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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711460348.9 (22)申请日 2017.12.28 (71)申请人 云南汉德生物技术有限公司 地址 650300 云南省昆明市安宁市太平镇 太平新城鹏泰建材市场 (72)发明人 马回民 杨青春 胡倩 马怀虎 (74)专利代理机构 昆明大百科专利事务所 53106 代理人 苏芸芸 (51)Int.Cl. A61K 36/258(2006.01) A61K 127/00(2006.01) (54)发明名称 一种提取三七叶甙的方法 (57)摘要 本发明公开了一种提取三七。
2、叶甙的方法， 该 方法采用食盐水溶液浸泡干燥的三七茎叶， 然后 经萃取、 脱色处理、 重结晶等步骤， 获得杂质含量 少的三七叶甙产品， 本发明方法清洁、 成本低、 操 作简单、 生产周期短、 色素少、 提取收率高， 适用 于工业化生产和市场推广应用。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107970265 A 2018.05.01 CN 107970265 A 1.一种提取三七叶甙的方法， 其特征在于按以下步骤进行： （1） 以干燥的三七茎叶为原料， 用食盐水溶液加热浸泡原料， 过滤， 滤渣加食盐水溶 液， 反复浸泡12次， 合并滤液， 用石油醚对滤液进行搅拌萃取， 静置分层， 水相用石油醚相 。
3、重复萃取1次， 收集水相； （2） 用正丁醇-异丙醇混合液对上述水相进行萃取， 连续萃取23次， 收集合并有机 相， 浓缩有机相得到三七叶甙粗品； （3） 将三七叶甙粗品用甲醇-丙酮混合液加热溶解， 然后冷却至-5-10， 静置沉降 12-24h， 过滤， 在滤液中添加脱色剂， 置于4045下进行脱色处理， 过滤， 滤液旋蒸抽干得 黄色晶体三七叶甙。 2.根据权利要求1所述的提取三七叶甙的方法， 其特征在于： 食盐水溶液中食盐在水中 的质量浓度为58%。 3.根据权利要求1所述的提取三七叶甙的方法， 其特征在于： 正丁醇-异丙醇混合液是 正丁醇和异丙醇按体积比46:1 的比例混合制得。 4.根。
4、据权利要求1所述的的提取三七叶甙的方法， 其特征在于： 甲醇-丙酮混合液是甲 醇和丙酮按体积比35:1的比例混合制得。 5.根据权利要求1所述的的提取三七叶甙的方法， 其特征在于： 步骤 （3） 中加热温度为 5060。 6.根据权利要求1所述的的提取三七叶甙的方法， 其特征在于： 脱色剂为活性炭和中性 氧化铝， 活性炭和中性氧化铝的质量比为23:1， 三七叶甙粗品与脱色剂的质量比为46: 1。 7.根据权利要求1所述的的提取三七叶甙的方法， 其特征在于： 步骤 （1） 中在5060 下浸泡46h。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107970265 A 2 一种提取三七叶甙的方法 。
5、技术领域 0001 本发明涉及一种从干燥三七茎叶中提取三七叶甙的工业化生产方法。 背景技术 0002 三七又名田七， 明代著名药学家李时珍称其为“金不换“。 三七的应用有着悠久的 历史。 公元1578年， 李时珍在其不朽的巨著 本草纲目 中记载了三七“此药近时始出， 南人 军中用为金创要药， 云有奇功“； “乃阳明厥阴血分之药， 故能治一切血病“。 作为跌打损伤、 活血化瘀的特效药物遐尔闻名于海内。 除了治疗跌打损伤的特殊功效外， 三七还有滋补强 壮的作用。 现代药理学研究表明， 三七对高脂血症、 高粘血症、 高血压、 心律失常等具有明显 的预防和治疗作用。 0003 三七地上部分主要有效成分。
6、三七叶总皂苷即 “三七叶甙” 主要药理作用有镇静安 神、 镇痛、 降脂等。 对中枢神经系统的有显著作用， 并能对抗中枢兴奋剂咖啡因引起的兴奋 作用。 三七叶甙可通过改善大脑血液供应， 营养和调节神经， 使神经系统的各项调节功能恢 复协调， 从而恢复生理性睡眠来治疗神经衰弱， 还能加强大脑皮层的抑制作用， 并使皮质下 兴起的兴奋性降低而起抵抗焦虑作用， 可用于治疗广泛性焦虑障碍。 三七叶甙对缩短入睡 时间， 延长睡眠时间， 减少觉醒次数， 改善头痛、 头晕、 心悸、 乏力都较好。 0004 降血脂的作用:三七叶甙能显著降低血清总胆固醇和血清甘油三酯的含量， 这一 作用与其中所含的人参二醇型皂甙成。
