用松脂制造松香改性酚醛树脂的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN93105520.2

申请日:

1993.05.12

公开号:

CN1077462A

公开日:

1993.10.20

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开|||

IPC分类号:

C08G8/34

主分类号:

C08G8/34

申请人:

福建省龙岩地区林产工业公司;

发明人:

林捷; 张建军; 郑俊周

地址:

364000福建省龙岩市登高东路

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及直接用松脂制造松香改性酚醛树脂的方法。即将松脂熔解过滤后,以有效量的氧化镁和碱金属锂化物为催化剂,直接与苯酚与甲醛混熔发生缩合、加成反应,苯酚与甲醛的克分子比为1∶1.2~2.0,之后升温脱水,分馏出副产品松节油,再用甘油酯化,可得颜色浅、软化点高、油溶性好的树脂产品。采用本方法可简化制造工序、降低苯酚耗量,从而相应地增加生产厂家的经济效益。

权利要求书

1: 1、用松脂制造松香改性酚醛树脂的方法是在催化剂的作用下,苯酚与甲醛缩合后与熔融的松香发生加成反应,然后用甘油酯化,其特征在于将松脂熔解过滤后,以氧化镁与碱金属锂化物为催化剂,直接与熔融的苯酚、甲醛,发生缩合、加成反应,苯酚与甲醛的克分子比为1∶
2: 2~
3: 0,反应完毕升温脱水,分馏出松节油后用甘油进行酯化。 2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于碱金属锂化物为碳酸锂或氢氧化锂,也可是二者的混合物。 3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于氧化镁与碱金属锂化物的重量比为1∶0.2~2.0,尤以1∶0.5~1.5为佳。 4、根据权利要求1至3所述的方法,其特征在于氧化镁与碱金属锂化物的有效量占松脂用量的0.07~0.75%。

说明书


本发明涉及直接用松脂制造松香改性酚醛树脂的方法。

    已知制造松香改性酚醛树脂的方法为二阶段法。即第一阶段,将松脂溶解、经澄清、蒸馏、冷却等工序制成松香及松节油;第二阶段见已知制造改性松香酚醛树脂的方法(见南京林产工业学院编的《天然树脂生产工艺学》);将苯酚与甲醛在六次甲基四胺与氧化锌催化剂存在下,缩合成可溶性酚醛树脂,再与熔融的松香发生加成反应,然后用甘油酯化,制成松香改性酚醛树脂。配方中,苯酚与甲醛的克分子比为1∶1.12,苯酚用量为松香用量的15.3%,颜色为铁钴法11~12号。

    用已知方法制作工序较多,苯酚耗量较大且不能保证产品有较浅的颜色,以致效益不明显。

    本发明的目的是提供一种用松脂直接制造松香改性酚醛树脂的方法,以减少制作工序、降低苯酚耗量、浅化产品颜色,从而可提高制造厂家的经济效益。

    要达到此目的,用松脂制造松香改性酚醛树脂的方法是将松脂经简单地熔解过滤后,以有效量的氧化镁与碱金属锂化物为催化剂,直接参与酚醛缩合物的加成反应,随后在升温脱水时分馏出副产品松节油,然后用甘油酯化,可得到色号为9~10、软化点高于135℃、外观黄色透明的树脂产品。在此方法中,应将苯酚与甲醛的克分子比调整为1∶1.2~2.0,氧化镁与碱金属锂化物地重量比为1∶0.2~2.0,尤以1∶0.5~1.5为佳,且有效量占松脂用量的0.07~0.75%。所选用的碱金属锂化物以碳酸锂或氢氧化锂或两者的混合物为代表。

    本发明的其它细节可从如下实施例或对比例中推导出。

    将600份松脂溶解,经40目筛过滤去除杂质后加入一装配有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中,再分别加入催化剂、苯酚、甲醛(37%的水溶液),内容见表一,在100±2℃下缩合,反应4小时,随后在升温脱水时分馏出松节油,然后加入49份甘油,在270℃下酯化反应4小时,抽真空1小时,制得树脂产品,并对各试验例进行了测定。

    表一内容例原料(g)催化剂(g)苯酚(g)甲醛(g)产品测定值1松脂600(一级)六次甲基四胺 3.8氧化锌  1.07875.5色号13、酸值18、软化点137℃、外观黄色透明2松脂600(一级)六次甲基四胺 3.8氧化锌 1.07280色号13、酸值19软化点139℃、外观黄色透明3松脂600(一级)碳酸锂1.0氧化镁2.07280色号10、酸值17、软化点138℃、外观黄色透明4脂松香600(一级)六次甲基四胺 4.5氧化锌  1.28595色号11、酸值17、软化点139℃、外观黄色透明

    注:①产品颜色按铁钴法测定。

    ②例4以松香为原料,加入甘油58份进行酯化,仅此处与例1~3不同。

    为考核已知方法与本发明方法制造松香改性酚醛树脂的经济性,将各自有关的试验数据对比,见表二。可见每制造1吨树脂约需0.9吨松香或以设定含杂质5%的松脂1.113吨。根据现行价格,松脂2.0元/kg、松香3.45元/kg为单价,生产1吨树脂,松脂原料价格为2226元,松香原料价格为3105元,仅此一项,本发明方法可节约879元/吨产品。此外,以松脂为原料生产1吨树脂产品还可得付产品松节油0.114吨,以每公斤2元计,则可增收228元/吨产品,加上节约苯酚20~30%,其吨产品总增效益1107元以上。

    表二原料用量(份)色度软化点(℃)酸值产量(份)松香改性酚醛树脂松节油松脂600101381756664.5松香6001113917667

    所建议的用松脂制造松香酚醛树脂的方法能保证产品颜色浅、软化点高、互溶性好。由于其简化制作工序、降低苯酚耗量和原料费用故可相应增加企业的经济效益。

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资源描述

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本发明涉及直接用松脂制造松香改性酚醛树脂的方法。即将松脂熔解过滤后,以有效量的氧化镁和碱金属锂化物为催化剂,直接与苯酚与甲醛混熔发生缩合、加成反应,苯酚与甲醛的克分子比为11.22.0,之后升温脱水,分馏出副产品松节油,再用甘油酯化,可得颜色浅、软化点高、油溶性好的树脂产品。采用本方法可简化制造工序、降低苯酚耗量,从而相应地增加生产厂家的经济效益。。

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