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1、10申请公布号CN104086406A43申请公布日20141008CN104086406A21申请号201410334729222申请日20140715C07C55/07200601C07C51/42200601C07C51/487200601C01D5/1620060171申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号72发明人王学文杨洋王明玉74专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇54发明名称一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法57摘要一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，包括分离回收草酸草酸钠盐混合晶体及硫酸钠盐晶体、混合晶体转型、草酸钠精制、。
2、硫酸钠精制工序，其特征在于冰片生产过程的油屎酸洗废水趁热过滤，得草酸草酸钠盐的混合晶体，及含硫酸钠盐的滤液。滤液冷却结晶，过滤得硫酸钠盐晶体及其结晶母液；草酸草酸钠盐混合晶体经转型、精制得合格的草酸钠产品；硫酸钠盐通过中和转型，烘干得元明粉。废水中有价成分得到有效分离回收利用，整个工艺过程，无废水废渣产生，回收的草酸钠纯度达到995以上，废水中草酸的总回收率达985以上，回收效率高，成本低，环境好，适合工业应用。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104086406ACN104086406A1/1页21。
3、一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，其特征在于包括下述步骤步骤一分离回收草酸草酸钠盐混合晶体及硫酸钠盐晶体冰片生产过程的油屎经酸洗后产生的废水趁热过滤，得到草酸草酸钠盐混合晶体的滤渣，及含硫酸钠盐的滤液；步骤二混合晶体转型将步骤一所得的草酸草酸钠盐混合晶体滤渣按固液比116G/ML加入水搅拌，并加入氢氧化钠调溶液PH值至7595，过滤得粗草酸钠和转型后液，转型后液返回油屎酸洗工序继续使用；步骤三草酸钠精制将步骤二得到的粗草酸钠按固液比1055G/ML加入有机溶剂搅拌洗涤，溶解其中夹带的冰片生产过程形成的重合油，过滤得精制草酸钠和草酸钠精制后液；精制草酸钠烘干得草酸钠产品。2根据权利要求1。
4、所述的一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，其特征在于步骤一中得到的含硫酸钠盐的滤液经冷却结晶，过滤得粗硫酸钠盐晶体及其结晶母液，结晶母液返回油屎酸洗工序循环使用；冷却结晶温度是015。3根据权利要求2所述的一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，其特征在于粗硫酸钠盐晶体按固液比1026G/ML加入水在1585搅拌，同时加入氢氧化钠调溶液PH值至68，过滤得精制硫酸钠和硫酸钠精制后液；精制硫酸钠直接出售，或干燥脱水生产元明粉；精制后液返回冷却结晶工序，或送油屎酸洗工序继续使用。4根据权利要求1所述的一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，其特征在于步骤三中所述的搅拌洗涤是指粗草酸钠经有。
5、机溶剂单级洗涤或多级逆流洗涤。5根据权利要求1或4所述的一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，其特征在于所述的有机溶剂选自熔点低于25，沸点低于150，且不与草酸钠结合的有机物。6根据权利要求5所述的一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，其特征在于所述有机溶剂选自酒精、汽油、丙酮、香蕉水、苯、甲苯中的一种或几种。7根据权利要求6所述的一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，其特征在于草酸钠精制后液经蒸馏分离其中的有机溶剂和重合油；分离得到的重合油送冰片生产工序加以利用，有机溶剂则直接返回草酸钠精制工序循环使用，或先脱除部分水，再返回草酸钠精制工序使用。8根据权利要求7所述的一种从含草。
6、酸的废水中分离回收草酸钠的方法，其特征在于所述的蒸馏是在50150的温度下进行常压或减压蒸馏。9根据权利要求1或3所述的一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，其特征在于加氢氧化钠调节PH值是在2095的温度下进行。权利要求书CN104086406A1/3页3一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法技术领域0001本发明涉及一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，属于化工技术领域。背景技术0002草酸是松节油酯化皂化法生产冰片的原料，草酸脂经皂化后产生的草酸钠与副产物重合油的混合物俗称“油屎”。油屎经硫酸洗涤后分相可回收其中的重合油，得到的洗水是草酸、草酸钠盐及硫酸钠盐的酸性混合溶液，具有。
7、较高的回收价值。从油屎洗涤废水中回收草酸的传统方法是硫酸铅法和石灰石膏法。以硫酸铅为中间体回收草酸，其最大的缺点是草酸回收废水中含铅，造成环境污染。此外，硫酸铅随着使用次数的增大，其活性逐渐降低，从而导致草酸收率低，生产成本升高。石灰石膏法回收草酸虽然解决了重金属铅污染的问题，但得到的是草酸钙和硫酸钙的混合物，且从草酸钙和硫酸钙的混合物中分离回收草酸工艺复杂，草酸回收率较低，回收成本高，且产生大量废水废渣。发明内容0003本发明的目的在于提供一种效率高，成本低，使用方便，环境友好的从含草酸的废水中回收草酸钠的方法。0004本发明一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，包括下述步骤0005步骤。
