防晒组合物， 其特征在于按如下方法制备 ： 取甲氧基肉桂酸乙基己酯 7kg、 奥克立林 3kg、 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 2kg， 溶于 13kg 碳酸二辛酯中， 加入聚甲基 倍半硅氧烷 9kg， 并用搅拌机持续搅拌、 搅拌速度 150 转 / 分钟， 同时抽真空， 常温下搅拌 30 小时后， 过滤， 将已吸附大量化学防晒剂的聚甲基倍半硅氧烷微球分离出来 ； 将已负载防晒 剂的聚甲基倍半硅氧烷微球用 9kg 丁二醇分散， 再将其分散到环糊精水溶液中， 通过冷冻 干燥， 得到环糊精包裹微球， 即为缓释型防晒组合物。 4. 权利要求 1、。
6、 权利要求 2 或权利要求 3 所述的缓释型防晒组合物在配制防晒化妆品 中的应用， 其特征在于防晒化妆品中含有上述缓释型防晒组合物， 其用量为 0.5-20%。 权 利 要 求 书 CN 103432020 B 2 1/6 页 3 一种缓释型防晒组合物及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属于化妆品领域， 具体涉及一种缓释型防晒组合物及其制备方法， 该组合 物可以应用于防晒化妆品中。 背景技术 0002 紫外线是造成肌肤老化与形成皮肤表面斑点的主要因素， 哪怕是春天， 如果任由 阳光曝晒十分钟， 皮肤就会早衰十天。只有做好紫外线防护， 有效预防黑色素的产生， 才能 时刻保持青春润泽。日。
7、光中的紫外线光谱是在 200-400nm 波长范围， 可分为 3 个波段， 即 波长为 200-290nm 的短波紫外线 （UVC） ， 波长为 290-320nm 的中波紫外线 （UVB） 和波长为 320-400nm 的长波紫外线 （UVA） 。不同波长的紫外线， 穿透皮肤的深度是不同的。UVC 穿透 能力较差， 日光中的 UVC 几乎被臭氧层完全吸收， 对人体是没有伤害的。UVA 具有很强的穿 透力， 日常皮肤接触到的紫外线 95% 以上是 UVA， 因此它对肌肤的伤害最大。UVA 能透过表 皮袭击真皮层， 令皮肤中的骨胶原和弹性蛋白受到重创 ； 且真皮细胞自我保护能力较差， 很 少量的。
8、 UVA 便能造成极大伤害。久而久之， 皮肤产生松驰、 皱纹、 色斑等问题。UVB 则会把表 皮具保护作用的脂质层氧化， 使皮肤变干 ； 进一步则使表皮细胞内的核酸和蛋白质变性， 产 生急性皮炎 （即晒伤） 等症状， 皮肤会变红、 发痛。严重时， 比如长时间的曝晒， 还容易导致皮 肤癌变。此外， UVB 的长期伤害还会引起黑色素细胞的变异， 造成难以消除的太阳斑。 0003 今天， 人们对紫外线过量照射危害的认识逐渐加强， 越来越多的人们开始使用紫 外线防护产品以防止紫外线对人体的伤害。 也正是这一消费需求在一定意义上推动了紫外 线防护产品的开发及市场的发展。现在市场上的紫外线防护产品无论从种。
9、类、 品质还是数 量上都是以往所不能相比的。 0004 随着消费者对紫外线防护知识的进一步认识， 对皮肤健康诉求的提高， 各大化妆 品公司都在摩拳擦掌， 凭借科技含量和市场的敏锐观察力， 欲在紫外线防护市场中抢占一 席之地， 争夺夏季护肤品更多的市场份额。 如果在紫外线防护产品上有所突破， 将能较好的 推动公司品牌的发展， 扩大公司的影响力。 0005 现在的紫外线防护技术主要集中于物理防护、 化学防护、 或者物理和化学防护相 结合的阶段。物理型防晒剂的原理是通过反射， 散射紫外线。它的优点是光稳定、 防护范围 广、 分子量大， 不被皮肤吸收， 因此对于敏感肌肤来说相对安全。 但是有一定局限性。