7、分有关。 据报道， 早在1983年， 我国就已经有学者对三 七茎叶甙进行过研究， 当时的文献报道在三七叶甙中的皂苷有以下几种:人参皂苷Rb1、 Rb3、 Re， 20(R)-人参皂苷-Rg3、 20(R)-人参皂苷-Rh2等， 绞股蓝皂苷及三七皂苷Fa、 Fc、 Fe 共七种。 0005 随着社会的进步及科学技术的发展， 人们对生活水平要求越来越高， 三七叶甙的 开发和利用也越来越被重视， 在保健品及制药行业有较好的利用价值。 具有较高的市场前 景。 0006 目前， 提取三七叶甙的方法很多， 由于受传统工艺的影响， 这些方法存在操作复 杂、 投入成本高、 副产物多、 色泽差等缺点， 不利于工。
8、业化生产。 0007 从干燥三七茎叶中提取三七叶甙的方法现有技术或传统方法中存在如下问题： （1） 目前， 从干燥三七茎叶中提取三七叶甙的方法多以水提过柱、 溶剂提取如甲醇， 乙 醇或甲醇水、 乙醇水为提取溶剂； 由于这些溶剂极性的性质， 将三七叶甙各种杂质一起提取 出来， 给后续的柱层析增加难度， 且杂质得不到有效的控制； 降低了产品质量， 增加提取成 本； （2） 大多数文献专利报道的提取方法中， 提取完成后需要进行必要的柱层析处理， 对生 产企业来说， 柱层析增加了生产周期及生产成本； 在工业生产时， 增加了工业化生产时的成 本控制。 发明内容 说 明 书 1/4 页 3 CN 1079。
9、70265 A 3 0008 本发明的目的在于提供一种提取三七叶甙的方法， 该方法清洁、 价格低廉、 提取条 件不苛刻、 副产物较少、 色素少、 提取收率较高， 方法简单可控， 生产周期短， 适合工业化生 产三七叶甙。 0009 本发明的目的通过如下技术方案实现： （1） 以干燥的三七茎叶为原料， 用食盐水溶液加热浸泡原料， 过滤， 滤渣加食盐水溶液， 反复浸泡12次， 合并滤液， 用石油醚对滤液进行搅拌萃取， 静置分层， 水相用石油醚相重 复萃取1次， 收集水相； （2） 用正丁醇-异丙醇混合液对上述水相进行萃取， 连续萃取23次， 收集合并有机相， 浓缩有机相得到三七叶甙粗品， 三七叶甙中。
10、总皂甙含量大于45%； （3） 将三七叶甙粗品用甲醇-丙酮混合液加热溶解， 然后冷却至-5-10， 静置沉降 12-24h， 过滤， 在滤液添加脱色剂， 置于4045下进行脱色处理， 过滤， 滤液旋蒸抽干得黄 色晶体三七叶甙。 0010 所述步骤 （1） 中在5060下浸泡46h； 食盐水溶液中食盐在水中的质量浓度为 58%。 0011 所述正丁醇-异丙醇混合液是正丁醇和异丙醇按体积比46:1 的比例混合制得。 0012 所述甲醇-丙酮混合液是甲醇和丙酮按体积比35:1的比例混合制得。 0013 所述步骤 （3） 中加热温度为5060。 0014 所述脱色剂为活性炭和中性氧化铝， 活性炭和中性。
11、氧化铝的质量比为23:1， 三 七叶甙粗品与脱色剂的质量比为46:1。 0015 本发明优点和技术效果： （1） 三七茎叶中含有大量的三七皂甙及人参皂甙、 多糖、 脂类物、 叶绿素等物质； 本发明 利用三七皂甙在水中溶解好的特点； 以水作为主要溶剂浸泡三七茎叶； 加入食盐是为了将 三七茎叶中的细胞形成高渗透压， 实现有效成分的快速提取； （2） 浸泡的溶液加入石油醚萃取， 90%以上的脂类物及色素被萃取出来， 而有效成分难 溶在石油醚中， 此萃取达到初步的分离提纯作用； （3） 利用正丁醇-异丙醇混合液进行萃取， 将各种三七皂甙及人参皂甙提取分离出来； 浓缩后得到三七叶甙的粗品， 各种有效成分。
12、总含量大于45%； （4） 将粗品用甲醇与丙酮混合液溶解后， 冷却沉降， 析出大量多糖及部分杂质， 滤液经 过活性炭与中性氧化铝的脱色处理， 得到有效成分总含量大于80%的三七叶甙。 具体实施方式 0016 下面通过实施例对本发明作进一步详细说明， 但本发明保护范围不局限于所述内 容。 0017 实施例1： 本提取三七叶甙的方法按以下步骤进行： （1） 在50L锅中加入5kg切成1-2cm小段的干燥三七叶， 加入40L食盐水溶液 （食盐在水中 的质量浓度为5%） 于60条件下加热浸泡4小时， 过滤， 滤渣再加入35L的质量浓度5%的食盐 水溶液加热浸泡5小时， 过滤； 滤渣再加入质量浓度5%的。
