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1、10申请公布号CN104060225A43申请公布日20140924CN104060225A21申请号201310313395622申请日2013041912164959420120420EPC23C14/22200601C23C14/0620060171申请人苏舍梅塔普拉斯有限责任公司地址德国贝吉施格拉德巴赫72发明人J费特尔G埃尔肯斯J米勒74专利代理机构中国专利代理香港有限公司72001代理人李连涛万雪松54发明名称在基底上沉积层体系的涂布方法和具有层体系的基底57摘要本发明涉及在基底1上沉积由硬质材料层形成的层体系S的涂布方法，其包括下列方法步骤提供可抽空的工艺室2，该工艺室具有含蒸发。
2、材料M1的阴极真空电弧蒸发源Q1和具有含放电材料M2的磁控放电源Q2，其中所述磁控放电源Q2可在HIPIMS模式下操作。随后仅利用阴极真空电弧蒸发源Q1在阴极真空电弧蒸发工艺中在基底1的表面上沉积至少一个包含所述蒸发材料M1的接触层S1。根据本发明，在沉积该接触层S1后，通过阴极真空电弧蒸发源Q1和磁控放电源Q2的平行操作，以纳米结构混合层形式，特别地以混合相中的纳米层中间层S2形式或以纳米复合层形式，沉积至少一个包含所述蒸发材料MI和所述放电材料M2的中间层S2。在此方面，所述磁控放电源Q2在HIPIMS模式下操作，和随后，仅利用磁控放电源Q2沉积至少一个包含所述材料M2的顶层S3，其中所述。
3、磁控放电源Q2在HIPIMS模式下操作。此外，本发明涉及具有层体系的基底。30优先权数据51INTCL权利要求书2页说明书9页附图6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书9页附图6页10申请公布号CN104060225ACN104060225A1/2页21在基底1上沉积由硬质材料层形成的层体系S的涂布方法，其包括下列方法步骤提供可抽空的工艺室2，该工艺室具有含蒸发材料M1的阴极真空电弧蒸发源Q1和具有含放电材料M2的磁控放电源Q2，其中所述磁控放电源Q2可在HIPIMS模式下操作；在阴极真空电弧蒸发工艺中仅利用所述阴极真空电弧蒸发源Q1在基底1的表面上沉积至少一。
4、个包含所述蒸发材料M1的接触层S1；其特征在于在沉积该接触层S1后，通过所述阴极真空电弧蒸发源Q1和所述磁控放电源Q2的平行操作，以纳米结构混合层形式，特别地以混合相中的纳米层中间层S2形式或以纳米复合层形式，沉积至少一个包含所述蒸发材料M1和所述放电材料M2的中间层S2，其中所述磁控放电源Q2在HIPIMS模式下操作；和在于，随后，仅利用所述磁控放电源Q2沉积至少一个包含所述材料M2的顶层S3，其中所述磁控放电源Q2在HIPIMS模式下操作。2根据权利要求1所述涂布方法，其中，在利用所述阴极真空电弧蒸发法的反应沉积中，形成氮化物接触层S1形式的所述接触层S1，和/或形成氮化物中间层S2形式的。
5、所述中间层S2。3根据权利要求1或2之一所述涂布方法，其中，在利用所述阴极真空电弧蒸发法的反应沉积中，形成碳化物接触层S1形式的所述接触层S1，和/或形成碳化物中间层S2形式的所述中间层S2。4根据前述任一项权利要求所述的涂布方法，其中，在利用所述阴极真空电弧蒸发法的反应沉积中，形成硼化物接触层S1形式的所述接触层S1，和/或形成硼化物中间层S2形式的所述中间层S2。5根据前述任一项权利要求所述的涂布方法，其中，在利用所述阴极真空电弧蒸发法的反应沉积中，形成氧化物接触层S1形式的所述接触层S1，和/或形成氧化物中间层S2形式的所述中间层S2。6根据前述任一项权利要求所述的涂布方法，其中，在利用。