10、， 一般质 地较厚重， 涂抹后容易泛白， 而且防护能力弱。化学型防晒剂则通过吸收紫外线， 将光能转 化为热能。对某一波长范围的紫外线防护能力强， 质地轻薄， 部分可溶于水。缺点是由于分 子量小， 可渗入皮肤， 对皮肤有潜在危险， 可能引发自由基、 光过敏、 接触性皮肤炎、 癌细胞 增生等许多皮肤问题 ； 同时， 容易发生光降解， 光降解会降低化学防晒剂对紫外线的吸收效 果， 所以化学防晒剂被我国和其他国家列为限用物质。 0006 本发明利用聚甲基倍半硅氧烷附载包裹化学型防晒剂， 在皮肤表面形成一层立体 保护膜， 降低了防晒剂与肌肤相接触的浓度， 大大减少了防晒剂对肌肤的刺激。在使用时， 防晒剂。
11、缓慢释放， 保持长时间抗紫外线功效。 说 明 书 CN 103432020 B 3 2/6 页 4 发明内容 0007 本发明的第一目的是提供一种缓释型防晒组合物， 该防晒组合物能在皮肤表面形 成一层立体保护膜， 降低了防晒剂与肌肤相接触的浓度， 大大减少了防晒剂对肌肤的刺激。 在使用含有本发明的缓释型防晒组合物的防晒产品时， 防晒剂缓慢释放， 保持长时间抗紫 外线功效。 0008 本发明的另一目的是将上述缓释型防晒组合物用于防晒化妆品中， 制出刺激性 小、 性质稳定、 效果良好的防晒化妆品。 0009 为实现本发明的第一目的， 本发明采用了如下技术方案 ： 一种缓释型防晒组合物， 其特征在于。
12、包含如下重量百分比的组分 ： 0010 化学防晒剂 5-60% ； 0011 溶剂 5-50% ； 0012 聚甲基倍半硅氧烷微球 5-40% ； 0013 环糊精 1-10%。 0014 其中所述的化学防晒剂为甲氧基肉桂酸乙基己酯、 水杨酸乙基己酯、 奥克立林、 二 苯酮 -3、 聚硅氧烷 -15、 二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯、 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷中的一 种或多种。 0015 所述的溶剂为辛酸 / 癸酸甘油三酯、 碳酸二辛酯、 氢化聚癸烯中的一种或多种。 0016 所述的聚甲基倍半硅氧烷微球为孔隙平均直径为 20-100 纳米的聚甲基倍半硅氧 烷微球。 0017 为得到上述缓释型防晒组。
13、合物， 本发明采用了如下技术方案 ： 将上述防晒组合物 中的化学防晒剂溶解于溶剂中， 然后加入聚甲基倍半硅氧烷， 并用搅拌机持续搅拌 （搅拌速 度 20-300 转 / 分钟） ， 同时抽真空， 常温下搅拌 1-36 小时后， 过滤， 将已吸附大量化学防晒 剂的聚甲基倍半硅氧烷微球分离出来。 将已负载防晒剂的聚甲基倍半硅氧烷微球用丁二醇 分散， 再将其分散到环糊精水溶液中， 通过冷冻干燥， 得到环糊精包裹微球， 即为本发明的 缓释型防晒组合物。 0018 为实现本发明的第二目的， 本发明采用了如下技术方案 ： 将上述缓释型防晒组合 物在配制防晒化妆品中的应用， 其特征在于防晒化妆品中含有上述缓。
14、释型防晒组合物， 其 用量为 0.5-20%， 优选用量为 5-15%。除了含有上述缓释型防晒组合物以外， 可以根据需要 适当地添加适合防晒化妆品使用的通常成分， 如保湿剂、 润肤剂、 水、 乳化剂等基质成分。 0019 防晒化妆品的剂型没有特别限制， 可以为溶液、 乳液、 膏霜状、 喷剂等。 0020 本发明的有益效果 ： 本发明的缓释型防晒组合物， 在皮肤表面形成一层立体保护 膜， 能降低防晒剂与肌肤相接触的浓度， 从而减少防晒剂对肌肤的刺激。在使用时， 防晒剂 缓慢释放， 保持长时间抗紫外线功效。 具体实施方式 0021 以下通过具体实施例来对本发明作进一步的说明， 但这些实施例只是为了。
