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1、10申请公布号CN104160044A43申请公布日20141119CN104160044A21申请号201380011743222申请日20130725201216551920120726JPC21D8/12200601C22C38/00200601C22C38/60200601H01F1/1620060171申请人杰富意钢铁株式会社地址日本东京都72发明人新垣之启今村猛末广龙一早川康之胁阪有衣子74专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人丁香兰庞东成54发明名称取向性电磁钢板的制造方法57摘要一种取向性电磁钢板的制造方法，其中，对以质量计含有C0001010、SI1050、。
2、MN00105、且AL小于00100、S、SE、O和N分别降低至00050以下的钢坯进行热轧，通过1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧制成最终板厚，实施一次再结晶退火后，涂布退火分离剂，实施精制退火；该制造方法中，在上述一次再结晶退火的加热过程中的550700间以40/秒200/秒的平均升温速度进行快速加热，并且在250550间的任一温度区域以10/秒以下的升温速度保持1秒10秒，由此实现二次再结晶晶粒的微细化，得到可稳定地实现低铁损的取向性电磁钢板。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014082986PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/070186201307258。
3、7PCT国际申请的公布数据WO2014/017590JA2014013051INTCL权利要求书1页说明书12页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书12页附图2页10申请公布号CN104160044ACN104160044A1/1页21一种取向性电磁钢板的制造方法，其中，对下述成分组成的钢坯进行热轧，在实施热轧板退火后或者不实施热轧板退火的情况下，通过1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧制成最终板厚，之后实施一次再结晶退火，之后涂布退火分离剂，实施精制退火，所述成分组成中含有C0001质量010质量、SI10质量50质量、MN001质量05质量，且AL。
4、小于00100质量，S、SE、O和N分别降低至00050质量以下，剩余部分由FE和不可避免的杂质构成，该取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在所述一次再结晶退火的加热过程中的550700间以40/秒200/秒的平均升温速度进行快速加热，并且在250550间的任一温度区域以10/秒以下的升温速度保持1秒10秒。2如权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，除了所述成分组成以外，所述钢坯进一步含有选自CU001质量02质量、NI001质量05质量、CR001质量05质量、SB001质量01质量、SN001质量05质量、MO001质量05质量、BI0001质量01质量、TI0005质量0。
5、02质量、P0001质量005质量和NB00005质量00100质量中的1种或2种以上。3如权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，向所述退火分离剂中添加硫化物和/或硫酸盐。4如权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述一次再结晶后实施氮化处理。权利要求书CN104160044A1/12页3取向性电磁钢板的制造方法技术领域0001本发明涉及铁损特性优异的取向性电磁钢板的制造方法。背景技术0002取向性电磁钢板是晶体取向高度集中在高斯取向110的软磁性材料，主要用作变压器的铁芯、电动机的铁芯等。其中，对于变压器中使用的取向性电磁钢板来说，为了降低空载损耗能。
