分子蒸馏富集纯化三叶草提取物中糠醛类化合物的方法.pdf

本发明公开了一种分子蒸馏富集纯化三叶草提取物中糠醛类化合物的方法，属于卷烟香精香料技术领域。按以下步骤：(1)三叶草其重量4～7倍的水，50～80℃下，萃取2～5小时，得三叶草提取物；(2)将提取物进行I级蒸馏，温度为60℃～80℃，1～3ml/min流速，刮板转速为40～60r/min，真空度20～30Pa；(3)将I级蒸馏液进行第II级蒸馏，温度80℃～90℃，真空度15～30Pa，1～3ml/min流速，刮板转速为40～60r/min，沿冷凝柱流出的组分即高含量糠醛类化合物的浓缩物。采用

1、  一种分子蒸馏富集纯化三叶草提取物中糠醛类化合物的方法，其特征在于所述的方法按以下步骤依次进行：
(1)将带茎叶的三叶草切割为3～5厘米长度，加入三叶草重量4～7的水，在温度50～80℃下，萃取2～5小时，过滤，所得滤液为三叶草提取物；
(2)将三叶草提取物加入到分子蒸馏仪中进行I级蒸馏，设定加热温度为60℃～80℃，1～3ml/min物料流速，刮板转速为40～60r/min，真空度为20～30Pa，保留沿真空腔壁流出的I级蒸馏液；
(3)将所得I级蒸馏液进行第II级蒸馏，加热温度为80℃～90℃，真空度为15～30Pa，1～3ml/min物料流速，刮板转速为40～60r/min，保留沿冷凝柱流出的组分即为高含量糠醛类化合物的浓缩物。

