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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510116614.0 (22)申请日 2015.03.17 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104721244 A (43)申请公布日 2015.06.24 (73)专利权人 麻栗坡县童心三七农民专业合作 社 地址 663601 云南省文山壮族苗族自治州 麻栗坡县大坪镇上凉水井村委会分水 岭一组 (72)发明人 周枫凌 (74)专利代理机构 北京慕达星云知识产权代理 事 务 所( 特 殊 普 通 合 伙 ) 11465 代理人 李冉 (51)Int.Cl.。
2、 A61K 36/258(2006.01) F26B 5/06(2006.01) A61K 125/00(2006.01) (56)对比文件 CN 101961363 A,2011.02.02, CN 103610721 A,2014.03.05, JP 特开2006-191911 A,2006.07.27, CN 101961361 A,2011.02.02, 江水泉等.真空冷冻干燥技术在三七加工中 的应用. 粮食与食品工业 .2003, (第1期),第 36-38页. 周国燕等.干燥方法对三七切片有效成分和 感官特性的影响. 食品科学 .2011,第32卷(第 22期),第1-5页. 审查。
3、员 陈学兵 (54)发明名称 一种三七干燥工艺 (57)摘要 本发明提供一种三七干燥工艺, 包括: 三七 分拣、 去除大根和须根、 高压水枪冲洗或者毛刷 清洗设备清洗、 漂洗3次、 冷藏、 速冻、 升华干燥、 解析干燥、 成品等步骤。 采用本申请工艺干燥的 三七具有产品酥脆、 产品水分含量明显降低、 保 存5年不会变质、 三七总皂苷含量比常规工艺有 显著提高、 产品没有泥土杂质和其它杂质, 卫生 指标显著提高, 大肠杆菌、 总菌群数下降非常明 显、 品表皮光滑, 表皮没有龟裂, 商品性好等优 点。 权利要求书1页 说明书7页 CN 104721244 B 2018.08.21 CN 10472。
4、1244 B 1.一种三七干燥工艺, 其特征在于, 包括以下步骤: (1)三七分拣; (2)去除大根和须根; (3)高压水枪冲洗或者毛刷清洗设备清洗; (4)漂洗3次; (5)冷藏; (6)速冻, 每分钟10-15的降温速度进行速冻温度到2550保持15小时; (7)升华干燥, 所述升华干燥温度为2838, 绝对压强为39帕, 干燥时间为: 1836小时; (8)解析干燥, 所述解析干燥的温度为: 4050, 绝对压强为813帕, 干燥时 间: 25小时; (9)成品。 2.根据权利要求1所述的三七干燥工艺, 其特征在于, 所述冷藏温度为-84。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 10。
5、4721244 B 2 一种三七干燥工艺 技术领域 0001 本发明涉及干燥工艺技术领域, 尤其涉及一种三七干燥工艺。 背景技术 0002 三七有400多年的栽培历史, 数百年以来, 三七的干燥都是按照一般的中药晒干工 艺自然晾晒干燥, 80年代末, 随着烤烟栽培在三七主产地文山的推广, 开始出现用烤烟的烤 房烤干三七。 三七烤干技术的应用很大程度解决了长时间阴雨天对三七干燥带来的不利影 响, 但是由于烤房内温度不均匀, 烤出来的三七质量很难保障。 2008年以后随着三七种植面 积不断扩大以及三七种植效益的提高, 规模化种植开始出现, 于是伴随着三七专用烤房, 专 用晒场也开始应用。 也是在这。
