一种化学脱醛剂的制取方法 本发明涉及一种肼的有机化合物。
羟丙基肼是一种具有脱醛效果的肼基有机化合物,其常用的合成方法是低于0℃温度下,将一定量的环氧丙烷和水合肼在耐压的密封容器中混合,让混合后的物系在室温下产生化学反应,经2 4小时左右,达到完全反应。然后将反应物注入蒸馏釜中蒸出过量的水和水合肼,再将羟丙基肼的同系物分离得到所需羟丙基肼产品。1953年美国专利US2,660,607提出以环氧乙烷和水合肼为原料,采用滴加法加入环氧乙烷,得到2-羟乙基肼,有较高的得率。
制取羟丙基肼都需要蒸馏分离,反应周期长达24小时以上,需对物料预冷,反应温度无法控制,成品得率低。
本发明的任务在于设计一种生产工艺流程简单、产率高、脱醛效果好的新型化学脱醛剂的制取方法。
本发明以环氧丙烷和水合肼为原料,采用一步法生产以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂。
图面说明:
附图为混合型化学脱醛剂制取装置示意图。图中1-环氧丙烷滴加器,2-冷凝管,3-温度计,4-反应器,5-加热器。
以下结合附图说明本发明的具体内容,但发明内容不限于附图说明。
设定作为原料的水合肼和环氧丙烷加入总量为100,其中水合肼加入量重量百分比为30-50,环氧丙烷为50-70,两者最佳重量比为2∶3。如附图所示,将水合肼置于反应器〔4〕中加热至50-70℃,冷凝管〔2〕通水冷却,由滴加器〔1〕滴入环氧丙烷,温度计〔3〕显示反应器〔4〕内的温度,环氧丙烷滴加速度视反应温度而定,但应以反应温度不超过90℃为宜。环氧丙烷滴加结束后,反应器〔4〕在50-90℃范围内保温30-60分钟,使反应充分,继而升温至100-110℃继续保温100-120分钟,使多余的水分逸出,即可获得以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂,其中羟丙基肼是几种同系物的混合物。其分子结构通式为
式中R1、R2为羟丙基或氢原子,但其中至少有一个R不是氢原子。
此外,产物中还含有丙二醇,以及聚丙二醇等化合物。
该反应物相对于环氧丙烷和水合肼,其得率约为90%。在生产中可以采用浓度为20-80%的水合肼,原料配比按100%浓度计。
本发明地方法同已有的羟丙基肼生产方法比较具有如下优点:
l、工艺流程简单,可省去蒸馏工艺,能耗低。
2、反应条件易于控制,生产周期缩短约为原来的
3、脱醛效果好,采用这种以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂,直接用于环氧乙烷的化学提纯精制,可使环氧乙烷产品中的总含醛量降低到100ppm以下。
实施例:
将100克浓度为20%(重量)的水合肼置于三口烧瓶中加热至60℃,在不断搅拌的同时缓缓滴入环氧丙烷40克,滴加速度以维持瓶中温度不超过90℃为准,滴完后在60℃下保温30分钟,接着升温至105℃-110℃,继续保温60分钟后冷却至常温,获得以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂54克。