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1、10申请公布号CN104130209A43申请公布日20141105CN104130209A21申请号201410380213122申请日20140804C07D295/023200601C07D295/0320060171申请人西安近代化学研究所地址710065陕西省西安市雁塔区丈八东路168号72发明人李亚妮吕剑王伟杨建明徐强王为强赵峰伟74专利代理机构中国兵器工业集团公司专利中心11011代理人梁勇54发明名称一种分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的方法57摘要本发明公开了一种分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的方法。该方法采用萃取剂将N甲基哌嗪与N乙基哌嗪在萃取塔中分离，塔顶采出N甲基哌嗪，塔釜物料经。
2、萃取塔釜底泵打入溶剂回收塔，在溶剂回收塔塔顶采出N乙基哌嗪，萃取剂从侧线采出，经冷凝后回萃取塔循环使用。本发明用于N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的分离。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104130209ACN104130209A1/1页21一种分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的方法，包括如下步骤将粗料N甲基哌嗪与N乙基哌嗪用粗品进料泵打进萃取塔，进料位置为2025块理论塔板处，萃取剂N羟乙基乙二胺、N羟乙基哌嗪、N羟乙基乙醇胺、一缩乙二醇、1,4丁二醇中的一种用萃取剂进料泵打进萃取塔，进料位置为5。
3、10块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为0531，萃取塔理论塔板数不低于30块理论塔板，回流比为1101，操作压力为011ATM，N甲基哌嗪从塔顶采出，萃取塔塔釜物料用萃取塔釜底泵打入溶剂回收塔，进料位置1520块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数不低于30块理论塔板，回流比为1101，操作压力为011ATM，N乙基哌嗪从塔顶采出，萃取剂从侧线采出，冷凝后循环进入萃取塔，萃取剂冷却后温度为2550。2根据权利要求1所述的分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的方法，其特征在于粗料进料位置为第2124块理论塔板处，萃取剂为N羟乙基乙二胺、N羟乙基哌嗪、N羟乙基乙醇胺，进料位置为第810块理论塔板处，萃取剂与粗。
4、料的质量比为121，萃取塔理论塔板数30块理论塔板，回流比为251，操作压力为0408ATM，萃取塔塔釜物料进料位置为1518块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数30为块理论塔板，回流比为251，操作压力为0408ATM，萃取剂冷却后温度为3040。3根据权利要求1所述的分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的方法，其特征在于粗料进料位置为第22块理论塔板处，萃取剂为N羟乙基乙二胺，进料位置为第8块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为11，萃取塔理论塔板数30块理论塔板，回流比为31，操作压力为06ATM，萃取塔塔釜物料进料位置为16块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数30为块理论塔板，回流比为21，操作压力为。
5、06ATM，萃取剂冷却后温度为30。权利要求书CN104130209A1/3页3一种分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的方法技术领域0001本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，涉及到一种分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的方法。背景技术0002N甲基哌嗪与N乙基哌嗪是哌嗪的重要衍生物。N甲基哌嗪在医药、表面活性剂、合成纤维等方面都有广泛的应用，还是一种重要的有机合成中间体；N甲基哌嗪是新一代广谱抗菌药物氧氟沙星和氯氮平的中间体，也用于合成染料和杀虫剂，在塑料和橡胶等高分子材料中也有广泛的应用。N乙基哌嗪主要用于合成恩氟沙星、染料及植物保护剂等，在塑料、橡胶等高分子工业中也有大量的应用，还可用作人体杀虫抗生。
6、剂，同时又是制造驱除蛔虫和烧虫的药物原料。并且在聚氨酯泡沫塑料、含硫聚酯、聚含氧四氟乙烯等高分子产品的生产中也有广泛的应用。0003目前生产N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的主要原料是哌嗪，分别加入甲基化试剂或乙基化试剂来合成，在制备过程中由于甲基化试剂或乙基化试剂的聚合与裂解反应的发生，导致N甲基哌嗪与N乙基哌嗪共同出现。N甲基哌嗪与N乙基哌嗪也存在于乙醇胺制备乙二胺的副产品中。0004N甲基哌嗪与N乙基哌嗪沸点相近，通过普通的精馏难以达到分离要求，本发明人采用精馏塔对N甲基哌嗪与N乙基哌嗪进行分离，精馏塔理论塔板数为20块板，回流比为51，塔顶N甲基哌嗪纯度为70左右，未达到分离要求。发明内容000。
7、5为解决上述技术中的不足，本发明的目的在于，提供一种分离工艺简单、分离产物纯度高的萃取分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的方法。0006本发明为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案0007将粗料N甲基哌嗪与N乙基哌嗪用粗品进料泵打进萃取塔，进料位置为2025块理论塔板处，萃取剂N羟乙基乙二胺、N羟乙基哌嗪、N羟乙基乙醇胺、一缩乙二醇、1,4丁二醇中的一种用萃取剂进料泵打进萃取塔，进料位置为510块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为0531，萃取塔理论塔板数不低于30块理论塔板，回流比为1101，操作压力为011ATM，N甲基哌嗪从塔顶采出，萃取塔塔釜物料用萃取塔釜底泵打入溶剂回收塔，进料位置1。