6、期间三七专用烤箱也开始出现。 0003 上述干燥工艺为常温或者高温干燥, 干燥的原理都是三七主根所含水分有液态变 成气态挥发出去。 使用这些工艺干燥的三七具有以下缺点: 1、 产品极硬, 食用和服用非常不 方便; 2、 干燥时间较长; 3、 干燥不彻底, 水分含量较高, 不利于保存; 4、 受天气条件限制, 天 气持续阴雨会导致三七腐坏造成很大的损失; 5、 在较长时间的晒干过程中, 由于酶活性等 因素导致有效成分(三七总皂苷)和营养成分等流失; 6、 前处理不能去除较多的泥土等杂 质, 农残较高, 卫生指标较差; 7、 因为三七生用和熟用药效不一样, 烘烤温度没有统一标准, 导致产品质量不一。
7、; 8、 三七可以用滑石粉、 石蜡打磨掩饰产品缺点; 9、 产品表皮和内部水份 含量不均匀, 水份含量内高外低, 保存时容易导致发霉变质。 发明内容 0004 本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷, 提供一种真空冷冻三七干燥工 艺。 0005 一种三七干燥工艺, 包括以下步骤: 0006 (1)三七分拣; 0007 (2)去除大根和须根; 0008 (3)高压水枪冲洗或者毛刷清洗设备清洗; 0009 (4)漂洗3次; 0010 (5)冷藏; 0011 (6)速冻; 0012 (7)升华干燥; 0013 (8)解析干燥; 0014 (9)成品。 0015 进一步地, 如上所述的三七干燥工艺。
8、, 所述冷藏温度为-84。 0016 进一步地, 如上所述的三七干燥工艺, 所述速冻为: 每分钟10-15的降温速度进 行速冻温度到2550保持15小时。 0017 进一步地, 如上所述的三七干燥工艺, 所述升华干燥温度为2838, 绝对 说 明 书 1/7 页 3 CN 104721244 B 3 压强为39帕, 干燥时间为: 1836小时。 0018 进一步地, 如上所述的三七干燥工艺, 所述解析干燥的温度为: 4050, 绝对压强为813帕, 干燥时间: 25小时。 0019 有益效果: 0020 1、 干燥后产品酥脆, 用手就可以轻松碾碎; 0021 2、 采用本申请干燥工艺后产品水分。
9、含量明显降低, 低于3; 常规干燥的三七成品 水分高于12, 通常会达到2025; 0022 3、 采用本申请干燥工艺后产品密封条件下保存5年不会变质; 0023 4、 采用本申请干燥工艺后产品三七总皂苷含量比常规工艺有显著提高; 0024 5、 采用本申请干燥工艺后产品三七农残和重金属残留显著降低; 0025 6、 通过物理检测, 采用本申请干燥工艺后产品没有泥土杂质和其它杂质, 卫生指 标显著提高, 大肠杆菌、 总菌群数下降非常明显; 0026 7、 采用本申请干燥工艺后产品酥脆, 不绵软。 0027 8、 采用本申请干燥工艺后产品表皮光滑, 表皮没有龟裂, 商品性好。 具体实施方式 00。
10、28 为使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚, 下面本发明中的技术方案进行清 楚、 完整地描述, 显然, 所描述的实施例是本发明一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例, 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例, 都属于本发明保护的范围。 0029 工艺步骤说明: 新鲜采收的三七进行分拣, 去掉商品性差的三七(如病害, 个头较 小的三七); 去除大根和须根, 保留主根(块茎)和剪口, 这个过程也可去除大部分泥土及其 它杂质得到用于生产成品的三七原料; 将前面处理得到的三七原料用高压水枪清洗, 或者 置于有毛刷的专用清洗设备进行清洗; 清洗完。
