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1、10申请公布号CN104072657A43申请公布日20141001CN104072657A21申请号201410332838022申请日20140714C08F212/08200601C08F220/18200601C08F220/06200601C08F220/28200601C09D125/14200601C09D133/0820060171申请人西北永新涂料有限公司地址730046甘肃省兰州市城关区北龙口永新化工园区72发明人李华明张福云许玉霞李彩虹张彦芸方丽74专利代理机构甘肃省知识产权事务中心62100代理人张克勤54发明名称水性丙烯酸树脂及包装容器涂料以及制备方法57摘要本发明公。
2、开了一种水性丙烯酸树脂及包装容器涂料以及制备方法，制备包装容器涂料，能解决现有水性烤漆中存在的厚涂起泡、丰满度差的问题。水性丙烯酸树脂的制备过程为调整单体比例，通过1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯进行改性，经2氨基2甲基1丙醇进行中和，成盐，实现水性化，制备粘度低、对颜料分散性好的水性丙烯酸树脂。制备包装容器涂料的过程为选用氨基树脂，快速固化无需酸催化，采用各种颜填料，制备性能优异的网状交联涂层；有效改进水性烤漆厚涂“爆泡”的问题，增强漆膜耐水性，提高拉伸强度，提高漆膜丰满度。51INTCL权利要求书1页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页10申请。
3、公布号CN104072657ACN104072657A1/1页21一种水性丙烯酸树脂，其特征在于它由下述重量配比的原料组成丁醇2030份、1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯510份、丙烯酸410份、丙烯酸丁酯815份、苯乙烯1020份、丙烯酸羟丙酯815份、丙烯酸2乙基己酯1020份、引发剂1份、2氨基2甲基1丙醇48份，余量用去离子水补足。2根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂，其特征在于所述引发剂为叔丁基过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基或过氧化二叔戊基中的一种。3含有权利要求1或2所述水性丙烯酸树脂的包装容器涂料，其特征在于它由下述重量配比的原料组成水性丙烯酸树脂4050份、分。
4、散剂051份、消泡剂0205份、氨基树脂59份、颜料2030份、防沉剂052份、流平剂0306份、助溶剂79份，余量用水补足。4根据权利要求3所述的水性丙烯酸树脂及其制备方法，其特征在于所述氨基树脂为高亚氨基高甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂中的一种。5根据权利要求4所述的水性包装容器涂料及其制备方法，其特征在于所述助溶剂为二丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚或三丙二醇单丁醚中的一种。6权利要求1所述水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于它包括有以下步骤A将丁醇投入反应器中垫底；1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、引。
5、发剂混合；B将混合后的1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、引发剂逐步滴加至反应器中进行反应，温度控制在120130，使之在该温度下反应180分钟，充分聚合；C将温度降至60以下进行加2氨基2甲基1丙醇进行中和，PH值为79，然后用去离子水调整固体份。7权利要求3所述包装容器涂料的制备方法，其特征在于它包括有以下步骤A将水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂充分搅拌1020分钟，均匀后加入颜料搅至均匀无结块，用砂磨机分散至细度不大于10M，分散温度不高于60；B在搅拌条件下加入配方量的氨基树脂、流平剂、防沉剂、助溶剂，搅拌2030MIN，用水调整。
6、粘度即可。权利要求书CN104072657A1/6页3水性丙烯酸树脂及包装容器涂料以及制备方法技术领域0001本发明属于化工技术领域，具体涉及一种水性丙烯酸树脂及包装容器涂料及其制备方法。背景技术0002当前，保护环境已经成为全球人类的共同课题，对于涂料涂装来说，向大气中排放有机溶剂及各种涂料烘干过程产生的分解物等，造成了大气的污染，危害很大。为了保护环境，世界各国都相继制订严格控制挥发性有机化合物（VOC）的排放标准。我国制订了涂料行业强制性标准。来自政府对VOC排放限量的标准，对推动涂料行业的技术发展起到了重要的作用。0003包装容器涂装行业目前还在使用溶剂型涂料，溶剂一般为挥发性有机化合。
