二水氯化镁的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN94119264.4

申请日:

1994.12.18

公开号:

CN1125194A

公开日:

1996.06.26

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开

IPC分类号:

C01F5/30; C01F5/34

主分类号:

C01F5/30; C01F5/34

申请人:

南开大学;

发明人:

陈声昌

地址:

300071天津市卫津路94号南开大学应化所

优先权:

专利代理机构:

南开大学专利事务所

代理人:

谭海安

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内容摘要

以水镁矿为原料,与盐酸反应生成六水氯化镁,然后采用乙酸异丁酯回流脱水,制得粉末状的二水氯化镁晶体,纯度可达99.03%。

权利要求书

1: 以水镁矿为原料制备二水氯化镁的方法,其特征在于先把 水镁矿与盐酸反应生成六水氯化镁,后者与乙酸异丁酯回流脱水, 制得粉末状二水氯化镁晶体。
2: 按权利要求1所说的以水镁矿为原料制备二水氯化镁的方法 ,其特征在于制备六水氯化镁时,采用140克水镁矿与比重为1.17 的浓盐酸380ml(加水150ml)反应,反应温度保持在80℃左右,并使 PH值维持在7左右,反应时间为5小时,得六水氯化镁晶体305克, 母液可循环使用,并可回收六水氯化镁420克,再把六水氯化镁 100克与400ml乙酸异丁酯共热回流(114℃),经冷凝后通过分水装 置,分出下层水,体系温度升至116℃,接收水35克后将溶剂全部 蒸出,得64.6克粉末状二水氯化镁晶体,其含量为99.03%。

说明书


二水氯化镁的制备方法

    本发明属于以水镁矿来制备粉末状二水氯化镁晶体的方法。

    氯化镁是一种重要的工业原料。在冶金工业方面,它可用作耐火材料和砌炉壁的粘合剂,也是冶炼金属镁的原料。在建筑工业上可作镁氧水泥和耐火地板。此外在石油、纺织和印染等行业也有广泛用途。现有工业生产二水氯化镁的方法,大都利用海盐工业中提钾制溴后的废液为原料,经净化处理后采用沸腾床雾化造粒,或在喷雾塔内雾化旋风分离而制得;或先制成六水氯化镁,然后将其置于回转窑内,以对流热空气或热煤气加热脱水来制备二水氯化镁的[无机盐工业手册(上),化工出版社1979年,779页]。上述方法具有大规模连续生产的优点,但工艺及设备复杂,投资大,在脱水过程中不可避免地会有部分氯化镁转化为碱式氯化镁,且原料受卤水资源的限制。也有人提出以轻烧氧化镁和盐酸为原料来制备氯化镁的方法(CN1074195A),但仅制得六水氯化镁。

    本发明的目的是寻求一种工艺简单,原料易得,设备投资少的生产二水氯化镁的方法。

    本发明以我国富产的水镁矿为原料,以盐酸反应生成六水氯化镁,再用乙酸异丁酯回流脱水制得粉末状二水氯化镁晶体,其优点是工艺简单,原料易得,设备投资少,能耗低,溶剂可反复循环使用,产品纯度高。    

    实施例1 六水氯化镁的制备

    量取浓盐酸(比重1.17)380ml置于1000ml烧杯中,加入150ml水,在搅拌下慢慢加入140克水镁矿粉[含Mg(OH)2 91%],约20分钟加完,反应放热,温度可升至90℃,PH值接近于7.0。通入空气并使温度保持在80℃,随时监测PH值变化情况,并用少量矿粉调整PH值,使其维持中性。持续通空气5小时,共用矿粉6克,再加1克氧化镁和2克七水硫酸镁,继续搅拌20分钟,滤去不溶物,得滤液480ml,加入10%的BaCl2 10ml,搅匀放置3小时,滤去沉淀物,蒸发滤液,使沸点温度达145℃,放置冷却结晶、过滤,得六水氯化镁晶体,经100℃烘干2小时,重305克。母液70ml,用于下一次合成。产品经分析,含MgCl2·6H2O 99.19%,SO4-<0.01%,Ca<0.05%,Fe<0.0002%,水不溶物<0.005%。母液循环使用后,在其它操作都相同的情况下,可得产品420克。

    实施例2 二水氯化镁的制备

    称取六水氯化镁100克(纯度99.19%),置于1000ml三颈烧瓶中,加入400ml乙酸异丁酯,在搅拌下加热到114℃开始回流,物料中的结晶水随溶剂一起蒸出,经冷凝后通过分水装置,将下层的水分离出去,上层溶剂返回到烧瓶中。经过8小时的回流,体系温度升至116℃,接收水35克,然后将溶剂全部蒸出,减压抽除残留的溶剂,得到64.6克粉末状地二水氯化镁晶体,产品经分析含MgCl2·H2O 99.03%,水不溶物<0.1%。溶剂经4A分子筛干燥后,用于下一次脱水。

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资源描述

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以水镁矿为原料,与盐酸反应生成六水氯化镁,然后采用乙酸异丁酯回流脱水,制得粉末状的二水氯化镁晶体,纯度可达99.03。。

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