11、后经过食用级别的清水进行3次以上漂洗, 这 部分为产品的前处理阶段。 以上前处理过程可以有效去除全部的泥土等杂质, 有效降低农 药和重金属残留。 0030 前处理好的产品放到冷藏间进行冷藏, 在冷藏温度-84, 可保存2939天, 然 后根据生产需要和进度安排, 冷藏间出来的三七以每分钟降温10到15降温速度进行速 冻,温度到2550保持15小时。 使三七所含水分全部变成固态。 然后通过冷冻干 燥设备在物料温度约为2838, 绝对压强约为39帕的条件下干燥1836小时, 将水分从冷冻的三七物料内升华除去。 然后在温度为4050期间, 绝对压强约为8 13帕的条件下继续干燥25小时。 0031 。
12、实施例1: 0032 本实施例提供一种三七干燥工艺, 包括: 0033 (1)三七分拣; (2)去除大根和须根; (3)高压水枪冲洗或者毛刷清洗设备清洗; (4) 漂洗3次; (5)冷藏(冷藏温度为-84); (6)速冻(每分钟10-15的降温速度进行速冻 温度到25保持5小时); (7)升华干燥(升华干燥温度为2838, 绝对压强为7 帕, 干燥时间为: 25小时); (8)解析干燥(述解析干燥的温度为: 4050, 绝对压强 为8帕, 干燥时间: 3.5小时); (9)成品。 说 明 书 2/7 页 4 CN 104721244 B 4 0034 实施例2: 0035 本实施例提供一种三七。
13、干燥工艺, 包括: 0036 (1)三七分拣; (2)去除大根和须根; (3)高压水枪冲洗或者毛刷清洗设备清洗; (4) 漂洗3次; (5)冷藏(冷藏温度为-8); (6)速冻(每分钟10-15的降温速度进行速冻温度 到30保持4小时); (7)升华干燥(升华干燥温度为2838, 绝对压强为3帕, 干 燥时间为: 36小时); (8)解析干燥(述解析干燥的温度为: 4050, 绝对压强为13 帕, 干燥时间: 5小时); (9)成品。 0037 实施例3: 0038 本实施例提供一种三七干燥工艺, 包括: 0039 (1)三七分拣; (2)去除大根和须根; (3)高压水枪冲洗或者毛刷清洗设备清。
14、洗; (4) 漂洗3次; (5)冷藏(冷藏温度为-4); (6)速冻(每分钟10-15的降温速度进行速冻温度 到35保持3小时); (7)升华干燥(升华干燥温度为2838, 绝对压强为6帕, 干 燥时间为: 30小时); (8)解析干燥(述解析干燥的温度为: 4050, 绝对压强为9帕, 干燥时间: 2小时); (9)成品。 0040 实施例4: 0041 本实施例提供一种三七干燥工艺, 包括: 0042 (1)三七分拣; (2)去除大根和须根; (3)高压水枪冲洗或者毛刷清洗设备清洗; (4) 漂洗3次; (5)冷藏(冷藏温度为1); (6)速冻(每分钟10-15的降温速度进行速冻温度 到4。
15、0保持2小时); (7)升华干燥(升华干燥温度为2838, 绝对压强为9帕, 干 燥时间为: 18小时); (8)解析干燥(述解析干燥的温度为: 4050, 绝对压强为10 帕, 干燥时间: 4小时); (9)成品。 0043 实施例5: 0044 本实施例提供一种三七干燥工艺, 包括: 0045 三七分拣; (2)去除大根和须根; (3)高压水枪冲洗或者毛刷清洗设备清洗; (4)漂 洗3次; (5)冷藏(冷藏温度为4); (6)速冻(每分钟10-15的降温速度进行速冻温度到 50保持1小时); (7)升华干燥(升华干燥温度为2838, 绝对压强为8帕, 干燥时 间为: 20小时); (8)解。
