麻黄素萃取新工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN95117443.6

申请日:

1995.11.10

公开号:

CN1132740A

公开日:

1996.10.09

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2000.7.5|||授权|||公开|||

IPC分类号:

C07C215/30; C07C213/10

主分类号:

C07C215/30; C07C213/10

申请人:

清华大学;

发明人:

李洲; 廖史书

地址:

100084北京市海淀区清华园

优先权:

专利代理机构:

清华大学专利事务所

代理人:

罗文群

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内容摘要

本发明涉及一种麻黄素萃取新工艺,该工艺是用新的无毒萃取溶剂体系代替或部分代替已有技术中的有机溶剂,以降低产品毒性,并提高萃取收率、降低溶剂消耗。工艺流程为,在麻黄草浸出液中加入复合萃取溶剂,该溶剂为6-8碳脂肪醇类、煤油、高沸点的直链烷烃和芳香烃或甲苯、二甲苯等,萃取后加入草酸溶液反萃取,反萃液经减压浓缩、结晶等后续处理,可得盐酸麻黄碱,即为麻黄素产品。

权利要求书

1: 1、一种麻黄素萃取新工艺,其特征在于该工艺由下列各步骤组成: (1)取麻黄草浸出液,加NaOH溶液调PH至1
2: 5—12; (2)用由两种溶剂组成的复合溶剂对上述浸出液进行萃取,其中第一 溶剂为6-8碳的脂肪醇中的任何一种,包括己醇、环己醇、庚醇和辛醇 (正辛醇、异辛醇、仲辛醇),第二溶剂为煤油(加氢煤油、磺化煤油) 、高沸点的直链烷烃和芳烃或甲苯、二甲苯中的任何一种,第一种溶剂 和第二种溶剂之间的体积比为1∶0—10;萃取操作温度为40—80℃,萃取 流比有机相与水相体积比为0.6—1.2∶1; (3)将上述萃得的有机相用浓度为5—10%的草酸水溶液进行反萃取, 反萃温度为室温或稍高于室温,反萃后的有机溶剂碱洗后复用; (4)对上述反萃液的水溶液经减压浓缩、结晶后,将(+)伪麻黄碱和 草酸(一)麻黄碱分离,在草酸(一)麻黄碱中,按化学计量关系加入饱和 CaCl 2 溶液作置换反应,对反应后的上清液进行脱色、浓缩、结晶,得 盐酸(一)麻黄碱,即为麻黄素。

说明书


麻黄素萃取新工艺

    本发明涉及一种麻黄素萃取新工艺,属制药技术领域。

    麻黄素是驰名中外的中草药,其药用的有效成分是生物碱,主要含于草麻黄和木贼麻黄中,其结构式为是一碱性化合物,故称之为麻黄碱。此生物碱主要由(一)麻黄碱和(+)伪麻黄碱组成。麻黄碱是拟肾上腺素药,临床用于支气管哮喘、过敏性反应、鼻粘膜肿胀以及低血压等病症的治疗,常用的药用麻黄素是其盐酸盐。目前盐酸麻黄素的生产流程如图1的工艺流程所示。在图1所示的麻黄草生产过程中均采用溶剂萃取法从麻黄草浸出液中提取麻黄碱,且萃取溶剂多采用甲苯或二甲苯。该萃取工艺的主要缺点是:①萃取收率偏低;②溶剂损失偏大;③溶剂有毒性。

    本发明的目的是设计一种新的麻黄素萃取新工艺,用新的无毒萃取溶剂体系代替或部分代替现有溶剂,并提高萃取收率、降低溶剂消耗。

    本发明设计的麻黄素萃取新工艺,由下列各步骤组成:

    (1)取麻黄草浸出液,加NaOH溶液调PH至11.5—12。

    (2)用由两种溶剂组成的复合溶剂对上述浸出液进行萃取,其中第一溶剂为6—8碳的脂肪醇中的任何一种,包括己醇、环己醇、庚醇和辛醇(正辛醇、异辛醇、仲辛醇),第二溶剂为煤油(加氢煤油、磺化煤油)、高沸点的直链烷烃和芳烃中的任何一种,若不考虑毒性,也可采用甲苯、二甲苯作为第二溶剂,第一种溶剂和第二种溶剂之间的体积比为1∶0—10;两种溶剂可组成不同的排列组合。萃取操作温度为40—80℃,萃取流比有机相与水相体积比为0.6—1.2∶1。

    (3)将上述萃得的有机相用浓度为5—10%的草酸水溶液进行反萃取,反萃温度为室温或稍高于室温,反萃后的有机溶剂碱洗后复用。

    (4)对上述反萃液的水溶液经减压浓缩、结晶后,将(+)伪麻黄碱和草酸(一)麻黄碱分离,在草酸(一)麻黄碱中,按化学计量关系加入饱和CaCl2溶液作置换反应,对反应后的上清液进行脱色、浓缩、结晶,得盐酸(一)麻黄碱,即为麻黄素。

    附图说明:

    图1是已有技术工艺流程图。

    表1为本发明地实施例。

                                 表1:工艺实施例

      序号 麻黄碱进料浓度  萃 取 体 系  苯   取   流   比(有机相与水相体积比)   萃取率%    1     0.15%20%异辛醇+80%二甲苯      0.8∶1    99.0%    2     0.1%30%异辛醇+70%加氢煤油        1∶1    99.5%    3     0.1%20%仲辛醇+80%二甲苯        1∶1    99.0%    4     0.08%30%仲辛醇+70%磺化煤油      0.6∶1    98.5%    5     0.06%20%正己醇+80%甲苯      0.8∶1    99.2%    6     0.06%10%异辛醇+90%甲苯      1.2∶1    98.0%    7     0.1%100%异辛醇      0.6∶1    99.0%    8     0.05%80%正己醇+20%二甲苯      0.6∶1    99.2%    9     0.05%60%正辛醇+40%磺化煤油        0.8∶1    99.6%    10     0.08%60%正庚醇+50%加氢煤油      0.9∶1    99.2%    11     0.08%40%仲辛醇+60%加氢煤油      0.8∶1    98.5%    12     0.08%100%仲辛醇      0.6∶1    99.1%    13     0.08%30%环己醇+70%煤油        1∶1    98.5%

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本发明涉及一种麻黄素萃取新工艺,该工艺是用新的无毒萃取溶剂体系代替或部分代替已有技术中的有机溶剂,以降低产品毒性,并提高萃取收率、降低溶剂消耗。工艺流程为,在麻黄草浸出液中加入复合萃取溶剂,该溶剂为6-8碳脂肪醇类、煤油、高沸点的直链烷烃和芳香烃或甲苯、二甲苯等,萃取后加入草酸溶液反萃取,反萃液经减压浓缩、结晶等后续处理,可得盐酸麻黄碱,即为麻黄素产品。。

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