7、物，只能在没有环保要求的石油化工行业的外包装容器使用，漆膜重金属含量高，对人体危害大。0004现在市面上存在的水性包装容器涂料最大的障碍就是与溶剂型相比一些性能上的差异。比如厚涂时的“爆泡”问题，水的挥发对漆膜的表面影响问题，成膜后的耐水性问题，水稀释峰造成的施工困扰及一些物化性能方面的差异等等。受制于这些因素的影响，水性烘烤漆一直难以得到真正的发展。发明内容0005本发明的目的是提供一种节能环保、使用方便的水性丙烯酸树脂。0006本发明的另一个目的是提供一种用其制备的耐水性优异、硬度高的水性包装容器涂料，以解决现有水性烤漆中存在的厚涂起泡、丰满度差的问题。0007本发明的另一个目的是提供一种。
8、水性丙烯酸树脂的制备方法。0008本发明的再一个目的是提供一种包装容器涂料的制备方法。0009为了实现本发明上述的目的，本发明技术方案如下一种水性丙烯酸树脂，它由下述重量配比的原料组成丁醇2030份、1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯510份、丙烯酸410份、丙烯酸丁酯815份、苯乙烯1020份、丙烯酸羟丙酯815份、丙烯酸2乙基己酯1020份、引发剂1份、2氨基2甲基1丙醇48份，余量用去离子水补足。0010优选的，所述引发剂为叔丁基过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基或过氧化二叔戊基中的一种。0011一种水性丙烯酸树脂的包装容器涂料，由下述重量配比的原料组成水性丙烯酸树脂4050。
9、份、分散剂051份、消泡剂0205份、氨基树脂59份、颜料2030份、防沉剂052份、流平剂0306份、助溶剂79份，余量用水补足。0012优选的，所述氨基树脂为高亚氨基高甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂中的一种。0013优选的，所述助溶剂为二丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚或三丙二醇单丁醚中的一种。说明书CN104072657A2/6页40014上述水性丙烯酸树脂的制备方法，包括有以下步骤A将丁醇投入反应器中垫底；1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、引发剂混合；B将混合后的1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯。
10、酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、引发剂逐步滴加至反应器中进行反应，温度控制在120130，使之在该温度下反应180分钟，充分聚合；C将温度降至60以下进行加2氨基2甲基1丙醇进行中和，PH值为79，然后用去离子水调整固体份到常规的合格范围。0015上述包装容器涂料的制备方法，包括有以下步骤A将水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂充分搅拌1020分钟，均匀后加入颜料搅至均匀无结块，用砂磨机分散至细度不大于10M，分散温度不高于60；B在搅拌条件下加入配方量的氨基树脂、流平剂、防沉剂、助溶剂，搅拌2030MIN，用水调整粘度即可。0016本发明原料中1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油。
11、酯的改性是通过其分子中的缩水甘油基团和丙烯酸树脂中的游离羧酸官能团的反应可以很容易地引入到上述丙烯酸树脂中。0017所述颜料为各色有机、无机颜料，根据需求选择，如酞菁蓝1541（江苏双乐）、中铬黄1033（重庆）、氧化铁红（西安）、碳黑（上海），并根据具体情况添加钛白粉R902（杜邦）。0018本发明产品及方法具有以下有益效果1采用1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯作为功能单体，由支链脂肪酸结构提供酯基水解稳定性，同时叔碳酸基团的脂肪族特性提高树脂耐候性，悬挂的叔碳酸基团能降低粘度，增加颜料润湿性和内增塑作用。有效改进水性烤漆厚涂“爆泡”的问题，增强漆膜耐水性，提高拉伸强度，提高漆膜丰满度。00。
12、192产品环保安全，原料无毒，以水为稀释剂，漆液无苯、无毒、无重金属，不燃不爆，确保了环境保护和消防安全，保障员工健康。00203漆膜性能优异，该产品形成的漆膜，硬度高、抗划伤、耐水性能好，耐紫外线、耐湿热，可重复使用。00214节能增效，由于该产品以水为稀释剂、烘烤温度降低，显著减少企业在消防安全、环境保护方面的费用。00225应用广泛，该产品属于环保产品，适用于石油、化工、食品、医药等表面涂装。具体实施方式0023下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。0024实施例中分散剂商购BYK192（毕克），消泡剂商购BYK020（毕克）实施例1、制备水性丙烯酸树脂原料用量如下。
13、丁醇（江苏三木）20KG；1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯（壳牌）10KG；丙烯酸（北京东方）4KG；丙烯酸丁酯（北京东方）15KG；苯乙烯（中石油）20KG；丙烯酸羟丙酯（南京）10KG；丙烯酸2乙基己酯（北京东方）12KG；叔丁基过氧化苯甲酰（兰州助剂厂）1KG；2氨基2甲基1丙醇（陶氏化学）5KG；余量用去离子水补足。说明书CN104072657A3/6页50025配制由1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、叔丁基过氧化苯甲酰组成的混合液；将丁醇投入反应器中垫底，升温至125；逐步滴加混合液，反应180分钟，使之充分聚合。将温度降至。