6、所述阴极真空电CR基层、TISI基层形式或ALCR基层形式的所述接触层S1和/或所述中间层S2。7根据前述任一项所述权利要求的涂布方法，其中，在利用所述磁控放电源Q2涂布时，形成VME氮化物层形式的所述中间层S2和/或所述顶层S3，其中ME是金属。8根据前述任一项权利要求所述的涂布方法，其中，在利用所述磁控放电源Q2涂布时，通过VZRN溅射形成VZRN层形式的所述中间层S2和/或所述顶层S3，其中在所述中间层S2和/或所述顶层S3中VZR特别以组成V985AT和ZR15AT形成。9根据前述任一项权利要求所述的层方法，其中，在利用所述磁控放电源Q2涂布时，形成MESIBNCO层形式的所述中间层S。
7、2和/或所述顶层S3，其中ME是金属。10根据前述任一项权利要求所述的涂布方法，其中，在利用所述磁控放电源Q2涂布时，通过SIBNC溅射形成SIBNC层形式的所述中间层S2和/或所述顶层S3，其中在所述中间层S2和/或所述顶层S3中，SIBC特别以组成SI66AT，ZR20AT和C14AT形成。权利要求书CN104060225A2/2页311根据前述任一项权利要求所述的涂布方法，其中，在所述阴极真空电弧蒸发源Q1和所述磁控放电源Q2的平行操作中，涂布压力选择在05PA至20PA的范围内，优选为1PA至10PA的范围内。12根据前述任一项权利要求所述的涂布方法，其中在以HIPIMS模式溅射时，特。
8、别地为沉积所述中间层S2和/或为沉积所述项层S3，设置所述磁控放电源Q2使得在脉冲峰中达到至少01A/CM2，优选至少03A/CM2的一个电流密度ATLEASTONECURRENTDENSITYOF01A/CM2，PREFERABLYATLEAST03A/CM2，ISREACHED。13根据前述任一项权利要求所述的涂布方法，其中，在以HIPIMS模式溅射时，特别地为沉积所述中间层S2和/或为沉积所述顶层S3，设置所述磁控放电源Q2使得达到在10S和5000S之间的脉冲长度和在100S和10000S之间的脉冲间隔，其中特别地，设置脉冲长度与脉冲间隔的比率为13至120。14根据前述任一项权利要求。
9、所述的涂布方法，其中，所述磁控放电源Q2通过所述阴极真空电弧蒸发源Q1涂布以蒸发材料M1。15根据前述任一项权利要求所述涂布方法形成的具有层体系的基底，其中，所述接触层S1优选具有050000NM的厚度，所述中间层优选具有50NM10000NM的厚度，以及所述顶层优选具有10NM10000NM的厚度。权利要求书CN104060225A1/9页4在基底上沉积层体系的涂布方法和具有层体系的基底0001本发明涉及在基底上沉积硬质材料层的层体系的涂布方法，其采用电弧蒸发源ARCEVAPORATIONSOURCE和可以HIPIMS模式工作的磁控放电源，还涉及根据分别类别的独立权利要求前序部分的具有层体系。
10、的基底。背景技术0002现有技术中已知的，采用阴极真空电弧蒸发技术CVAE沉积的PVD层在磨损防护领域中的许多应用中显示了非常好的摩擦性能。如今采用氮化物层、碳化物层和氧化层以及它们的混合来涂布各种工具切割，成型，初级成型，塑料和机械部件尤其是夹具以及发动机零件尤其是活塞环，阀。已知PVD工艺的特征是高涂布速度，由于蒸发材料的高离子化而导致的致密层结构，以及工艺稳定性。然而，另一方面，已知的阴极真空电弧蒸发技术CVAE也有很多缺点。0003一个实质的缺点是实践中不可避免的微滴喷射DROPLETEMISSION，例如纳米至微米范围的小金属飞溅物喷射，其可在所选应用中在所生成的层中具有负面影响，或。
11、者其可在涂布后形成对确定足够低的粗糙度值绝对重要的表面涂饰SURFACENISH。另一个实质的缺点是，并不是所有的阴极材料都可以通过阴极真空电弧蒸发CVAE进行工业蒸发；这些例如包括材料诸如SI、B、SIC、B4C和其他对于本领域技术人员本身已知的材料。0004在这方面，当典型的DC磁控溅射以在靶上至多20W/CM2的典型时间积分功率密度、在靶上典型地低于01A/CM2的电流密度操作时，其不具有上面提到的这两个缺点。0005在此方面，应当注意的是，对于在个别情况中的层粗糙度，尤其是例如若干微米厚的、在工业条件下制造的厚磨损防护层，经常通过机械加工工序诸如擦光，喷丸BLASTING，抛光等进行后。