15、说明， 不是对本发明的限制。 0022 实施例 1 缓释型防晒组合物 （） 的制备 说 明 书 CN 103432020 B 4 3/6 页 5 0023 取甲氧基肉桂酸乙基己酯 7kg、 奥克立林 2kg、 二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯 3kg， 溶于12kg碳酸二辛酯中， 加入聚甲基倍半硅氧烷10kg， 并用搅拌机持续搅拌 （搅拌速度200 转 / 分钟） ， 同时抽真空， 常温下搅拌 24 小时后， 过滤， 将已吸附大量化学防晒剂的聚甲基倍 半硅氧烷微球分离出来。将已负载防晒剂的聚甲基倍半硅氧烷微球用 10kg 丁二醇分散， 再 将其分散到环糊精水溶液中， 通过冷冻干燥， 得到环糊精包裹微。
16、球， 即为本发明的缓释型防 晒组合物。 0024 实施例 2 缓释型防晒组合物 （） 的制备 0025 取水杨酸乙基己酯4kg、 奥克立林3kg、 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷4kg， 溶于11kg 碳酸二辛酯中， 加入聚甲基倍半硅氧烷8kg， 并用搅拌机持续搅拌 （搅拌速度100转/分钟） ， 同时抽真空， 常温下搅拌 20 小时后， 过滤， 将已吸附大量化学防晒剂的聚甲基倍半硅氧烷 微球分离出来。将已负载防晒剂的聚甲基倍半硅氧烷微球用 8kg 丁二醇分散， 再将其分散 到环糊精水溶液中， 通过冷冻干燥， 得到环糊精包裹微球， 即为本发明的缓释型防晒组合 物。 0026 实施例 3 缓释型防晒组。
17、合物 （） 的制备 0027 取甲氧基肉桂酸乙基己酯 7kg、 奥克立林 3kg、 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 2kg， 溶 于 13kg 碳酸二辛酯中， 加入聚甲基倍半硅氧烷 9kg， 并用搅拌机持续搅拌 （搅拌速度 150 转 / 分钟） ， 同时抽真空， 常温下搅拌 30 小时后， 过滤， 将已吸附大量化学防晒剂的聚甲基倍半 硅氧烷微球分离出来。将已负载防晒剂的聚甲基倍半硅氧烷微球用 9kg 丁二醇分散， 再将 其分散到环糊精水溶液中， 通过冷冻干燥， 得到环糊精包裹微球， 即为本发明的缓释型防晒 组合物。 0028 实施例 4 防晒霜及其制备方法 0029 表 1 给出含有缓释型防晒组合。
18、物的防晒霜配方， 各物质的用量用质量分数表示。 0030 表 1 0031 说 明 书 CN 103432020 B 5 4/6 页 6 0032 防晒霜的制备方法 ： 将配方表中的白矿油、 棕榈酸异丙酯、 辛酸癸酸甘油酯、 缓释 型防晒组合物、 单甘酯、 硬脂酸、 1618 醇、 鲸蜡硬脂基葡糖苷、 聚甘油 -3- 甲基葡糖二硬脂酸 酯、 尼泊金甲酯、 尼泊金丙酯混合， 加热至 80 ， 熔化搅拌均匀， 作为油相 ； 将配方表中的 1,3- 丁二醇、 去离子水混合， 加热至 85 ， 搅拌溶解均匀， 作为水相。将油相和水相加到乳 化锅中， 搅拌均匀， 乳化均质6分钟后， 搅拌冷却至50 时，。
19、 加入香精， 搅拌均匀， 冷却至38 ， 即为防晒霜。 0033 实施例 5 防晒乳及其制备方法 0034 表 2 给出含有缓释型防晒组合物的防晒乳配方， 各物质的用量用质量分数表示。 0035 表 2 0036 0037 防晒乳的制备方法 ： 将配方表中的白矿油、 二甲基硅氧烷、 棕榈酸异丙酯、 辛酸癸 酸甘油酯、 缓释型防晒组合物、 单硬脂酸甘油酯、 鲸蜡基聚乙二醇 / 聚丙二醇 -10/1 二甲基 硅氧烷、 硬脂醇、 尼泊金甲酯、 尼泊金丙酯混合， 加热至 80 ， 熔化搅拌均匀， 作为油相 ； 将 配方表中的1,3-丁二醇、 去离子水混合， 加热至85 ， 搅拌溶解均匀， 作为水相。 。
20、将油相和 水相加到乳化锅中， 搅拌均匀， 乳化均质 5 分钟后， 搅拌冷却至 50 时， 加入香精， 搅拌均 匀， 冷却至 38 ， 即为防晒乳。 0038 比较例 1 普通防晒霜及其制备方法 0039 配方见表 3， 各物质的用量用质量分数表示。 0040 表 3 0041 说 明 书 CN 103432020 B 6 5/6 页 7 0042 普通防晒霜的制备方法 ： 将配方表中的白矿油、 棕榈酸异丙酯、 辛酸癸酸甘油酯、 甲氧基肉桂酸乙基己酯、 奥克立林、 二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯、 单甘酯、 硬脂酸、 1618 醇、 鲸蜡硬脂基葡糖苷、 聚甘油 -3- 甲基葡糖二硬脂酸酯、 尼泊金甲。