6、量损失，强烈要求铁损低。作为降低铁损的手段，已知降低板厚、增加SI添加量、提高晶体取向的取向性、对钢板赋予张力、使钢板表面平滑化、使二次再结晶组织晶粒细化等是有效的。0003作为上述手段中的将二次再结晶晶粒细化的技术，提出了专利文献1专利文献4等中公开的在脱碳退火时进行快速加热的方法、或者在即将进行脱碳退火之前进行快速加热处理而改善一次再结晶织构的方法等。例如，在专利文献1中公开了一种得到低铁损的取向性电磁钢板的技术，其中，在即将对轧制至最终板厚的冷轧钢板进行脱碳退火之前，在PH2O/PH2为02以下的非氧化性气氛中以100/秒以上的加热速度进行加热以使温度达到700以上，由此得到低铁损的取向。
7、性电磁钢板。另外，在专利文献3等中公开了一种得到覆膜特性和磁特性优异的电磁钢板的技术，其中，以95/秒以上的升温速度将600以上的温度区域加热至800以上，并且对该温度区域的气氛进行适当控制，由此得到覆膜特性和磁特性优异的电磁钢板。0004这些通过快速加热来改善一次再结晶织构的技术对作为快速加热温度范围的大致室温至700以上的温度范围明确地规定了升温速度。该技术思想可理解为通过以短时间升温至再结晶温度附近，从而抑制在通常的加热速度下优先形成的纤维111纤维组织的发达，促进成为二次再结晶的核的110组织的产生等等，实现一次再结晶织构的改善。通过该技术的适用，二次再结晶晶粒被细化，能够改善铁损。0。
8、005另外，在进行上述快速加热的技术中，如专利文献5所公开的技术那样，有通过适当地控制轧制条件从而能够以50/秒以上体现出快速加热的效果的技术，认为以大致80/秒以上或者更高的升温速度可得到较大的效果。但是，为了提高升温速度，需要感应加热或通电加热等特殊且大型的加热设备，而且存在需要在短时间内投入大量的能量的问题。另外，还存在下述问题由于快速加热导致的急剧的温度变化，钢板的形状恶化，制造线中通板性降低。0006现有技术文献0007专利文献0008专利文献1日本特开平07062436号公报0009专利文献2日本特开平10298653号公报0010专利文献3日本特开2003027194号公报001。
9、1专利文献4日本特开2000204450号公报0012专利文献5日本特开平07062437号公报说明书CN104160044A2/12页4发明内容0013发明要解决的课题0014本发明是鉴于现有技术中的上述问题而进行的，其目的在于，通过使一次再结晶退火中的升温速度在现有技术那样的高达80/秒以上的情况下可得到与更高的升温速度同等的效果、且在小于80/秒的比较低的情况下也可体现出快速加热的效果，从而提供一种与现有技术相比可更有效地实现二次再结晶晶粒的微细化、而且能够稳定地得到低铁损的取向性电磁钢板的制造方法。0015用于解决课题的方案0016为了解决上述课题，发明人对于一次再结晶退火中的热循环的。
10、理想状态、特别是升温速度加热方式从各种观点出发进行了研究。可以认为如上所述，在一次再结晶退火中的升温过程中快速加热至约700的温度的目的在于，以短时间通过222纤维111纤维组织的再结晶容易优先进行的温度区域的550、580之类的温度范围，从而可相对地促进110高斯组织110的再结晶。0017与此相对，比升温过程中的222优先发达的550700的温度区域更低的温度区域中，发生组织的恢复和位错的多边形化，虽然位错密度降低，但对于再结晶生成而言不充分。因此，即使长时间保持在上述温度区域中，222的再结晶也几乎不会进行。但是发现，在上述温度区域中，越是应变蓄积量高的组织，其位错密度越会大幅地降低，因。