12、续的修平，以消除由不良生长引发的粗糙度峰。0006较之于CVAE工艺，可用于典型DC磁控溅射的材料种类更多。比如，除了金属及其合金，较低传导性材料和脆性材料例如SI；B，SIC，B4C；MOS2，WS2及其它也可被溅射。因此层组合物的生产能力的可能性显著地比在CVAE中更多样化。0007然而，典型DC磁控溅射也有某些缺点。与阴极真空电弧蒸发相比，典型DC磁控溅射的特征是在工厂中较低的涂布速度，这自然也是在许多不同发面中的经济缺点。另外，由于溅射材料相对较低的离子化，用典型直流磁控溅射制得的层经常具有明显的柱状生长的特征，不幸地是，这在许多应用中经常导致层功能性上的缺陷。0008因此，典型的DC。
13、磁控溅射在过去几年中被不断地发展和改进。在这方面，通过以高电流或高电流密度在脉冲模式下操作磁控管，其导致呈现更致密层形式的改进的层结构，特别是由于溅射材料提高了的离子化，取得了很大进展。柱状生长因此被抑制在可预先规定的程度或者甚至可被完全避免。这种利用高电流或高电流密度在脉冲模式下的磁控溅射工艺通常也被称为“高离子化脉冲磁控溅射”或者缩写为HIPIMS。HIPIMS中的靶处的电流密度通常超过典型DC磁控溅射中的电流密度，例如它们在高于01A/CM2到若干A/CM2，因此可以简单地将若干100W/CM2至MW/CM2的功率密度施加至靶。0009在磁控溅射和阴极真空电弧蒸发CVAE中用于沉积层的工。
14、艺条件通常不同。说明书CN104060225A2/9页50010在磁控溅射中经常用AR作为溅射气体。加入相应的反应性气体以反应沉积氮化物、碳化物或氧化物层以及它们的混合。在实际中，经常使用大于用于层沉积的反应性气体流量的氩气气体流量进行工作。涂布压力通常在011PA范围内。0011在CVAE中通常不使用AR，即采用100的反应性气体进行工作。纯氮气经常用于氮化物层的沉积。层的反应沉积经常在0051PA的压力范围下进行。当使用具有高AL份数PORTION的粉末冶金阴极时，在这方面更高的压力自身已经证明。那么，通常使用的反应性气体压力在210PA范围内。相应地，可以假定关于压力范围和使用的气体之间。
15、兼容性的冲突情形。0012因此本发明的目的是提供用于制造多层体系的改进涂布方法，以及由此产生的，避免了现有技术中已知缺陷的具有改进了的层体系的基底。0013满足这些目的的本发明主题的特征在于分别的独立权利要求的特征。0014从属权利要求涉及本发明的特别优选实施方案。0015因此，本发明涉及用于在基底上沉积由硬质材料层形成的层体系的涂布方法，该涂布方法包括下列方法步骤提供可抽空的、具有含蒸发材料M1的阴极电弧蒸发源以及具有含放电材料的磁控放电源的工艺室，其中所述磁控放电源可在HIPIMS模式下操作。随后，仅利用阴极真空电弧蒸发源在阴极真空电弧蒸发工艺中在基底表面上沉积至少一个包含所述蒸发材料的接。
16、触层。根据本发明，沉积该接触层后，通过阴极真空电弧蒸发源和磁控放电源的平行操作，以纳米结构混合层形式，特别是以混合相中的纳米层中间层形式或以纳米复合层形式，沉积至少一个包含蒸发材料和放电材料的中间层。在这方面，在HIPIMS模式下操作磁控放电源，和随后，仅利用磁控放电源沉积至少一个包含所述材料的覆盖层，其中所述磁控放电源在HIPIMS模式下操作。0016这样，通过本发明，可以令人吃惊地产生新型的多层层体系，该多层层体系结合了自身内两种涂布方法即阴极真空电弧蒸发CVAE和在HIPIMS模式下的磁控放电工艺的各自优点。0017下面将通过示意图和进一步具体实施方式在甚至更多的细节上对本发明做出解释。。