8、520块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数不低于30块理论塔板，回流比为1101，操作压力为011ATM，N乙基哌嗪从塔顶采出，萃取剂从侧线采出，经冷凝器冷凝后通过萃取剂循环泵循环进入萃取塔，萃取剂冷却后温度为2550。0008优选方案为粗料进料位置为第2124块理论塔板处，萃取剂为N羟乙基乙二胺、N羟乙基哌嗪、N羟乙基乙醇胺，进料位置为第810块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为121，萃取塔理论塔板数30块理论塔板，回流比为251，操作压力为04说明书CN104130209A2/3页408ATM，萃取塔塔釜物料进料位置为1518块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数30为块理论塔板，回流比为25。
9、1，操作压力为0408ATM，萃取剂冷却后温度为3040。0009进一步优选方案为粗料进料位置为第22块理论塔板处，萃取剂为N羟乙基乙二胺，进料位置为第8块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为11，萃取塔理论塔板数30块理论塔板，回流比为31，操作压力为06ATM，萃取塔塔釜物料进料位置为16块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数30为块理论塔板，回流比为21，操作压力为06ATM，萃取剂冷却后温度为30。0010本发明优点本发明公开了一种分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的方法，采用萃取分离工艺将N甲基哌嗪与N乙基哌嗪分离，具有操作工艺简单、提纯产品纯度高、溶剂能循环利用的特点。附图说明0011图1是本发。
10、明分离N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的装置及工艺流程图。图中的标记分别表示0012B1、萃取剂进料泵；B2、粗品进料泵；B3、萃取塔；B4、溶剂回收塔；B5、萃取塔釜底泵；B6萃取剂循环泵；B7塔釜冷凝器。具体实施方式0013N甲基哌嗪与N乙基哌嗪纯度采用气相色谱检测，色谱条件为气化室230，检测器230，色谱柱为DB35柱，规格为30M032MM025M，柱温为100。0014以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。0015实施例10016将粗料N甲基哌嗪与N乙基哌嗪用粗品进料泵B2打进萃取塔B3，进料位置为20块理论塔板处，萃取剂N羟乙基乙二胺用萃取剂进料泵B。
11、1打进萃取塔B3，进料位置为5块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为051，萃取塔理论塔板数不低于30块理论塔板，回流比为101，操作压力为01ATM，N甲基哌嗪从塔顶采出，萃取塔塔釜物料用萃取塔釜底泵B5打入溶剂回收塔B4，进料位置15块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数不低于30块理论塔板，回流比为101，操作压力为01ATM，N乙基哌嗪从塔顶采出，萃取剂从侧线采出，经冷凝器B7冷凝后通过萃取剂循环泵B6循环进入萃取塔B3，萃取剂冷却后温度为25。气相色谱测定N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的纯度分别为991与990。0017实施例20018与实施例1相同的操作，粗料进料位置为第23块理论塔板处，萃取剂。
12、为N羟乙基哌嗪，进料位置为第8块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为21，萃取塔理论塔板数为35，回流比为51，操作压力为05ATM，萃取塔塔釜物料进料位置为第18块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数为35，回流比为51，操作压力为05ATM，萃取剂冷却后温度为35。气相色谱测定N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的纯度分别为990与992。0019实施例30020与实施例1相同的操作，粗料进料位置为第25块理论塔板处，萃取剂为N羟乙基说明书CN104130209A3/3页5乙醇胺，进料位置为第10块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为31，萃取塔理论塔板数为40，回流比为11，操作压力为1ATM，萃取塔塔釜物料。
13、进料位置为第20块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数为40，回流比为11，操作压力为1ATM，萃取剂冷却后温度为50。气相色谱测定N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的纯度分别为997与998。0021实施例40022与实施例1相同的操作，粗料进料位置为第25块理论塔板处，萃取剂为一缩乙二醇，进料位置为第5块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为31，萃取塔理论塔板数为45，回流比为31，操作压力为08ATM，萃取塔塔釜物料进料位置为第20块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数为45，回流比为31，操作压力为08ATM，萃取剂冷却后温度为40。气相色谱测定N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的纯度分别为995与997。0023实施。
14、例50024与实施例1相同的操作，粗料进料位置为第25块理论塔板处，萃取剂为1,4丁二醇，进料位置为第5块理论塔板处，萃取剂与粗料的质量比为21，萃取塔理论塔板数为30，回流比为71，操作压力为04ATM，萃取塔塔釜物料进料位置为第20块理论塔板处，溶剂回收塔理论塔板数为30，回流比为71，操作压力为04ATM，萃取剂冷却后温度为30。气相色谱测定N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的纯度分别为998与994。0025对比实施例0026采用具有60块理论板的精馏塔直接进行精馏，回流比为201，塔顶采出N甲基哌嗪，塔釜采出N乙基哌嗪，气相色谱测定N甲基哌嗪与N乙基哌嗪的纯度分别为985与972。说明书CN104130209A1/1页6图1说明书附图CN104130209A。