11、此通过短时间的保持而使一次再结晶织构发生较大的变化，能够有效地体现出二次再结晶晶粒的微细化效果，从而开发得到本发明。0018即，本发明涉及一种取向性电磁钢板的制造方法，其中，对下述成分组成的钢坯进行热轧，在实施热轧板退火后或者不实施热轧板退火的情况下，通过1次或夹着中间退火的2次以上的冷轧制成最终板厚，之后实施一次再结晶退火，之后涂布退火分离剂，实施精制退火，所述成分组成中含有C0001质量010质量、SI10质量50质量、MN001质量05质量，且AL小于00100质量，S、SE、O和N分别降低至00050质量以下，剩余部分由FE和不可避免的杂质构成，该取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在。
12、上述一次再结晶退火的加热过程中的550700间以40/秒200/秒的平均升温速度进行快速加热，并且在250550间的任一温度区域以10/秒以下的升温速度保持1秒10秒。0019本发明的取向性电磁钢板的制造方法中的上述钢坯的特征在于，除了上述成分组成以外，上述钢坯进一步含有选自CU001质量02质量、NI001质量05质量、CR001质量05质量、SB001质量01质量、SN001质量05质量、MO001质量05质量、BI0001质量01质量、TI0005质量002质量、P0001质量005质量和NB00005质量00100质量中的1种或2种以上。0020另外，本发明的取向性电磁钢板的制造方法的。
13、特征在于，向上述退火分离剂中添加硫化物和/或硫酸盐；或者，在上述一次再结晶后实施氮化处理。0021发明的效果0022根据本发明，即使在一次再结晶退火的升温过程中的升温速度比较低的情况下，说明书CN104160044A3/12页5也能够体现出与以高升温速度进行快速加热的现有技术同等或更高的二次再结晶晶粒的微细化效果，因此能够容易且稳定地得到低铁损的取向性电磁钢板。附图说明0023图1是示出退火温度对于AL镇静钢中的退火时间和再结晶晶粒的数量所产生的影响的曲线图。0024图2是示出加热方式对于550700间的升温速度与铁损的关系所产生的影响的曲线图。0025图3是示出加热方式对于110反转强度強度。
14、所产生的影响的曲线图。具体实施方式0026首先，对开发得到本发明的实验进行说明。00270028对含有C003质量、SI31质量、MN003质量、且AL小于00100质量、S、SE、O和N各自降低至00050质量以下、剩余部分由FE和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯进行热轧，制成热轧板，实施热轧板退火，通过1次冷轧制成板厚为030MM的冷轧板卷材，之后从该冷轧卷材的长度方向、宽度方向的中央部切出30片L300MMC100MM的试验片。0029接下来，对于上述试验片实施了兼带脱碳退火的一次再结晶退火，即，利用通电加热装置以各种升温速度加热至700的温度，之后以30/秒加热至800，在湿氢气氛中。
15、保持60秒。需要说明的是，上述一次再结晶退火中的加热按照以下三种方式进行加热方式1，从室温至700以一定的升温速度连续地升温，从700至800间以一定的升温速度进行加热；加热方式2，在至上述700的加热途中的450下保持3秒；和加热方式3，在至上述700的加热途中的450的温度下保持15秒。需要说明的是，加热方式2、3中的升温速度是指进行上述保持的前后的升温速度，加热方式2、3中的气氛条件等全部与加热方式1相同。0030接下来，在一次再结晶脱碳退火后的试验片表面涂布以MGO为主要成分的退火分离剂，实施115010小时的二次再结晶退火精制退火，之后涂布烧结了磷酸盐系的绝缘张力涂层。0031对于如。