17、如下所示0018图1A在示意图中，具有阴极真空电弧蒸发源CVAE源和可在HIPIMS模式下操作的磁控放电源HIPIMS溅射源的工艺室；0019图1B具有多个蒸发源和放电源的工艺室；0020图1C具有多个蒸发源和放电源但不含挡板SHUTTERS的工艺室；0021图1D并具有多个蒸发源和放电源并含有打开的挡板的工艺室；0022图2示意性地根据本发明的具有三层的层体系的基底；和0023图3闭场非平衡磁控HIPIMS的布置。0024在特别简单的实施方式中，给出了例如通过根据图1A所示的设备构造实施根据本发明方法的装置基础，图1A在非常示意的图中显示了工艺室2，其具有阴极真空电弧蒸发源Q1也称为缩写形式。
18、的CAVE源Q1以及在根据本发明方法中以HIPIMS模式操作的磁控放电源Q2也称为缩写形式的HIPIMS溅射源Q2或甚至还更缩写为HIPIMS源Q2。0025接下来，例如在图2中示意性地表示的，将首先讨论根据本发明在基底1上制备多层层体系S作为简单实施方式。在这方面，根据图2根据本发明的层体系应当具有尽可说明书CN104060225A3/9页6能少的生长干扰，并且同时旨在具有致密层结构。图2的根据本发明的层体系包括接触层S1，其利用待雾化的第一蒸发材料M1制成，所述第一蒸发材料M1是通过根据图1A的至少一个第一源Q1雾化并施加于基底1的。该层体系还包含位于所述接触层S1上的并且包含蒸发材料M1。
19、以及放电材料M2的纳米结构中间层S2，其中待雾化的放电材料M2通过至少一个磁控放电源Q2提供，以及包含材料M2的覆盖层S3。在以本身已知的方式在各自的层S1至S3中进行沉积的过程中，在工艺室2中使用相应反应性气体以固化SET在层中的氮化物、碳化物或氧化物部分，例如ALTIXN、ALCRXN、CRON和它们的混合）。0026根据图2，在工艺室2中安装两个阴极真空电弧蒸发源Q1CVAE源和至少一个可在HIPIMS模式下操作的磁控放电源Q2（HIPIMS源用于涂布基底1。0027在此方面，在工艺室2中更复杂的涂布源的布置也是可能的，例如在图1B、图1C、图1D和图LE中示意性地描画的。0028例如，。
20、图1B显示了用于根据本发明制造层的，用于以更特殊的操作模式使用的工艺室2的剖视图。具有放电材料M2的两个磁控放电源Q2安装在根据图1B的工艺室2中的两个相对设置的凸缘FLANGES上。具有蒸发材料M1的多个阴极真空电弧蒸发源Q1位于相对于磁控放电源Q2成90角偏移的两个相对设置的凸缘上。在此方面，优选使用两对真空电弧蒸发源Q1，其相对于工艺室的高度一对在另一对之上布置，从图1B的剖视图中只能看到其中一对。在图1B的实施例中，磁控放电源Q2可以在如双极HIPIMS模式下操作。可以打开或关闭各自的挡板SC11，SC12，SC21和SC22，所述挡板优选地位于所述源的前面。0029接下来，将通过举例。
21、的方式描述第一层体系，其之前仅能使用阴极真空电弧蒸发工艺以不足的质量生产。0030ALTIN层已经在多种用途中例如在切割和成型中证明其本身。特别的，在这方面，通过阴极真空电弧蒸发沉积的层具有高粘合强度。相反，钒基层具有特殊的优势，当施用温度为600左右或更高时导致具有优异摩擦特性的氧化物形成。0031这种组合可以用于允许在相应操作温度具有优异摩擦性能和磨损性能两者的层序列的设计。0032为此目的，例如，如图1A中示意性显示，将阴极真空电弧蒸发源Q1和至少一个在HIPIMS模式下操作的磁控放电源Q2安装在工艺室2内。0033在其它特殊操作方式下，如图1B中示意性地显示，磁控放电源Q2在双极HIP。
22、IMS模式下操作。在这两种情况下，沉积根据图2的层序列，其具有蒸发材料M1的接触层S1，具有蒸发材料M1和放电材料M2的中间层S2，和具有放电材料M2的顶层S3。令人惊讶的得到ADOPT了低于不含中间层S2和/或顶层S3的纯接触层S1的粗糙度的粗糙度。0034接下来将用稍微更多的细节来解释在根据本发明的层体系的沉积中的进一步测试结果和方法。0035具体地，制造根据图2的层体系S，其具有作为蒸发材料M1的ALTI的ALTIN接触层S1和具有含氮气的工艺气体PROCESSGAS。将纳米结构混合层形式的ALTINVZRN中间层施加至ALTIN接触层。这意味着所述中间层由作为蒸发材料M1的ALTI和作。
