CN95117443.6
1995.11.10
CN1132740A
1996.10.09
终止
无权
专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2000.7.5|||授权|||公开|||
C07C215/30; C07C213/10
清华大学;
李洲; 廖史书
100084北京市海淀区清华园
清华大学专利事务所
罗文群
本发明涉及一种麻黄素萃取新工艺,该工艺是用新的无毒萃取溶剂体系代替或部分代替已有技术中的有机溶剂,以降低产品毒性,并提高萃取收率、降低溶剂消耗。工艺流程为,在麻黄草浸出液中加入复合萃取溶剂,该溶剂为6-8碳脂肪醇类、煤油、高沸点的直链烷烃和芳香烃或甲苯、二甲苯等,萃取后加入草酸溶液反萃取,反萃液经减压浓缩、结晶等后续处理,可得盐酸麻黄碱,即为麻黄素产品。
1: 1、一种麻黄素萃取新工艺,其特征在于该工艺由下列各步骤组成: (1)取麻黄草浸出液,加NaOH溶液调PH至12: 5—12; (2)用由两种溶剂组成的复合溶剂对上述浸出液进行萃取,其中第一 溶剂为6-8碳的脂肪醇中的任何一种,包括己醇、环己醇、庚醇和辛醇 (正辛醇、异辛醇、仲辛醇),第二溶剂为煤油(加氢煤油、磺化煤油) 、高沸点的直链烷烃和芳烃或甲苯、二甲苯中的任何一种,第一种溶剂 和第二种溶剂之间的体积比为1∶0—10;萃取操作温度为40—80℃,萃取 流比有机相与水相体积比为0.6—1.2∶1; (3)将上述萃得的有机相用浓度为5—10%的草酸水溶液进行反萃取, 反萃温度为室温或稍高于室温,反萃后的有机溶剂碱洗后复用; (4)对上述反萃液的水溶液经减压浓缩、结晶后,将(+)伪麻黄碱和 草酸(一)麻黄碱分离,在草酸(一)麻黄碱中,按化学计量关系加入饱和 CaCl 2 溶液作置换反应,对反应后的上清液进行脱色、浓缩、结晶,得 盐酸(一)麻黄碱,即为麻黄素。
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本发明涉及一种麻黄素萃取新工艺,该工艺是用新的无毒萃取溶剂体系代替或部分代替已有技术中的有机溶剂,以降低产品毒性,并提高萃取收率、降低溶剂消耗。工艺流程为,在麻黄草浸出液中加入复合萃取溶剂,该溶剂为6-8碳脂肪醇类、煤油、高沸点的直链烷烃和芳香烃或甲苯、二甲苯等,萃取后加入草酸溶液反萃取,反萃液经减压浓缩、结晶等后续处理,可得盐酸麻黄碱,即为麻黄素产品。。
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