16、此得到的精制退火后的试验片，利用SST单片测试仪测定铁损W17/50以商用频率50HZ励磁至磁通密度17T时的铁损，将其结果示于图1。由该图可知，在加热途中的450下保持3秒的加热方式2的情况下，与连续升温的加热方式1的情况相比可得到良好的铁损，例如，在加热方式2的情况下即使升温速度为40/秒，也可得到与加热方式1的升温速度80/秒同等的铁损。与此相对，在加热途中的450下保持15秒的加热方式3的情况下，全部试验片的铁损W17/50均为110W/KG以上未图示，进而升温速度为100/秒以上时二次再结晶自身无法发生。00320033从实验1中得到的冷轧卷材的同一位置采集同一尺寸的试验片，实施了兼。
17、带脱说明书CN104160044A4/12页6碳退火的一次再结晶退火，即，利用通电加热装置在下述两个条件下加热后，从700至800以升温速度30/秒进行加热，在湿氢气氛中保持60秒，上述两个条件为从室温至700以退火速度40/秒或100/秒连续加热；和，从室温至700以退火速度100/秒进行加热时，在加热途中的400、500、600的任一温度下保持3秒。对于如此得到的一次再结晶退火板，利用X射线衍射法测定了反转强度，结果确认到在400和500进行保持的情况下，与在600进行保持的情况和以40/秒连续加热的情况相比110反转强度更高，与以100/秒进行快速加热时同等或在其之上，即二次再结晶时成为。
18、核的高斯取向110晶粒的再结晶得到促进。0034关于发生这种现象的机理，有如下考虑。0035一般来说，认为引起再结晶的驱动力为应变能，即，应变能的释放容易在应变能高的部分发生，在技术文献白岩、寺崎、小玉、“AL鋼等温焼鈍中再結晶挙動AL镇静钢中的等温退火中的再结晶行为”、日本金属学会志、第35卷、第1号、P20中被认可的222优先进行再结晶的现象显示出在222组织中蓄积有高应变能。0036此处，将冷轧后的钢板在位错发生多边形化、应变能减少、组织恢复的温度区域进行短时间保持的情况下，与其它晶体取向相比，应变能的减少在应变能高的222增大。其结果，在以产生恢复的温度进行保持时，组织所致的轧制时的应。
19、变能蓄积的差异丧失，再结晶时的222组织的优先生长性降低。从一次再结晶退火后形成的织构的方面出发，在这样的加热途中进行保持时的效果与以高升温速度进行快速加热的效果是相同的。0037另一方面，在组织发生恢复的温度区域进行所需以上的保持时，应变能降低，用于发生222组织的再结晶的驱动力大幅降低。作为被高斯晶粒蚕食的组织，需要存在一定量的222组织，因此由于过度地抑制222组织的再结晶，无法得到对于二次再结晶而言充分的一次再结晶组织的可能性高。因此，在升温速度比较慢的情况下，认为仅有在组织恢复温度区域保持极短时间的情况得到了与升温速度高的情况同等的效果，认为升温速度高的情况下也得到了与升温速度更高的。
20、条件同等的效果。0038接下来，对本发明作为对象的取向性电磁钢板的成分组成进行说明。0039C0001质量010质量0040C是对于产生高斯取向晶粒而言有用的成分，为了体现出该作用，需要含有0001质量以上。另一方面，若C超过010质量而含有，则有可能在脱碳退火中引起脱碳不良。因此，C的范围为0001质量010质量。优选为001质量008质量的范围。0041SI10质量50质量0042SI具有提高钢的电阻、降低铁损的效果，至少需要含有10质量。另一方面，若添加超过50质量，则难以进行冷轧。因此，SI的范围为10质量50质量。优选为20质量45质量的范围。0043MN001质量05质量0044M。
21、N是对于提高钢的热加工性而言有效的元素，需要含有001质量以上。另一方面，超过05质量的添加会导致奥氏体分率在热轧时增加，织构劣化，因而是不优选的。因此，MN的范围为001质量05质量。优选为001质量010质量的范围。0045AL小于00100质量，N、S、SE各自为00050质量以下说明书CN104160044A5/12页70046AL、N、S和SE是形成抑制剂的成分，若过量添加，则引起二次再结晶的温度上升，难以控制二次再结晶。另外，若这种抑制剂形成元素大量存在，则对于固溶分散而言，不仅需要坯料加热温度高，而且在坯料加热温度不充分的情况下，粗大化的ALN、MNS、MNSE等会使一次再结晶组。