23、为放电材料M2的VZR和含氮气的工艺气体制造。最后，包含VZR的放电材料M2和含氮气的工艺气体的VZRN顶层形成并沉积在中间层上。作为对比，仅利用阴极真空电弧蒸发沉积纯ALTIN层和两个多层层体系。表1中编辑了测试结果与重要的层参数和实验参数以及所获得的不说明书CN104060225A4/9页7同层的粗糙度。所要达到的层厚度为大约4M，在各方法之间以及在层体系内的涂层厚度波动为层厚度的大约/10。0036制备ALTIN层0037首先，在本身已知的例如加热至500并用AEGD工艺进行AR离子清洁基底的预处理后，在6PA反应性气体压力下在纯氮气中且以150A的蒸发器电流在抛光试样上沉积ALTIN层。
24、。涂布过程中样品处的偏压等于50V。典型粗糙度达到大约021M。0038仅阴极真空电弧蒸发工艺，具有顶层VZRN的ALTIN0039这样的层是利用CAVE以用于接触层的ALTIN组合同样利用CAVE在顶层中的VZRN而沉积的。在相应预处理后，进而使用用于ALTIN的150A蒸发器电流和6PA压力；使用用于VZRN的3PA压力。这导致粗糙度显著增加。其原因是VZR阴极的高微滴喷射。得到042M的粗糙度RA。0040仅阴极真空电弧蒸发工艺用于接触层ALTIN，以及平行操作ALTIN/VZRN和顶层VZRN0041相同的预处理后，采用相同的工艺参数，现在通过平行操作ALTI和VZR阴极真空电弧蒸发器。
25、，在接触层和项层之间沉积纳米结构的中间层。这导致了粗糙度进一步增加至RA055M。这可能是由于利用CVAE的VZR阴极蒸发的更长运行时间。0042根据本发明的层体系S。CVAE用于ALTIN接触层S1，ALTIN的CVAE与VZR的HIPIMS模式下磁控放电平行操作用于中间层S2，以及HIPIMS模式下的磁控放电用于VZRN项层S30043使用CAVE沉积层S1。在下一步骤中，通过CVAE和HIPIMS的结合在S1和S3之间制备纳米结构层S2。令人惊讶地，该工艺即使在若干PA压力下工作也是稳定的，而这对于溅射工艺是非典型的。同时，即使主要气体是氮气，也发现了从靶溅射VZR。推测该溅射过程是由氮。
26、气分子的激发或它们的雾化或甚至通过由于同时操作CVAE而导致的极高的氮原子的离子化所辅助的。此外，伴随着溅射靶处的高偏压高达1000V，由CVAE产生的金属离子AL或TI也可有助于溅射过程。未预料到的是，得到了低于纯SI层的粗糙度的非常低的粗糙度RA013M。0044从表1可清楚看到，具有层序列S1，S2，S3的层体系可以使用根据本发明中的涂布方法制造，与采用现有技术中已知方法制造的化学组成大体相同的涂层相比，所述层体系具有显著更低的粗糙度。0045说明书CN104060225A5/9页80046以下通过层实施例ALTIN/VZRN对根据本发明涂布方法的实施方式进行详细说明。说明书CN1040。
27、60225A6/9页90047根据图3，磁控放电源在双极模式下操作。在图3的实施方式中，所述磁控放电源Q2作为在闭场布置中的现有技术已知的非平衡磁控管UBM磁控管操作。0048在此方面，两个相对设置的磁控放电源Q2在HIPIMS模式下以如下方式操作在第一脉冲P1，溅射位于图顶部的磁控放电源，而位于图底部的磁控放电源Q2作为阳极连接在第一脉冲P1上。在接下来的第二脉冲P2，溅射位于图底部的磁控放电源Q2，而位于图顶部的磁控放电源Q2作为阳极连接在第二脉冲P2上。0049在此的每个阴极真空电弧蒸发源Q1包括50AT的AL和50AT的TI，且一对的两个凸缘各具有一个在另一个上活动地布置的三个蒸发器。。
