一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN93115606.8	申请日：	1993.11.30
公开号：	CN1103398A	公开日：	1995.06.07
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	公开
IPC分类号：	C07C69/60	主分类号：	C07C69/60
申请人：	张治明;
发明人：	张治明
地址：	423000湖南省郴州市解放路82号
优先权：
专利代理机构：	郴州地区专利事务所	代理人：	邓道培
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内容摘要

一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于生产工艺分为异构反应和酯化反应。在异构反应中，顺酐的水溶液在催化剂的作用下生成富马酸；在酯化反应中，富马酸与甲醇的混合物在催化剂作用下，酯化而制得富马酸二甲酯。本发明具有工艺流程短，产品纯度高的特点。且甲醇可以回收利用，既降低生产成本，又减少环境污染，较已有的由顺酐生产富马酸二甲酯工艺更为经济、合理。

权利要求书

1： 1、一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于生产工艺分为异构反应和酯化反应。 2、根据权利要求1所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于异构反应的原料组成及工艺条件是： a、原料组成：顺酐：水＝1∶
2： 35-1.55; b、工艺条件：反应温度88-98℃，搅拌速度45-80转/分，反应时间2-4小时。 3、根据权利要求1、2所述地由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于异构反应的催化剂为硫脲，其重量比为：顺酐：硫脲＝1：0.02-0.035。 4、根据权利要求1所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于酯化反应的原料组成及工艺条件是： a、原料组成：富马酸：甲醇＝1：0.8-1.4; b、工艺条件：反应温度87-95℃，搅拌速度45-80转/分，反应时间6-9小时。 5、根据权利要求1、4所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于酯化反应的辅助工艺条件是： a、催化剂为浓度硫酸，重量比为：富马酸：硫酸＝1：0.025-0.045; b、结晶剂为单环芳烃混合物，其组成比为：苯：二甲苯＝1：0.2-0.35; 投入的重量比为：富马酸：结晶剂＝1：0.01-0.02。

说明书

一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，属有机化学中无环或碳环化合物的制备。
    已有的由顺酐生产富马酸二甲酯的方法，在异构工序中顺酐异构的转化率不高，在酯化工序中易生成顺丁烯二酸二甲酯，影响操作人员的身体健康，且甲醇消耗量大。还由于产品纯度不高，使用中易对人体产生过敏副作用，推广应用困难。

    本发明的目的，在于提供一种产品纯度高，且对人体无副作用的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法。

    本发明的原理如下。生产工艺分为异构反应和酯化反应。在异构反应中，顺酐的水溶液在加热和催化剂的作用下，顺酐发生异构而制得富马酸（反丁烯二酸）。在酯化反应中，富马酸与甲醇在催化剂的作用下进行反应。到达终点后，物料经水洗、脱水和烘干后，即制得成品。

    本发明具有工艺流程短，产品纯度高的特点。且甲醇可以回收利用，既降低生产成本，又减少环境污染，较已有的由顺酐生产富马酸二甲酯工艺更为经济、合理。

    附图为本发明的工艺流程方框示意图。

    本发明的实施例如下。

    （一）由顺酐制备富马酸（反丁烯二酸）。

    向反应釜内注入950公斤水，搅拌升温，投入650公斤顺酐。继续升温，然后投入18公斤硫脲，在88-98℃条件下反应。经2-4小时后，将料液送到水洗槽进行分离、洗涤，经离心机脱水后，制得富马酸。

    （二）由富马酸制备富马酸二甲酯。

    将计量好的980公斤甲醇加入酯化反应釜内，开启搅拌，投入700公斤富马酸。升温后，加入21公斤硫酸，继续升温至87-95℃。加入结晶剂，并保温6-8小时。至反应到达终点后，加入热水500公斤。降温后，将料液送至水洗槽内水洗，经离心机脱水后，在75-82℃条件下干燥1-2小时，即制得成品。