22、织不均匀，成为引起二次再结晶不良的原因。因此，需要使AL小于00100质量，N、S、SE分别降低至00050质量以下。优选的是，AL为00050质量以下，N、S、SE分别为00030质量以下。0047在本发明作为对象的取向性电磁钢板中，上述成分以外的剩余部分为FE和不可避免的杂质。需要说明的是，O具有形成氧化物而抑制二次再结晶的抑制剂效果，因而在制造钢坯的制钢阶段优选预先将O降低至00050质量以下。0048需要说明的是，除了上述必须成分以外，本发明作为对象的取向性电磁钢板还可以含有选自CU001质量02质量、NI001质量05质量、CR001质量05质量、SB001质量01质量、SN001质。
23、量05质量、MO001质量05质量、BI0001质量01质量、TI0005质量002质量、P0001质量005质量和NB00005质量00100质量中的1种或2种以上。0049这些物质是在晶界或表面发生偏析或者形成碳氮化物、从而具有作为辅助性抑制剂的作用的元素。在未主动添加抑制剂的本发明的成分体系中，通过添加这些元素，能够抑制制造工序中的温度偏差导致的一次再结晶晶粒的尺寸变动。但是，添加量小于上述范围的下限值时，无法充分获得上述效果；相反地若超过上述范围的上限值，则容易发生覆膜的外观不良和二次再结晶不良。0050另外，在未主动添加抑制剂的本发明的成分体系中，在二次再结晶退火初期晶粒慢慢地粗大化。
24、。如上所述，在上一工序的温度偏向高温侧的情况下，一次再结晶时的粒径有时会增大。为了二次再结晶，需要将二次再结晶前的一次再结晶粒径抑制为某种程度、具体为35M以下，因此，根据情况的不同，二次再结晶所需要的驱动力有时也会丧失，发生二次再结晶不良。为了抑制该情况，可以适用以往已知的在二次再结晶前实施氮化处理的技术，或者在退火分离剂中添加硫化物或硫酸盐、使钢板中浸硫，从而也能够适度地抑制二次再结晶退火中的晶粒生长，抑制二次再结晶不良。0051接下来，对本发明的取向性电磁钢板的制造方法进行说明。0052本发明的取向性电磁钢板的制造方法是由下述一系列的工序构成的制造方法对具有上述成分组成的钢坯进行热轧，在。
25、实施热轧板退火后或者不实施热轧板退火的情况下，通过1次或夹着中间退火的2次以上的冷轧制成最终板厚，之后实施一次再结晶退火，之后涂布退火分离剂，实施二次再结晶退火。0053对上述钢坯的制造方法没有特别限制，可以利用现有公知的精炼工艺对上述成分组成的钢进行熔炼，利用连续铸造法、铸锭开坯轧制法等进行制造。0054之后将上述钢坯供于热轧，关于在热轧前的钢坯的再加热温度，在未主动添加抑制剂的本发明的成分体系中，只要是能够进行轧制的温度则没有特别限制，优选为1100以上。0055对于热轧后的热轧板，在实施热轧板退火后、或者不实施热轧板退火，通过1次或夹着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板。需要。
26、说明的是，关于上述热轧以后至冷轧为止的制造条件，没有特别限制，根据常规方法进行即可。说明书CN104160044A6/12页80056接下来，对于上述制成最终板厚的冷轧板，实施一次再结晶退火。关于一次再结晶退火中的加热，需要在550700间以40/秒200/秒的平均升温速度进行快速加热，并且作为其前阶段，在250550间的任一温度区域以10/秒以下的升温速度保持1秒10秒。0057此处，使进行快速加热的温度区域为550700的范围的理由是如上述技术文献中所公开的那样，该温度区域是222优先发生再结晶的温度范围，通过在该温度范围进行快速加热，能够促进成为二次再结晶的核的110取向的发生，其结果，。