28、0050在两个相对设置的磁控放电源Q2中使用的用于高电流脉冲HIPIMS的靶包含985AT的V和15AT的ZR，其中在每种情况下的AT代表在本申请框架内的原子百分比。0051为清晰起见，未在图3中示出的待涂布试样在涂布源以本身已知的方式旋转3次。0052在此方面，根据本发明如下进了所述试样的涂布00531通过辐射加热器加热基底至约500。00542在所述基底处在200V偏压下以AEGD工艺用AR离子来离子清洁所述基底。00553利用在例如150A下阴极真空电弧蒸发，100反应性气体氮气流量约1000SCCM具有6PA压力，50V，沉积接触层S1至约900NM的层厚度。00564将AR加入气体混。
29、合物中，例如900SCCMN2和100SCCMAR。00575点火IGNITING在挡板图3中未示出后的在双极脉冲模式下的磁控放电源Q2的两个VZR靶宽度70MM，长度700MM。脉冲参数启动时脉冲长度200SPULSELENTH200SON，停止时脉冲间隔800SPULSEBREAK800SOFF。功率从1升到10KW。在靶处的最大电流密度达到约04A/CM2。层厚度约09M。00587关闭阴极真空电弧蒸发源Q1并在压力08PA，100SCCMAR，100SCCMN2，在50V偏压，启动时脉冲启动长度150S、停止时脉冲间隔1000S的脉冲参数下沉积VZRN涂层，产生约075A/CM2的靶上。
30、最大电流密度，和约330NM的层厚度。0059接触层S1和中间层S2的层生长速度几乎相同，为大约2300NM/H。顶层S3的层生长速度大约为170NM/H。0060利用EDX测量法测得在中间层S2中小于5AT的V含量，其另外含有元素AL，TI和N。可以认为由于在靶中ZR的低浓度，其极难以检测出。这些通过磁控放电源Q2引入的低含量元素是约114的在阴极真空电弧蒸发源Q1和磁控放电源Q2的HIPIMS磁控管之间的层生长速度比率的结果。此外，可能中间层S2处的溅射速率另外地变为比顶层S中的更低。0061按照本发明制造的层体系S的REM断面结构BREAKSTRUCTURE显示了柱状形式的接触层S1生长。
31、。邻接的中间层S2具有几乎相同的柱状结构。用HIPIMS沉积的顶层S3也具有极其致密的细NE柱状结构。因此在层体系S的所有层S1，S2和S3中都保持了柱状生长。0062实践中另一个重要的层体系类是由SIBNC型的极抗氧化层所代表。这些层非晶地生长并且用作顶层以氧化防护。还已知将合金元素例如SI和B引入ALTIN基层中提高了其抗氧化性。为此，在此还选择了层序列S1，S2，S3的步骤。以下将更详细说明了使用单极说明书CN104060225A7/9页10模式利用靶根据本发明进行的该层的制备。0063阴极真空电弧蒸发源Q2与靶配合，在两个凸缘处各为55AT的AL和45AT的TI，每个凸缘具有一个在另一。
32、个之上的活动的三个蒸发器。0064磁控放电源Q2HIPIMS装备有陶瓷成分和粘合部分的混合物，所述粘合部分具有下列所得组成66AT的SI,20AT的B和14AT的C。0065所述试样在涂布时以双旋转的形式位于所述源之前。0066在这方面根据本发明如下进行试样的涂布00671用辐射加热器加热基底至约500。00682在基底处在200V偏压下以AEGD工艺用AR离子离子清洁所述基底。00693使用阴极真空电弧蒸发例如150A，具有5PA压力的反应性气体氮气1000SCCM，50V来沉积第一层至2M的层厚度。00704在恒压下将A加入混合气体中，850SCCMN2、75SCCMAR。00715点火在。
33、挡板后的SIBC靶。脉冲参数为启动时脉冲长度50S，停止时脉冲间隔950S。功率由1升至25KW。在靶处的所得电流密度为约02A/CM2。00726沉积纳米层复合材料层至4M的层厚度。00737关闭阴极真空电弧蒸发源，并在08PA压力，100SCCMAR，100SCCMN2在50V偏压下，启动时脉冲长度100S和停止时脉冲间隔900S的脉冲参数，5KW功率下来沉积SIBNC层，在靶上产生04A/CM2的最大电流密度，和达到约43NM的层厚度。接触层S1和中间层S2中的层生长速度几乎相同，为约4400NM/H。顶层S3的层生长速度为约300NM/H。0074利用EDX测量测得中间层S2中低于2A。