14、60以下进行中和，PH值为79，然后用去离子水调整固体份到常规的合格范围。0026实施例2、制备水性丙烯酸树脂原料用量如下丁醇（江苏三木）25KG；1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯（壳牌）7KG；丙烯酸（北京东方）6KG；丙烯酸丁酯（北京东方）9KG；苯乙烯（中石油）13KG；丙烯酸羟丙酯（南京）15KG；丙烯酸2乙基己酯（北京东方）20KG；叔丁基过氧化苯甲酰（兰州助剂厂）1KG；2氨基2甲基1丙醇（陶氏化学）4KG；余量用去离子水补足。0027配制由1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、叔丁基过氧化苯甲酰组成的混合液；将丁醇投入反应器。
15、中垫底，升温至125；逐步滴加混合液，反应180分钟，使之充分聚合。将温度降至60以下进行中和，PH值为79，然后用去离子水调整固体份到常规的合格范围。0028实施例3、制备水性丙烯酸树脂原料用量如下丁醇（江苏三木）30KG；1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯（壳牌）5KG；丙烯酸（北京东方）10KG；丙烯酸丁酯（北京东方）8KG；苯乙烯（中石油）10KG；丙烯酸羟丙酯（南京）9KG；丙烯酸2乙基己酯（北京东方）10KG；叔丁基过氧化苯甲酰（兰州助剂厂）1KG；2氨基2甲基1丙醇（陶氏化学）5KG；余量用去离子水补足。0029配制由1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙。
16、烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、叔丁基过氧化苯甲酰组成的混合液；将丁醇投入反应器中垫底，升温至125；逐步滴加混合液，反应180分钟，使之充分聚合。将温度降至60以下进行中和，PH值为79，然后用去离子水调整固体份到常规的合格范围。0030实施例4、制备水性丙烯酸树脂原料用量如下丁醇（江苏三木）28KG；1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯（壳牌）5KG；丙烯酸（北京东方）9KG；丙烯酸丁酯（北京东方）9KG；苯乙烯（中石油）11KG；丙烯酸羟丙酯（南京）9KG；丙烯酸2乙基己酯（北京东方）10KG；过氧化苯甲酸叔丁酯（兰州助剂厂）1KG；2氨基2甲基1丙醇5KG；余量用去离子水补足。0031配制由。
17、1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、过氧化苯甲酸叔丁酯组成的混合液；将丁醇投入反应器中垫底，升温至125；逐步滴加混合液，反应180分钟，使之充分聚合。将温度降至60以下进行中和，PH值为79，然后用去离子水调整固体份到常规的合格范围。0032实施例5、制备水性丙烯酸树脂原料用量如下丁醇（江苏三木）30KG；1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯（壳牌）5KG；丙烯酸（北京东方）9KG；丙烯酸丁酯（北京东方）8KG；苯乙烯（中石油）10KG；丙烯酸羟丙酯（南京）9KG；丙烯酸2乙基己酯（北京东方）10KG；过氧化二叔丁基（兰州助剂厂）1KG；。
18、2氨基2甲基1丙醇（陶氏化学）5KG；余量用去离子水补足。0033配制由1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、过氧化二叔丁基组成的混合液；将丁醇投入反应器中垫底，升温至125；逐步滴加混合液，反应180分钟，使之充分聚合。将温度降至60以下说明书CN104072657A4/6页6进行中和，PH值为79，然后用去离子水调整固体份到常规的合格范围。0034实施例6、制备水性丙烯酸树脂原料用量如下丁醇（江苏三木）25KG；1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯（壳牌）7KG；丙烯酸（北京东方）6KG；丙烯酸丁酯（北京东方）9KG；苯乙烯（中石油）13。
19、KG；丙烯酸羟丙酯（南京）8KG；丙烯酸2乙基己酯（北京东方）10KG；过氧化二叔戊基（兰州助剂厂）1KG；2氨基2甲基1丙醇（陶氏化学）8KG；余量用去离子水补足。0035配制由1,1二甲基1庚基羧基缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2乙基己酯、过氧化二叔戊基组成的混合液；将丁醇投入反应器中垫底，升温至125；逐步滴加混合液，反应180分钟，使之充分聚合。将温度降至60以下进行中和，PH值为79，然后用去离子水调整固体份到常规的合格范围。0036实施例7、制备水性包装容器涂料，采用实施例1制得的水性丙烯酸树脂40KG；分散剂BYK192（毕克）1KG；消泡剂BYK0。
