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1、10申请公布号CN104058754A43申请公布日20140924CN104058754A21申请号201410225264722申请日20140526C04B35/66200601C04B35/565200601C04B35/62220060171申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号72发明人王婷李勇孙加林74专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波54发明名称SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具及制备方法57摘要SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具及制备方法，属于耐火材料领域。原料组成为碳化硅、金属SI、多晶硅废料，外加上述原料总量26。
2、的纸浆废液作为结合剂。生产时按配比称取各种原料，经混炼得到泥料，压制成型，在11010下干燥2448H，于12001500埋碳条件下烧成。该产品物理性能指标优良显气孔率922、体积密度2329G/CM3、常温耐压强度60200MPA、常温抗折强度2075MPA，有较好的抗氧化性和抗热震性。本发明以多晶硅废料为原料，采用埋碳烧结方式简化了生产工艺，不仅降低了SIC窑具的生产成本，也实现了多晶硅废料的回收利用，减少了资源浪费和环境污染。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104058754ACN104058。
3、754A1/1页21一种SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具，其特征在于按重量百分比计的原料组成为2555粒径为31MM的SIC颗粒，1025粒径为102MMSIC颗粒，525粒径0088MMSIC细粉、025金属SI、530多晶硅废料，外加上述原料总量26的纸浆废液作为结合剂。2根据权利要求1所述的SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具，其特征在于所述碳化硅中SIC含量大于98；金属SI中SI含量大于98，粒径为0088MM；所述多晶硅废料的粒度呈分散分布，处于1UM与240UM之间，平均粒度为20UM10UM，多晶硅废料中游离硅含量为2560，碳化硅含量为2560，氧化铝含量为37，金属。
4、FE含量为15，CAO含量小于05，MGO含量小于1，PEG含量为053。3如权利要求1或2所述的SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤A按配比称取各种原料，将预先称量好的SIC粗、中两种颗粒骨料混合均匀倒入轮碾机中进一步混合均匀，35MIN后停止搅拌，将预先称量配制好的结合剂的一半倒入轮碾机，再打开开关搅拌5MIN，使结合剂均匀分布在颗粒表面；然后将称量好的SIC细粉、多晶硅废料倒入轮碾机搅拌5MIN，再将剩余的结合剂全部倒入其中继续搅拌812MIN，停止搅拌；B将混炼好的原料用振动成型机或摩擦压力机压制成耐火砖坯；C将成型好的耐火砖坯放入干燥器内1。
5、1010干燥2448H，控制水分含量在05以下；D将制得的砖坯在12001500埋碳条件下烧成制备SIC/SI2N2O复相结合SIC耐火砖。权利要求书CN104058754A1/3页3SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具及制备方法技术领域0001本发明涉及耐火材料领域的一种SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具及制备方法。背景技术0002窑具是一种高级耐火材料，其质量好坏对烧成制品的质量及能耗有着极其重要的影响。随着陶瓷工业快速烧成技术的推广应用，窑具使用的循环周期越来越短，使用条件更为苛刻，迫切要求窑具材料不断提高其常温、高温强度及抗热震性，以满足陶瓷工业快速烧成技术发展的需要。碳化硅系耐。
6、火材料因具有高的热传导率、低的热膨胀系数、良好的高温性能和抗热震性等优良性能被广泛作为陶瓷烧成窑的窑具得到开发和应用。0003SIC具有很强的共价键特性，在一般的工艺条件下很难烧结，通常需加入烧结助剂或通过第二相结合相的包裹来获得致密的碳化硅烧结块体。SIC和SI2N2O都是很好的结合相，具有十分优异的性能，可以将SIC颗粒结合起来，促进其致密度，提高SIC窑具的理化性能。SIC高温强度高，具有较强的抗蠕变性、抗碱性、抗氧化性；SI2N2O具有与SI3N4相似的性能，但其抗氧化性和抗热震性优于SI3N4。因此，同时以SI2N2O和SIC为结合相的SIC制品具有较高的常温、高温强度及优良的抗热震。
7、性，在作为窑具方面优于SI3N4和硅酸盐结合相的制品。刘春侠等研究表明SI2N2O结合SIC试样的抗热震性优于SI3N4结合SIC试样。日本已实现SI2N2O结合碳化硅窑具的工业化生产，但国内仍处于发展阶段。加快长寿命SIC/SI2N2O复相结合SIC优质窑具的研制具有迫切的需求。目前国内外SI2N2O结合碳化硅窑具的生产主要通过以SIC、SIO2微粉、硅粉、粘土为原料在高温氮化窑炉烧成制得，材料的性能尚需进一步提高和改进，且存在生产成本高、能耗大、工艺条件复杂、价格昂贵等弊端。0004近年来，能源、信息产业蓬勃发展，作为主要原料的多晶硅市场也随之不断扩大。但多晶硅需要切割成硅片后方能使用。在。