13、食盐水溶液35L， 加热浸泡6小时， 过 滤， 合并三次滤液105L； （2） 盐水浸液的萃取处理及三七叶甙粗品的制备 说 明 书 2/4 页 4 CN 107970265 A 4 将上述105L滤液加入到萃取罐中， 加入石油醚21L(石油醚用量为滤液总体积量的五分 之一)搅拌萃取， 静置分层， 水相用石油醚相重复萃取1次， 收集水相； 分出石油醚层浓缩回 收石油醚； 将水相置于萃取罐中， 加入正丁醇-异丙醇混合液30L(正丁醇与异丙醇体积比为 4:1)， 连续萃取2次， 收集合并有机相55L， 水层排入污水池； 有机相于减压、 75下浓缩抽干 得1015g三七叶甙粗品， 总皂甙含量为37.1。
14、6%， 提取率7.5%； （3） 三七叶甙的制备 将1015g三七叶甙粗品用3L甲醇-丙酮混合液 （甲醇-丙酮混合液是甲醇和丙酮按体积 比3:1的比例混合制得） 60下加热溶解， 然后冷却至-5， 静置沉降20h， 过滤， 在滤液中添 加脱色剂 （脱色剂为活性炭和中性氧化铝， 活性炭和中性氧化铝的质量比为2:1） 253g， 置于 40下进行脱色处理2小时， 过滤， 滤液旋蒸抽干得黄色晶体三七叶甙453g， 经送检含量总 皂甙含量为78.8%。 收率95.01%。 0018 实施例2： 本提取三七叶甙的方法按以下步骤进行： （1） 在100L锅中加入切成1-2cm小段的干燥三七叶10kg， 加。
15、入80L食盐水溶液 （食盐在水 中的质量浓度为6%） 于50条件下加热浸泡6小时， 过滤， 滤渣再加入70L的质量浓度6%的食 盐水溶液加热浸泡5小时， 过滤； 滤渣再加入质量浓度6%的食盐水溶液60L， 加热浸泡6小时， 过滤， 合并三次滤液205L； （2） 盐水浸液的萃取处理及三七叶甙粗品的制备 将205L滤液加入到萃取罐中， 加入石油醚45L萃取， 静置分层， 水相用石油醚相重复萃 取1次， 收集水相； 将水相置于萃取罐中， 加入正丁醇-异丙醇混合液60L(正丁醇与异丙醇体 积比例为5:1)， 连续萃取2次， 收集有机相115L， 水层排入污水池； 有机相于减压、 75下浓 缩抽干得2。
16、023g三七叶甙粗品， 总皂甙含量为38.23%， 提取率7.7% ； （3） 三七叶甙的制备 将2023g三七叶甙粗品用6L甲醇-丙酮混合液 （甲醇-丙酮混合液是甲醇和丙酮按体积 比4:1的比例混合制得） 50下加热溶解， 然后冷却至-8， 静置沉降15h， 过滤， 在滤液中加 入脱色剂 （脱色剂为活性炭和中性氧化铝， 活性炭和中性氧化铝的质量比为2.5:1） 410g， (脱色剂为活性炭和中性氧化铝， 活性炭和中性氧化铝的质量比为2:1),置于45下进行脱 色处理2小时， 过滤， 滤液旋蒸抽干得黄色晶体三七叶甙912.5g,经送检含量总皂甙含量为 77.56%。 收率91.5%。 0019。
17、 实施例3： 本提取三七叶甙的方法按以下步骤进行： （1） 在100L锅中加入切成1-2cm小段的干燥三七叶10kg， 加入80L食盐水溶液 （食盐在 水中的质量浓度为8%） 于55条件下加热浸泡5小时， 过滤； 滤渣再加入70L 质量浓度8%的 食盐水溶液加热浸泡6小时， 过滤； 合并2次滤液； （2） 盐水浸液的萃取处理及三七叶甙粗品的制备 将上述滤液加入到萃取罐中， 加入石油醚40L萃取， 静置分层， 水相用石油醚相重复萃 取1次， 收集水相； 将水相置于萃取罐中， 加入正丁醇-异丙醇混合液50L(正丁醇与异丙醇体 积比例为6:1)， 连续萃取2次， 收集有机相， 水层排入污水池； 有机。
18、相于减压、 75下浓缩抽 干得三七叶甙粗品， 总皂甙含量为35.43%， 提取率7.8%； 说 明 书 3/4 页 5 CN 107970265 A 5 (3)三七叶甙的制备 将三七叶甙粗品用甲醇-丙酮混合液5L甲醇-丙酮混合液 （甲醇-丙酮混合液是甲醇和 丙酮按体积比5:1的比例混合制得） 55下加热溶解， 然后冷却至-10， 静置沉降12h， 过 滤， 在滤液中添加脱色剂 （脱色剂为活性炭和中性氧化铝， 活性炭和中性氧化铝的质量比为 3:1） , 三七叶甙粗品与脱色剂的质量比为6:1； 置于43下进行脱色处理2小时， 过滤， 滤液 旋蒸抽干得黄色晶体三七叶甙， 经送检含量总皂甙含量为79.82%。 收率93.47%。 说 明 书 4/4 页 6 CN 107970265 A 6 。