盐酸铵盐水解法湿法锑白.pdf

本发明涉及从锑矿石中用“盐酸-铵盐水解法”提取锑白的方法。
    现在公开过锑白的生产方法均为火法生产，用锑矿石经高温还原为金属锑，金属锑再经高温氧化为锑白，该法能耗大，生产环境恶劣，环境污染严重，产品纯度差，特别是在高砷、高铅的矿石上提取更不适应，另外在化学法上也有将纯锑氯化为三氯化锑，然后水解的方法，该法的纯锑与氯化仍用高温，所以未脱离火法的范畴。

    本发明的目的在于避免现有技术中以上所述的不足之处而提供的一种“盐酸-铵盐水解法”湿法锑白的方法。

    本发明的目的是通过以下途径来达到的：

    用矿物分析的基本原理与化学水解相结合，通过研究完成了矿石分解;残存微量硫化氢的处理;在多种伴生元素存在下水解为高纯锑白的条件。

    矿石分解，先选用价廉易得的工业盐酸，国内锑矿石大多数是辉锑矿，在130℃以下温度能有效的分解，伴生元素大部份也分解，除黄锑矿外，其它矿石均可分解。矿石分解时，同时产生大量的硫化氢气体，在负压下用硫化钠或氢氧化钠溶液吸收，再通过压缩空气排除溶液中的硫化氢气体，但溶液中仍有微量的硫化氢气体存在，严重影响产品质量，我们采用加入吸附剂把存在的微量硫化氢气处理干净。

    化学水解法是将纯净的三氯化锑水解，现在是在各种伴生重金属离子存在下进行水解，沉淀的吸附作用使产品纯度下降。在强酸条件下，加入一定量的铵盐，可使晶形整齐、均匀、完全减少吸附，可使产品纯度达到99.95%以上。通过该法还可生产金属锑及其它锑产品，只需在蒸馏或水解后，采用相应措施，能生产出五氯化锑、锑酸钠、醋酸锑、三氯化锑等产品。    图1为本发明的工艺流程图

    本发明的最佳实施例：取1Kg含锑量50%地辉锑矿石为例对本发明加以说明;用1Kg矿石粉于3000L烧瓶中，瓶塞开二孔，一孔插入冷凝器，一孔插入分液漏斗，从分液漏斗中加入2500mL/31%工业盐酸，冷凝器出口经缓冲瓶通入吸收瓶按上真空，加热至沸保持2小时，反应结束后，折出真空，从分液漏斗孔中通入压缩空气/10分钟。折出所有装置，用瓷漏斗过滤，用1∶3盐酸洗涤5次，水洗5次，滤液与洗液合并于3000L蒸馏瓶中蒸馏，蒸出至 1/2 时停止蒸馏，馏出液可做反应清洗液或分解矿石用，馏出残液中加入100g吸附剂A，搅拌均匀、过滤、洗涤、滤液通入液氨35g，在强烈搅拌下加入10Kg水，静置24小时，沉淀完全晶化后过滤，用1%盐酸洗/10次，沉淀冲入500mL烧杯中，加热通入液氨至PH8，加热煮沸，过滤，洗10次烘干，既为产品，理论回收量为598g，实际回收量可达95%，可得产品568g。

    本发明相比现有技术具有如下优点：

    1.通过该方法生产的产品质量好，纯度高，特别是减少了社会环境污染的现象和减轻了劳动强度和生产环境恶劣的现象。

    2.制造工艺简单，用于各种伴生元素条件下生产高纯产品回收率达96%，提取率高。