27、使二次再结晶组织晶粒细化，铁损得到改善。0058另外，使上述温度范围的平均升温速度为40/秒200/秒的理由是在小于40/秒的情况下，铁损的改善效果不充分；另一方面，即使高于200/秒，铁损改善效果也饱和。0059另外，在250550间的任一温度区域将10/秒以下的升温速度保持1秒10秒的理由是与连续升温的现有技术相比，即使以低的升温速度在550700间进行加热，也能够得到铁损的改善效果。需要说明的是，只要钢板温度不偏离250550的范围，则上述10/秒以下的升温速度也可以为负的升温速度。0060即，本发明的技术思想为通过在发生位错密度的降低、且不发生再结晶的温度区域进行短时间保持，从而使22。
28、2的再结晶优势性降低。因此，在几乎不会预见到位错的移动的小于250的情况下，未得到上述效果；另一方面，若超过550，则222的再结晶开始产生，因此即使在超过550的温度下进行保持也无法促进110取向的发生。另外，关于保持时间，在小于1秒的情况下保持的效果不充分；另一方面，若超过10秒，则恢复过度地进行，有可能引起二次再结晶不良。0061对于满足上述条件而进行了一次再结晶退火的钢板，之后在钢板表面涂布退火分离剂并使其干燥，之后实施使其发生二次再结晶的精制退火。作为上述退火分离剂，例如，可以使用以MGO为主要成分且根据需要适宜添加有TIO2等的物质；或以SIO2、AL2O3为主要成分的物质；等等。。
29、需要说明的是，对精制退火的条件没有特别限制，根据常规方法进行即可。0062对于精制退火后的钢板来说，优选之后对钢板表面涂布烧结绝缘覆膜、或者在对钢板表面涂布绝缘覆膜后实施兼顾烧结和形状矫正的平坦化退火，以制成制品。需要说明的是，对于上述绝缘覆膜的种类没有特别限制，但在钢板表面形成用于赋予拉伸张力的绝缘覆膜的情况下，优选使用日本特开昭5079442号公报、日本特开昭4839338号公报等中公开的含有磷酸盐铬酸胶态二氧化硅的涂布液，以800左右进行烧结。另外，作为上述退火分离剂，在使用以SIO2、AL2O3为主要成分的物质时，由于精制退火后的钢板表面未形成镁橄榄石覆膜，因此可以重新涂布以MGO为主。
30、要成分的水浆料，实施形成镁橄榄石覆膜的退火，然后形成绝缘覆膜。0063根据上述所说明的本发明的制造方法，可以在制品卷材的几乎整个全长稳定地使二次再结晶组织晶粒细化，可以赋予良好的铁损特性。0064实施例10065将含有C006质量、SI33质量、MN008质量、S0001质量、AL0002质量、N0002质量、CU005质量和SB001质量的钢坯在1100加热说明书CN104160044A7/12页930分钟后，进行热轧，制成板厚为22MM的热轧板，实施10001分钟的热轧板退火后，进行冷轧，制成最终板厚为023MM的冷轧卷材。0066从如此得到的冷轧卷材的长度方向和宽度方向中央部采集L300。
31、MMC100MM的试样，在实验室中使用感应加热装置实施了兼带脱碳退火的一次再结晶退火。需要说明的是，该一次再结晶退火中，如表1所示，利用从室温RT至700之间以20/秒300/秒的一定升温速度连续地加热的方式NO1、2、9、11、13、以及在上述温度间的加热途中的T1T2间以规定的升温速度加热规定时间的方式NO38、10、12这两种方式进行加热后，在700至820以升温速度40/秒进行加热，在湿氢气氛中实施8202分钟的脱碳。0067接下来，对于上述一次再结晶退火后的试样，使以MGO为主要成分并添加了TIO25质量的退火分离剂为水浆料状并进行涂布干燥，之后实施最终精制退火，涂布烧结磷酸盐系的绝。
32、缘张力涂层，制成取向性电磁钢板。0068对于如此得到的各试样，利用单片磁测定法SST测定铁损W17/50后，进行酸洗，将钢板表面的绝缘覆膜和镁橄榄石覆膜剥去，测定二次再结晶晶粒的粒径。需要说明的是，铁损特性的测定中，对于每1个加热条件进行20片的测定，用平均值进行评价。另外，二次再结晶的粒径是利用截线法对300MM长的试验片进行测定的。0069将上述测定的结果一并示于表1。由该结果可知，以符合本发明的条件进行了一次再结晶退火的钢板的二次再结晶后的粒径小，且铁损特性也良好，特别是在RT700间的升温速度低的50/秒的情况下，铁损降低效果大。0070说明书CN104160044A8/12页1000。