8、一分离回收草酸草酸钠盐混合晶体及硫酸钠盐晶体0006冰片生产过程的油屎经酸洗后产生的废水趁热过滤，得到草酸草酸钠盐混合晶体的滤渣，及含硫酸钠盐的滤液；0007步骤二混合晶体转型0008将步骤一所得的草酸草酸钠盐混合晶体滤渣按固液比116G/ML加入水搅拌，并加入氢氧化钠调溶液PH值至7595，过滤得粗草酸钠和转型后液，转型后液返回油屎酸洗工序继续使用；0009步骤三草酸钠精制0010将步骤二得到的粗草酸钠按固液比1055G/ML加入有机溶剂搅拌洗涤，溶解其中夹带的冰片生产过程形成的重合油，过滤得精制草酸钠和草酸钠精制后液；精制草酸钠烘干得草酸钠产品。0011本发明一种从含草酸的废水中分离回收草。
9、酸钠的方法，步骤一中得到的含硫酸钠盐的滤液经冷却结晶，过滤得粗硫酸钠盐晶体及其结晶母液，结晶母液返回油屎酸洗工序循环使用；冷却结晶温度是015。0012本发明一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，粗硫酸钠盐晶体按固液比1026G/ML加入水在1585搅拌，同时加入氢氧化钠调溶液PH值至68，过滤得精制硫酸钠和硫酸钠精制后液；精制硫酸钠直接出售，或干燥脱水生产元明粉；精制后液返回冷却结晶工序，或送油屎酸洗工序继续使用。0013本发明一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，步骤三中所述的搅拌洗涤说明书CN104086406A2/3页4是指粗草酸钠经有机溶剂单级洗涤或多级逆流洗涤。0014本发。
10、明一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，所述的有机溶剂选自熔点低于25，沸点低于150，且不与草酸钠结合的有机物。0015本发明一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，所述有机溶剂选自酒精、汽油、丙酮、香蕉水、苯、甲苯中的一种或几种。0016本发明一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，草酸钠精制后液经蒸馏分离其中的有机溶剂和重合油；分离得到的重合油送冰片生产工序加以利用，有机溶剂则直接返回草酸钠精制工序循环使用，或先脱除部分水，再返回草酸钠精制工序使用。0017本发明一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法，所述的蒸馏是在50150的温度下进行常压或减压蒸馏。0018本发明一种从含草。
11、酸的废水中分离回收草酸钠的方法，加氢氧化钠调节PH值是在2095的温度下进行。0019本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果0020本发明巧妙地利用NA产生的同离子效应，及硫酸钠盐溶解度与温度的关系，趁热使油屎酸洗废水中的草酸草酸钠盐与溶液中的硫酸钠盐得到有效分离，过滤得到的草酸草酸钠盐混合晶体滤渣经加碱转型及有机溶剂洗涤精制，可得到合格的草酸钠产品，并能综合利用油屎酸洗废水中的其它有价成分，避免了废水处理过程中废水、废渣的产生，有效保护环境，本发明回收的草酸钠纯度达到995以上，废水中草酸的总回收率达985以上，回收成本低，效益好，适宜工业化应用。具体实施方式0021下面结合实施例，对本发。
12、明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。0022实施例10023油屎酸洗废水80趁热过滤，得150KG草酸草酸钠盐的混合滤渣和6M3含硫酸钠的滤液。滤液冷却至5，结晶析出硫酸钠盐，过滤得250KG硫酸钠盐晶体及其结晶母液，结晶母液返回油屎酸洗工序。取100KG草酸草酸钠盐混合滤渣按固液比13G/ML加水搅拌，并缓慢加入6MOL/L的氢氧化钠，25调节溶液PH值至85，继续搅拌1H，过滤得粗草酸钠和转型后液，转型后液返回油屎酸洗工序继续使用。转型得到的粗草酸钠按固液比12G/ML加入无水酒精两级逆流搅拌洗涤，洗出草酸钠晶体中夹带的重合油，得到的精制草酸钠烘干后纯度为9。
13、95，废水中草酸的总回收率为987。酒精洗液于95下常压蒸馏挥发，得到的冷凝物为酒精溶液，残余物为重合油，重合油返冰片生产工艺加以利用，酒精溶液返回草酸钠精制工序循环使用。冷却结晶得到的硫酸钠盐晶体按固液比105G/ML加入水搅拌，升温至80，并缓慢加入6MOL/L的氢氧化钠调节溶液PH值至7，过滤得精制硫酸钠和硫酸钠精制后液。精制硫酸钠于120脱水得元明粉，精制后液返回冷却结晶工序回收其中的硫酸钠。0024实施例20025取实施例1得到的草酸草酸钠盐混合滤渣500G，按固液比12G/ML加水室温搅拌，并缓慢加入5MOL/L的氢氧化钠调节溶液PH值至89，过滤得粗草酸钠和转型后液，转型说明书C。
14、N104086406A3/3页5后液返回油屎酸洗工序继续使用。转型得到的粗草酸钠晶体按固液比11G/ML加入汽油，室温三级逆流洗涤，溶解粗草酸钠晶体中夹带的重合油，得到的精制草酸钠烘干后纯度为997。汽油洗液于85下常压蒸馏，得到的冷凝物上层为汽油，下层为水，残余物为重合油。重合油返冰片生产工艺加以利用，汽油返回草酸钠精制工序循环使用。0026实施例30027取实施例1得到的草酸草酸钠盐混合滤渣300G，按固液比14G/ML加水室温搅拌，并缓慢加入3MOL/L的氢氧化钠调节溶液PH值至81，过滤得粗草酸钠和转型后液，转型后液送油屎酸洗工序继续使用。转型得到的粗草酸钠晶体按固液比14G/ML加入丙酮，室温搅拌洗涤，溶出粗草酸钠晶体中夹带的重合油，过滤得到的精制草酸钠和精制后液。精制草酸钠烘干后纯度为996，精制后液于65减压蒸馏，得到的冷凝物为丙酮溶液，残余物为重合油。重合油返冰片生产工艺加以利用，丙酮溶液返回草酸钠精制工序循环使用。说明书CN104086406A。