16、析干燥(述解析干燥的温度为: 4050, 绝对压强为12帕, 干 燥时间: 3小时); (9)成品。 0046 实验例: 0047 选取从同一个亩田地中种植的成熟三七, 称取三七7.0kg, 将其平均为分7等份, 取 其中5等份分别按照实施例1-5的工艺来干燥三七, 剩余两等份分别采用常规的自然晾晒干 燥工艺作为对照组1、 烤房烤干工艺作为对照组2, 见表1; 0048 表1 说 明 书 3/7 页 5 CN 104721244 B 5 0049 0050 在本发明之前, 采用常规的自然晾晒和烤房烤箱烤干的干燥工艺以及采用常规的 冷冻干燥工艺在三七上, 干燥后的成品三七有以下缺陷: 0051 。
17、在本发明之前, 采用常规晾晒或者烤干的成品三七有以下缺陷: (1)、 产品极硬, 食 用和服用非常不方便; (2)、 干燥时间较长; (3)、 干燥不彻底, 水分含量较高, 不利于保存; (4)、 受天气条件限制, 天气持续阴雨会导致三七腐坏造成很大的损失; (5)、 在较长时间的 晒干过程中, 由于酶活性等因素导致有效成分(三七总皂苷)和营养成分等流失; (6)、 前处 理不能去除较多的泥土等杂质, 农残较高, 卫生指标较差; (7)、 因为三七生用和熟用药效不 一样, 烘烤温度没有统一标准, 导致产品质量不一; (8)、 三七可以用滑石粉、 石蜡打磨掩饰 产品缺点; (9)、 产品表皮和内。
18、部水份含量不均匀, 水份含量内高外低, 保存时容易导致发霉 变质。 0052 在本发明之前, 采用常规的冷冻干燥工艺干燥的三七有以下缺陷: (1)、 没有分拣, 未去除大根的成品三七成品商品性差, 外观不规则程度大, 不方便后续包装; (2)、 不去除须 根的成品三七由于须根易碎, 会形成大量灰屑状物质, 严重影响三七成品商品性; (3)、 没有 清洗漂洗工艺步骤的话, 三七成品中会有泥土杂质, 不但是泥土影响食用, 而且没有清洗漂 洗工艺步骤的成品三七农残和重金属超标严重(泥土中富集了大量三七种植过程中使用的 农药); (4)、 由于三七表面凹凸较多, 常规清洗工艺无法彻底清除三七凹凸死角处。
19、的泥土, 同样造成泥土杂质污染和农残超标, 因为冷冻干燥的三七复水性极好, 所以冻干的三七无 法再进行清洗, 一旦清洗复水后再干燥比较困难。 常规烤干晒干的三七是清洗后在晒干或 者烤干很方便。 (5)、 由于三七生物结构特性, 结构致密, 表皮很脆。 采用常规的冷冻干燥工 说 明 书 4/7 页 6 CN 104721244 B 6 艺干燥三七会导致表皮龟裂。 需要对冷冻温度、 真空度、 抽真空时间长短、 干燥温度、 干燥时 间等参数进行大量的数据进行组合排列试验才能得本工艺的最佳参数。 (6)、 采用常规的冷 冻干燥工艺干燥的三七干燥不彻底, 水份不能除尽, 产出的成品三七绵软, 不酥脆。 。
20、需要对 冷冻温度、 真空度、 抽真空时间长短、 干燥温度、 干燥时间等参数进行大量的数据进行组合 排列试验才能得本工艺的最佳参数。 0053 在本发明之前子所以没有对三七采用真空冷冻干燥, 是因为以下原因: 1、 真空冷 冻干燥设备较小, 干燥曲线的参数调节困难; 2、 三七生物结构特性, 结构致密, 表皮很脆。 采 用常规的冷冻干燥工艺干燥三七会导致表皮龟裂。 需要对冷冻温度、 真空度、 抽真空时间长 短、 干燥温度、 干燥时间等参数进行大量的数据进行组合排列试验才能得本工艺的最佳参 数。 3、 采用常规的冷冻干燥工艺干燥的三七干燥不彻底, 水份不能除尽, 产出的成品三七绵 软, 不酥脆。 。