20、20（毕克）04KG；高亚氨基高甲醚化三聚氰胺树脂（湖南益阳）5KG；钛白粉R902（杜邦）23KG；酞菁蓝1541（江苏双乐）05KG；防沉剂0620（OMG）08KG；流平剂BYK346（毕克）05KG；二丙二醇甲醚（工业级）4KG；余量用水补足。0037水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂在转速为600R/MIN的搅拌下充分搅拌1020分钟，加入颜料用转速为800R/MIN的搅拌搅至均匀无结块，用砂磨机分散至细度不大于10M。在搅拌条件下加入配方量的氨基树脂、流平剂、防沉剂、助溶剂，搅拌2030MIN，用去离子水调整粘度至100130S/T4杯，即制得水性包装容器涂料。0038实施例8、制备水。
21、性包装容器涂料采用实施例2制得的水性丙烯酸树脂45KG；分散剂BYK192（毕克）1KG；消泡剂BYK020（毕克）05KG；高亚氨基高甲醚化三聚氰胺树脂（湖南益阳）8KG；钛白粉R902（杜邦）25KG；中铬黄1033（重庆）1KG；防沉剂0620（OMG）12KG；流平剂BYK346（毕克）04KG；二乙二醇丁醚（工业级）4KG；余量用水补足。0039水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂在转速为600R/MIN的搅拌下充分搅拌1020分钟，加入颜料用转速为800R/MIN的搅拌搅至均匀无结块，用砂磨机分散至细度不大于10M。在搅拌条件下加入配方量的氨基树脂、流平剂、防沉剂、助溶剂，搅拌2030M。
22、IN，用去离子水调整粘度至100130S/T4杯，即制得水性包装容器涂料。0040实施例9、制备水性包装容器涂料采用实施例3制得的水性丙烯酸树脂50KG；分散剂BYK192（毕克）1KG；消泡剂BYK020（毕克）05KG；丁醚化三聚氰胺树脂（氰特）9KG；钛白粉R902（杜邦）25KG；氧化铁红（西安）3KG；防沉剂0620（OMG）2KG；流平剂BYK346（毕克）04KG；丙二醇丁醚（工业级）4G；余量用水补足。0041水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂在转速为600R/MIN的搅拌下充分搅拌1020分钟，加入颜料用转速为800R/MIN的搅拌搅至均匀无结块，用砂磨机分散至细度不大于10M。。
23、在搅拌条件下加入配方量的氨基树脂、流平剂、防沉剂、助溶剂，搅拌2030MIN，用去离子水调整粘度至100130S/T4杯，即制得水性包装容器涂料。0042实施例10、制备水性包装容器涂料采用实施例4制得的水性丙烯酸树脂50KG；分散剂BYK192（毕克）1KG；消泡剂BYK020（毕克）05KG；高亚氨基高甲醚化三聚氰胺树脂（湖南益阳）9KG；钛白粉R902（杜邦）26KG；碳黑（上海）2KG；防沉剂0620（OMG）2KG；流平剂BYK346（毕克）04KG；二丙二醇丁醚（工业级）4G；余量用水补足。0043水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂在转速为600R/MIN的搅拌下充分搅拌1020说明书。
24、CN104072657A5/6页7分钟，加入颜料用转速为800R/MIN的搅拌搅至均匀无结块，用砂磨机分散至细度不大于10M。在搅拌条件下加入配方量的氨基树脂、流平剂、防沉剂、助溶剂，搅拌2030MIN，用去离子水调整粘度至100130S/T4杯，即制得水性包装容器涂料。0044实施例11、制备水性包装容器涂料采用实施例5制得的水性丙烯酸树脂50KG；分散剂BYK192（毕克）1KG；消泡剂BYK020（毕克）05KG；高亚氨基高甲醚化三聚氰胺树脂（湖南益阳）9KG；碳黑（上海）6KG；防沉剂0620（OMG）05KG；流平剂BYK346（毕克）03KG；三丙二醇单丁醚（工业级）3G；余量用水。
25、补足。0045水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂在转速为600R/MIN的搅拌下充分搅拌1020分钟，加入颜料用转速为800R/MIN的搅拌搅至均匀无结块，用砂磨机分散至细度不大于10M。在搅拌条件下加入配方量的氨基树脂、流平剂、防沉剂、助溶剂，搅拌2030MIN，用去离子水调整粘度至100130S/T4杯，即制得水性包装容器涂料。0046实施例12、制备水性包装容器涂料采用实施例6制得的水性丙烯酸树脂45KG；分散剂BYK192（毕克）05KG；消泡剂BYK020（毕克）02KG；丁醚化三聚氰胺树脂（氰特）8KG；钛白粉R902（杜邦）26KG；中铬黄1033（重庆）2KG；防沉剂0620（OMG）12KG；流平剂BYK346（毕克）06KG；二乙二醇丁醚（工业级）5KG；余量用水补足。0047水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂在转速为600R/MIN的搅拌下充分搅拌1020分钟，加入颜料用转速为800R/MIN的搅拌搅至均匀无结块，用砂磨机分散至细度不大于10M。在搅拌条件下加入配方量的氨基树脂、流平剂、防沉剂、助溶剂，搅拌2030MIN，用去离子水调整粘度至100130S/T4杯，即制得水性包装容器涂料。0048实施例712所制备的水性包装容器涂料用水稀释到3035S（涂4杯）喷涂，其性能检测指标见表1。说明书CN104072657A6/6页8说明书CN104072657A。