33、71【实施例2】0072将具有表2所示的成分组成的钢坯在1200加热20分钟后，进行热轧，制成板厚为20MM的热轧板，实施10001分钟的热轧板退火后，进行一次冷轧，使板厚为15MM，实施11002分钟的中间退火后，进行二次冷轧，制成最终板厚为023MM的冷轧板，进行电解蚀刻而实施在钢板表面形成线状槽的磁畴细化处理。0073接下来，以相同的表2所示的各种升温速度从室温加热至750，在750至840以升温速度10/秒进行加热，之后在PH2O/PH203的湿氢气氛中保持2分钟，从而实施兼带脱碳退火的一次再结晶退火，之后使以MGO为主要成分且添加有TIO210质量的退火分离剂为水浆料状并进行涂布干燥。
34、，卷取成卷材，实施最终精制退火，之后涂布磷酸盐系的绝缘张力涂层，实施兼顾烧结和形状矫正的平坦化退火，制成取向性电磁钢板的制品卷材。说明书CN104160044A109/12页110074从如此得到的制品卷材的长度方向、宽度方向中央部采集L320MMC30MM的尺寸的试验片，利用爱泼斯坦试验测定铁损W17/50，将其结果一并列于表2中。由表2可知，在一次再结晶退火的加热符合本发明条件的情况下实施了加热的NO412的钢板中，铁损特性均优异。0075说明书CN104160044A1110/12页120076实施例30077从实施例2中使用的表2的NO1的热轧板采集宽150MM的待试材，在实验室中将板。
35、宽的单侧边缘部距离宽度端部30MM的范围在1150加热2分钟，其余部分在1050加热2分钟，使钢板的单侧边缘部的晶粒粗大化。该处理假设了由于退火作业线通板时的说明书CN104160044A1211/12页13某些故障，钢板因减速等而被过度加热的情况；在与正常材料完全相同的条件下对该阶段中晶粒粗大化的材料进行后工序的处理时，可以认为，由于织构或一次再结晶粒径的变化，而成为容易发生二次再结晶不良的条件。0078接下来，对上述热轧板进行冷轧，制成最终板厚为023MM的冷轧板后，在室温至750以升温速度100/秒进行加热，其中在上述加热途中的450下保持3秒，在750至800以升温速度25/秒进行加热。
36、后，在湿氢气氛中进行脱碳，从而实施了兼带脱碳退火的一次再结晶退火。其后，使以MGO为主要成分且添加有TIO25质量的退火分离剂为水浆料状并进行涂布干燥，实施最终精制退火，得到表3所示的NO14的取向性电磁钢板。需要说明的是，在上述取向性电磁钢板的制造时，对于NO1的钢板，在一次再结晶退火的加热途中不进行保持；对于NO3的钢板，在脱碳后实施氮化处理；另外，对于NO4的钢板，使用了除TIO2外还添加有MGSO410质量的退火分离剂。0079从如此得到的取向性电磁钢板沿宽度方向切出5片L方向为320MM、C方向为30MM的试验片、沿长度方向切出8片L方向为320MM、C方向为30MM的试验片，合计为。
37、40片，利用爱泼斯坦试验测定铁损W17/50后，进行酸洗而除去钢板表面的镁橄榄石覆膜，观察钢板边缘部的二次再结晶状况。0080将上述结果一并列于表3。需要说明的是，表3中所示的铁损值是包括进行了高温加热后的单侧边缘部试验片的铁损值在内的平均值。由该结果可知，在一次再结晶退火的加热途中的450下保持了3秒的钢板的铁损特性均良好，其中实施了氮化处理的NO3、在退火分离剂中添加有MGSO4的NO4的钢板中，在进行了高温加热的单侧边缘部也未确认到二次再结晶不良未发生二次再结晶的不良部位，铁损特性也得到大幅改善。0081说明书CN104160044A1312/12页140082工业实用性0083本发明的技术还能够用于薄钢板的织构控制。说明书CN104160044A141/2页15图1图2说明书附图CN104160044A152/2页16图3说明书附图CN104160044A16。