21、需要对冷冻温度、 真空度、 抽真空时间长短、 干燥温度、 干燥时间等参数进行大 量的数据进行组合排列试验才能得本工艺的最佳参数。 4、 三七价值极高, 用真空冷冻干燥 费用不菲, 如果失败造成的损失较大, 所以相关实验成本较高, 推广风险较大。 本发明也是 花了巨大的成本进行规模化生产试验的。 5、 三七用量最大的是药企用来提取三七皂苷, 晒 干烤干的三七以及三七的卫生指标都不影响其使用, 用真空冷冻干燥反而大大增加其成 本。 0054 本发明的干燥技术通过以下关键点克服了采用常规晾晒或者烤干的成品三七中 的以下缺陷: 总体来说采用真空冷冻干燥技术对三七进行干燥(数百年来三七的干燥都是 采用自。
22、然晾晒干燥或者35以上高温烤干技术)克服了自然晾晒干燥或者35以上高温烤 干产出成品三七的以下9个缺点: 1、 产品极硬, 食用和服用非常不方便; 2、 干燥时间较长; 3、 干燥不彻底, 水分含量较高, 不利于保存; 4、 受天气条件限制, 天气持续阴雨会导致三七腐 坏造成很大的损失; 5、 在较长时间的晒干过程中, 由于酶活性等因素导致有效成分(三七总 皂苷)和营养成分等流失; 6、 含有较多的泥土等杂质, 农残较高, 卫生指标较差; 7、 因为三七 生用和熟用药效不一样, 烘烤温度没有统一标准, 导致产品质量不一; 8、 三七可以用滑石 粉、 石蜡打磨掩饰产品缺点; 9、 产品表皮和内部。
23、水份含量不均匀, 水份含量内高外低, 保存 时容易导致发霉变质。 0055 1、 通过低温冷冻, 把三七内水分变成了固态冰, 再经过补充升华热使三七内部变 成冰的水份升华成水蒸气, 然后通过抽真空把水蒸气排除。 这样三七的体积形态就不会发 生改变, 没有体积收缩, 干燥出来的产品酥松干脆, 克服了产品极硬, 食用和服用非常不方 便的缺点; 2、 采用先把三七内部含有的水凝固成冰, 再让冰直接升华成气态排除, 三七体积 没有收缩, 水份从三七内部向外排出的微小通道没有缩小和堵塞, 水份溢出较快。 加上先进 的真空干燥设备, 补充升华热和抽真空把水蒸气排除, 都大大缩短了干燥时间, 克服了干燥 时。
24、间较长缺点; 3、 采用先把三七内部含有的水凝固成冰, 再让冰直接升华成气态排除, 三七 体积没有收缩, 水份从三七内部向外排出的微小通道没有缩小和堵塞, 水份溢出比较彻底, 加上使用升华干燥和解析干燥两步干燥的工艺, 特别是解析干燥时较大的真空度, 把三七 内部的结合水解析升华排除, 从而使得三七水份排除比较完全, 干燥比较彻底。 由于干燥彻 底, 水份含量极小, 自然也就延长了三七的保质期, 从而克服了干燥不彻底, 水分含量较高, 不利于保存的缺点; 4、 由于真空冷冻干燥必须是工厂化, 机械化生产, 在厂房内作业, 而且 是使用外热源补充热能, 所以不受天气条件的限制。 克服了受天气条件。
25、限制, 天气持续阴雨 说 明 书 5/7 页 7 CN 104721244 B 7 会导致三七腐坏造成很大的损失的缺点; 5、 由于采用低温干燥, 加上使用外热源补充热能, 抽真空快速排出水汽, 从而达到低温快速干燥的效果, 从而克服了在较长时间的晒干过程 中, 由于酶活性等因素导致有效成分(三七总皂苷)和营养成分等流失的缺点; 6、 通过分拣、 去除大根须根、 高压水枪冲洗或带毛刷的清洗设备清洗, 漂洗工艺去除了全部的泥土杂质 和其他杂质以及腐坏的不合格三七克服了前处理不能去除较多的泥土等杂质, 农残较高, 卫生指标较差的缺点; 7、 采用低温干燥, 保证成品均为和新鲜三七一样的新鲜生三七,。