8、切割过程因为刀损将有5052的晶体硅变成硅微粉进入切割料浆，造成切割效率降低，最终切削料浆失效成为废料浆，造成资源浪费和环境污染，给企业带来了巨大的压力。目前普遍采用碳化硅作为切割磨料，因此切割废料浆中主要含有高纯硅、聚乙二醇分散剂、碳化硅及少量的金属，但硅和碳化硅在物理和化学性质上差异较小、分离困难。因此，如何经济有效地回收利用切割废料中的金属硅和碳化硅是当前亟待解决的问题。发明内容0005本发明旨在根据目前陶瓷工业对窑具材料的性能需求，克服现有SI2N2O结合碳化硅窑具生产成本高、能耗大、工艺条件复杂、性能尚需改进等缺陷，充分利用SIC和SI2N2O的性能特点，提出了一种以多晶硅废料为原料。
9、的SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具及制备方法，不仅提高了窑具的性能，降低了窑具的生产成本，也实现了多晶硅废料的综合再利用，减少了资源浪费和环境污染。0006本发明技术方案说明书CN104058754A2/3页400071原料组成和质量比按重量百分比计，2555粒径为31MM的SIC颗粒，1025粒径为102MMSIC颗粒，525粒径0088MMSIC细粉、025金属SI、530多晶硅废料，外加上述原料总量26的纸浆废液作为结合剂。所述碳化硅中SIC含量大于98；所述金属SI中SI含量大于98，粒度为0088MM；所述多晶硅废料的粒度呈分散分布，处于1UM与240UM之间，平均粒度为20U。
10、M10UM；多晶硅废料中游离硅含量为2560，碳化硅含量为2560，氧化铝含量为37，金属FE含量为15，CAO含量小于05，MGO含量小于1，PEG聚乙二醇，英文全称POLYETHYLENEGLYCOL含量为053。00082配料工序按配比称取各种原料，将预先称量好的SIC粗、中两种颗粒骨料混合均匀倒入轮碾机中进一步混合均匀，35MIN后停止搅拌，将预先称量配制好的结合剂的一半倒入轮碾机，再打开开关搅拌5MIN，使结合剂均匀分布在颗粒表面；然后将称量好的SIC细粉、多晶硅废料倒入轮碾机搅拌5MIN，再将剩余的结合剂全部倒入其中继续搅拌812MIN，停止搅拌。00093成型工序将混炼好的原料用。
11、振动成型机或摩擦压力机压制成耐火砖坯。00104烘干工序将成型好的耐火砖坯放入干燥器内11010干燥2448H，控制水分含量在05以下。00115烧成工序将制得的砖坯在12001500埋碳条件下烧成制备SIC/SI2N2O复相结合SIC耐火材料。0012与现有技术相比，本发明的特点和积极效果00131本发明采用埋碳烧成方法制备了SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具。与原先氮化烧结相比，简化了工艺，降低了生产成本。00142本发明产品以SIC与SI2N2O为结合相，紧密包裹于SIC颗粒周围，提高了材料的致密度。SIC高温强度高，具有较强的抗蠕变性、抗碱性、抗氧化性；SI2N2O具有与SI3N4。
12、相似的性能，但其抗氧化性和抗热震性优于SI3N4。产品综合了两者的性能优势，具有较高的常温、高温强度及优良的抗氧化性和热震稳定性。00153本发明将多晶硅切割废料作为原料，代替全部或部分工业碳化硅和金属硅粉，在不分离碳化硅与金属硅的条件下实现中多晶硅废料的回收利用，既降低了SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具的制备成本，又减少了资源的浪费和环境的污染。00164本发明采用的多晶硅切割废料中含有少量的PEG，在成型和烧结初期可以起到结合剂的作用，提高原料的填充性能和成型性能，用纸浆废液代替原先酚醛树脂使用，提高了原材料的环保性。00175本发明采用的多晶硅切割废料粒度呈分散分布，有利于原材料的。
13、颗粒级配，提高材料的致密度。多晶硅废料中的游离硅粒度小，表面积大，反应活性大，与工业硅粉同时存在时，能优先与气氛中的CO、N2快速反应，形成逐级梯度反应，优化材料的结构。00186本发明产品具有优良的物理性能指标。显气孔率922、体积密度2329G/CM3、常温耐压强度60200MPA、常温抗折强度2075MPA，具有较好的抗氧化性和抗热震性。00197本发明的窑具产品能满足陶瓷工业的强度高、抗热震性强、抗氧化性强等方面的要求，且生产工艺相对简单、生产成本低，市场潜力大，适宜于推广应用，将具有良好的经济和社会效益。说明书CN104058754A3/3页5具体实施方式0020实施例10021一种。
14、SIC/SI2N2O复相结合SIC窑具及其制备方法，按重量百分比计，原料组成为粒径31MM的SIC颗粒45，粒径102MMSIC颗粒15，粒径0088MMSIC细粉13，工业金属硅粉17，多晶硅废料10，外加3的纸浆废液。00221配料按配比称取各种原料，将预先称量好的SIC粗、中两种颗粒骨料混合均匀倒入轮碾机中进一步混合均匀，35MIN后停止搅拌，将预先称量配制好的结合剂一半倒入轮碾机，再打开开关搅拌5MIN，使结合剂均匀分布在颗粒表面；然后将称量好的SIC细粉、多晶硅废料倒入轮碾机搅拌5MIN，再将剩余的结合剂全部倒入其中继续搅拌8MIN，停止搅拌。00232成型将混炼好的原料用用振动成型。
15、机或摩擦压力机压制成耐火砖坯。00243烘干将成型好的耐火砖放入干燥器内110干燥48H，控制水分含量在05以下。00254烧成将制得的砖坯在1450埋碳条件下烧成制备SIC/SI2N2O复相结合SIC耐火材料。0026所得产品的理化指标为显气孔率15，体积密度265G/CM3，常温耐压强度168MPA，常温抗折强度65MPA，抗热震性、抗氧化性均较好。0027实施例20028原料组成与实施例1相同，生产工艺与实例1基本相同，不同之处在于烧结温度为1500。0029所得产品的性能指标为显气孔率16，体积密度261G/CM3，常温耐压强度157MPA，高温抗折强度56MPA，其抗热震性、抗氧化性均较好。说明书CN104058754A。