21、酯、 尼泊金丙酯混合， 加 热至80 ， 熔化搅拌均匀， 作为油相 ； 将配方表中的1,3-丁二醇、 去离子水混合， 加热至85 ， 搅拌溶解均匀， 作为水相。将油相和水相加到乳化锅中， 搅拌均匀， 乳化均质 6 分钟后， 搅拌冷却至 50 时， 加入香精， 搅拌均匀， 冷却至 38 ， 即为普通防晒霜。 0043 实验例 1 皮肤刺激性实验 0044 以 80 名女性和 20 名男性为对象， 取 30mg 样品置于斑试胶带的药室内， 立即将置 有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于左前臂的正常皮肤上， 同时逐个轻压药室以驱除空 气， 并使试验物均匀分布。试验部位做好标记， 以便观察。每隔 24 。
22、小时贴肤一次， 揭开贴片 后半个小时， 则按照 CTFA 指南 （1981 年） 的术语进行了检查。共进行了 6 次斑贴实验， 贴 肤结束后的第 6 天， 为了观察迟发反应， 进行了追加检查。数据则利用最后一次检查结果， 进行了比较。鉴定以表 4 为标准进行。试验物质分别为实施例 4 的防晒霜和比较例 1（以 等当量无包裹化学防晒剂制备） 的普通防晒霜， 结果如表 5 所示。 0045 表 4 0046 等级 符号 鉴定标准 0-阴性反应 ： 无刺激、 无红斑 1可疑反应 ： 轻度红斑 2+弱阳性反应 ： 红斑 3+强阳性反应 ： 红斑、 丘疹、 水疱 4+极强阳性反应 ： 严重浮肿、 大泡 。
23、0047 表 5 0048 说 明 书 CN 103432020 B 7 6/6 页 8 贴皮次数比较例 1 空白实验实施例 1 11 次 00 2000 3000 41 次 00 51 次 00 61 次 00 结束后第 6 天 2 次 00 合计6 次 00 0049 通过本试验结果， 可了解到空白实验无刺激， 实施例 1 的防晒霜对皮肤的刺激， 而 比较例的防晒霜对皮肤的刺激反应还是存在。 说明采用本发明的缓释型防晒组合物制备的 防晒霜比没有进行缓释包裹的防晒剂制备的普通防晒霜刺激性小， 更为安全。 0050 实验例 2 防晒效果实验 0051 取 30 只 250 克 -320 克的豚。
24、鼠， 用 7% 的硫化钠均背部脱毛 9cm2, 雌雄各半， 分为 5 组 ： 第 1 组 ： 空白组 （不涂任何赋形剂及药物） ； 第 2 组 ： 比较例 1 普通防晒霜 （1 克 / 只） ； 第 3组 ： 实施例4防晒霜具有防晒和抗自由基功效的唇膏组 （1克/只） 。 1小时后， 将豚鼠腹部 向下位固定， 用直管型石英紫外线杀菌灯照射豚鼠背部脱毛区 ： 光距 ： 8cm， 照射时间 7min， 记录各组豚鼠照射后 0.5 小时、 1 小时、 4 小时和 12 小时后不同时间， 照射部位出现红斑的 动物累计数量， 观察各组豚鼠的防晒效果。试验结果 ： 见表 6 所示。 0052 表 6 0053 0054 由表 6 可知， 与空白组对比， 比较例 1 和实施例 4 制备的防晒霜均具有防晒功效。 在紫外线照射前4小时内， 比较例1和实施例4的防晒效果相当， 但紫外线照射达到8小时， 比较例 1 出现红斑的豚鼠数量明显比实施例 4 的多， 说明长时间紫外线照射时实施例 4 比 比较例 1 具有更好、 更持久的防晒效果。也就是说， 采用本发明的缓释型防晒组合物制备的 防晒霜比没有进行缓释包裹的防晒剂制备的普通防晒霜具有更好、 更持久的防晒效果。 说 明 书 CN 103432020 B 8 。