分子蒸馏富集纯化三叶草提取物中糠醛类化合物的方法
技术领域
本发明属于卷烟香精香料技术领域，特别涉及一种利用分子蒸馏技术富集提纯三叶草提取物中糠醛类化合物的方法。
背景技术
三叶草中富含糠醛类化合物，如5-羟甲基糠醛，糠醛，还含有其它醛类和酮类及醇类成分如己醛，苯己醛，苯甲醛，辛醛，庚醛，糠醇，苯甲醇，苯乙醇，2-庚酮，异佛尔酮等。这些成分香气优雅，香气质较好，能很好地与烟气协调并丰富烟气，提高香气质。现有技术中，在香精香料领域，从三叶草中提取上述成分，通常用水或者醇萃取成三叶草提取物，再将三叶草提取物经过浓缩提纯来提高上述成分含量，浓缩工艺通常采用蒸馏或精馏方法。由于三叶草提取物中上述成分大都是分子量比较小，沸点比较低的化合物，水萃取得到的提取物，上述成分的萃取率一般比较低；醇萃取得到的提取物中叶绿醇含量较高，使提取物呈绿色，在卷烟制品中，一般比较禁忌绿色烟用香精香料，上述提取物必须有脱色工艺才能用作香精香料。蒸馏或精馏浓缩工艺对于成分复杂的水萃取提取物，得到的产品中上述成分含量不高，分子量比较大的果胶，蛋白质，氨基酸等影响烟气质量的成分难以祛除。另外上述成分易于氧化，在常规浓缩过程中很容易被氧化而失去活性；并且浓缩液成分比较复杂，难免有影响烟气质量的成分存在。
分子蒸馏技术在烟草行业应用案例比较少，孔宁川利用分子蒸馏技术对烟草浸膏进行深加工以制得烟草净油及富集茄尼醇(发明公开号CN1400300A)。应用分子蒸馏技术进行香精香料的分离富集未见报道。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种分子蒸馏富集纯化三叶草提取物中糠醛类化合物的方法，可以有效富集纯化三叶草提取物中糠醛类成分。更大程度地维持了该类成分的活性，祛除影响烟气质量的不良成分如沸点较高的色素，蛋白质，果胶，氨基酸等。
本发明的技术方案分子蒸馏富集纯化三叶草提取物中糠醛类化合物的方法按以下步骤依次进行：
(1)将带茎叶的三叶草切割为3～5厘米长度，加入三叶草重量4～7的水，在温度50～80℃下，萃取2～5小时，过滤，所得滤液为三叶草提取物；
(2)将三叶草提取物加入到分子蒸馏仪中进行I级蒸馏，设定加热温度为60℃～80℃，1～3ml/min物料流速，刮板转速为40～60r/min，真空度为20～30Pa，保留沿真空腔壁流出的I级蒸馏液；
(3)将所得I级蒸馏液进行第II级蒸馏，加热温度为80℃～90℃，真空度为15～30Pa，1～3ml/min物料流速，刮板转速为40～60r/min，保留沿冷凝柱流出的组分即为高含量糠醛类化合物的浓缩物。
本发明的方法采用分子蒸馏技术富集纯化三叶草提取物中的糠醛类化合物，分离程度高，所得糠醛类化合物纯度大，质量好。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式及有关技术问题作进一步详细的描述。
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。是一种优秀的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点：
1、操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热时间短(以秒计)、分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离；
2、可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质；
3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是可保持天然提取物的原来品质；
4、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。
实施例1
三叶草提取物制备方法如下：市售产地为湖南的三叶草带茎叶，切割为3～5厘米长度，按料水比1∶6混合，温度60℃，萃取时间3小时，过滤得滤液为三叶草提取物。
分子蒸馏过程如下：
先将三叶草提取物加入到分子蒸馏仪中进行I级蒸馏，加热温度为60℃，真空度为20Pa，1ml/min物料流速，刮板转速为55r/min，保留60℃以上的沿真空腔壁流出的I级蒸馏液，废弃60℃以下组分；
再将所得60℃以上的I级蒸馏液进行第II级蒸馏，加热温度为80℃，真空度为15Pa，2ml/min物料流速，刮板转速为50r/min，保留沿冷凝柱流出的组分即为高含量糠醛类化合物的浓缩物，废弃80℃以上组分。
实施例2
三叶草提取物制备方法如下：市售产地为湖南的三叶草带茎叶，切割为切割为3～5厘米长度，按料水比1∶6混合，温度60℃，萃取时间3小时，过滤，得滤液为三叶草提取物。
分子蒸馏过程如下：
先将三叶草提取物加入到分子蒸馏仪中进行I级蒸馏，加热温度为70℃，真空度为25Pa，1ml/min物料流速，刮板转速为45r/min，保留70℃以上沿真空腔壁流出的I级蒸馏液，废弃70℃以下组分；
再将所得70℃以上的I级蒸馏液进行第II级蒸馏，加热温度为80℃，真空度为20Pa，3ml/min物料流速，刮板转速为50r/min，保留80℃以下沿冷凝柱流出的组分即为糠醛类化合物，废弃80℃以上组分。
实施例3
三叶草提取物制备方法如下：市售产地为湖南的三叶草带茎叶，切割为切割为3～5厘米长度，按料水比1∶6混合，温度60℃，萃取时间3小时，过滤，得滤液为三叶草提取物。
分子蒸馏过程如下：
先将三叶草提取物加入到分子蒸馏仪中进行I级蒸馏，加热温度为80℃，真空度为30Pa，2ml/min物料流速，刮板转速为55r/min，保留80℃以上沿真空腔壁流出的I级蒸馏液，废弃80℃以下组分；
再将所得80℃以上的I级蒸馏液进行第II级蒸馏，加热温度为90℃，真空度为20Pa，1ml/min物料流速，刮板转速为45r/min，保留90℃以下沿冷凝柱流出组分即为糠醛类化合物。
本申请人使用德国POPE公司POPE 2刮膜框式分子蒸馏仪进行试验。对上述三实施例的目标产物糠醛类化合物，按万分之五比例喷洒于武汉卷烟厂17元蓝带黄鹤楼未加香烟丝中，组织四位省级品吸员品吸评价。以传统蒸馏方法制得的三叶草提取物浓缩液进行对比品吸评价，结果见下表1。
感官评吸表1