26、 从而 克服了因为三七生用和熟用药效不一样, 烘烤温度没有统一标准, 可能导致三七已经在高 温条件下变熟, 产品生熟不一、 质量不一的缺点; 8、 通过低温冷冻, 把三七内水分变成了固 态冰, 再经过补充升华热使三七内部变成冰的水份升华成水蒸气, 然后通过抽真空把水蒸 气排除。 这样三七的体积形态就不会发生改变, 没有体积收缩, 干燥出来的产品酥松干脆, 如果用滑石粉或者石蜡打磨三七就会碎裂, 从而克服了三七可以用滑石粉、 石蜡打磨掩饰 产品缺点; 9、 采用先把三七内部含有的水凝固成冰, 再让冰直接升华成气态排除, 三七体积 没有收缩, 水份从三七内部向外排出的微小通道没有缩小和堵塞, 水份。
27、溢出比较彻底, 加上 使用升华干燥和解析干燥两步干燥的工艺, 特别是解析干燥时较大的真空度, 把三七内部 的结合水解析升华排除, 从而使得三七水份排除比较完全, 干燥比较彻底, 内部水份分布均 匀。 从而克服产品表皮和内部水份含量不均匀, 水份含量内高外低, 保存时容易导致发霉变 质的缺点。 0056 1、 通过分拣、 去除大根须根的工艺步骤克服了没有分拣, 未去除大根的成品三七 成品商品性差, 外观不规则程度大, 不方便后续包装的缺点; 2、 通过分拣、 去除大根须根的 工艺步骤克服了不去除须根的成品三七由于须根易碎, 会形成大量灰屑状物质, 严重影响 三七成品商品性的缺点; 3、 通过分拣。
28、、 去除大根须根、 高压水枪冲洗或带毛刷的清洗设备清 洗, 漂洗工艺去除了全部的泥土杂质和其他杂质以及腐坏的不合格三七克服了三七成品中 会有泥土杂质, 不但是泥土影响食用, 而且没有清洗漂洗工艺步骤的成品三七农残和重金 属超标严重(泥土中国富集了大量三七种植过程中使用的农药)的缺点; 4、 采用分拣、 去除 大根须根、 高压水枪冲洗或带毛刷的清洗设备清洗, 漂洗工艺去除了全部的泥土杂质和其 他杂质以及腐坏的不合格三七克服了由于三七表面凹凸较多, 常规清洗工艺无法彻底清除 三七凹凸死角处的泥土, 同样造成泥土杂质污染和农残超标的缺点; 5、 通过对冷冻温度、 真 空度、 抽真空时间长短、 干燥温。
29、度、 干燥时间等参数的调整克服了由于三七生物结构特性, 结构致密, 表皮很脆。 采用常规的冷冻干燥工艺干燥三七会导致表皮龟裂的缺点。 6、 通过对 冷冻温度、 真空度、 抽真空时间长短、 干燥温度、 干燥时间等参数的调整克服了采用常规的 冷冻干燥工艺干燥的三七干燥不彻底, 水份不能除尽, 产出的成品三七绵软, 不酥脆的缺 点。 0057 1、 采用本申请干燥工艺后产品酥脆, 用手就可以轻松碾碎; 2、 采用本申请干燥工 艺后产品水分含量明显降低, 低于3。 常规干燥的三七成品水分高于12, 通常会达到20 25; 3、 采用本申请干燥工艺后产品密封条件下保存5年不会变质; 4、 采用本申请干燥。
30、工 艺后产品三七总皂苷含量比常规工艺有显著提高; 6、 通过物理检测, 采用本申请干燥工艺 后产品没有泥土杂质和其它杂质, 卫生指标显著提高, 大肠杆菌、 总菌群数下降非常明显; 7、 采用本申请干燥工艺后产品酥脆, 不绵软。 8、 采用本申请干燥工艺后产品表皮光滑, 表皮 没有龟裂, 商品性好。 说 明 书 6/7 页 8 CN 104721244 B 8 0058 最后应说明的是: 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案, 而非对其限制; 尽管 参照前述实施例对本发明进行了详细的说明, 本领域的普通技术人员应当理解: 其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改, 或者对其中部分技术特征进行等同替换; 而这些修改或者替换, 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和 范围。 说 明 书 7/7 页 9 CN 104721244 B 9 。