34、T的SI含量，其另外还包含元素AL，TI和N。可以认为使用适当的测量方法还可以检测出甚至更小含量，可能低于1AT的B和C。这些由磁控放电源Q2引入的低含量元素是处于约115的真空电弧蒸发源Q1的阴极真空蒸发与HIPIMS磁控管的磁控放电源Q2之间的层生长速度比率的结果。另外，还可能在沉积中间层S2的阶段中的溅射速率变得低于沉积顶层S3的阶段中的溅射速率。0075层断面的REM图像清晰地显示了三个区域00761利用CVAE制备的柱状接触层S1。00772利用CVAE/HIPIMS制备的混合层HYBRIDLAYER形式的中间层S2。细晶粒NEGRAIN生长开始，该区域还可能也具有极端纳米层性质，但。
35、其只能使用极高分辨率的HRTEM检测才能检测到，而这在本试验中无法获得。00783利用HIPIMS沉积非晶的顶层S1。0079在这点上应注意的是，从接触层S1的柱状生长到细晶粒中间层S2的转换通过真空电弧蒸发源Q1和磁控放电源Q2的混合操作所产生。在此方面，元素如SI，B，C的结合导致了ALTIN层中晶粒细化。然而，在SIBNC基础上的顶层S3趋向于以非晶结构生长。0080在恒定材料、蒸发材料M1和放电材料M2及恒定偏压和恒定的其他工艺参数情况下，中间层S2的层元素组成可以通过安装FLANGED至阴极真空电胍蒸发源Q1的凸缘和磁控放电源Q2的凸缘的不同材料源的层形成颗粒的流量比率而变化。这可以。
36、是CVAE的蒸发器电流，HIPIMS靶处的功率或者简单地是平面内的不同活源ACTIVESOURCES的数量。0081如果磁控放电源M2在极高功率下操作和/或如果其多个被安装在同一平面内，那么这些源产生的层元素可占主要地位。说明书CN104060225A108/9页110082另外，可以用能被工艺室内阴极真空电弧蒸发源Q1和磁控放电源Q2的布置影响的纳米层体系来改变各层厚度。因此为了制备更复杂的层，多个材料M1和M2可自然地用于不同的源。0083而且，至少在时间上交替操作Q1型的源和Q2型的源是设定在材料M1和M2的总层中的整体部分的方法。0084当存在使用分别的不同的材料的多个源Q1和Q2时，。
37、也可以进行源Q1和Q2的时间顺序操作。0085在这方面，不同的在实验实施过程中证实是有利的。下面将对其进行简要解释。已经提到过的图1B显示了工艺室2，其具有四个提供以源的凸缘，两个分别的阴极真空电弧蒸发源Q1和两个磁控放电源Q2；为避免互相涂布，源Q1，Q2的位置可以被挡板SC11，SC12，SC21，SC22掩蔽。0086在制备接触层S1的第一个方法实施例中，挡板SC11，SC12在至少一个阴极真空电弧蒸发源Q1CVAE前打开。关闭磁控放电源Q2前的挡板SC21，SC22以避免该源的涂布。在沉积中间层S2的阶段中，在磁控放电源Q2HIPIMS前的挡板SC21，SC22同样打开。在沉积顶层S3。
38、的阶段中，关闭阴极真空电弧蒸发源Q1前的挡板SC11，SC12并打开磁控放电源Q2前的挡板。0087在第二个方法实施例中，根据图1C，显示了完全没有挡板的构造，即，在按箭头PS沉积接触层S1的阶段中，当磁控放电源Q2为非活动时，磁控放电源Q2的表面被阴极真空电弧蒸发源Q1涂布以几个10NM至几个NM的接触层S1的层材料M1。这以在实施方案实施例1和2中所列举的ALTIN层体系施加在顶部。施加在磁控放电源Q2上的该层在磁控放电源Q2HIPIMS启动时首先被去除，这样由于两个不同涂布源的平行操作产生了层S1至S2之间的层性质例如结构的理想梯度。如果省略层S2的沉积，得到在S1和S3之间得到理想过渡。
39、。0088在根据图1D的第三个方法实施例中，显示了当沉积接触层S1时，具有在磁控放电源Q2前特意开放的挡板SC21，SC22的构造。挡板SC21，SC22的形状和在接触层S1层沉积期间的挡板开口的长度决定了通过阴极真空电弧蒸发源Q1产生的层材料沉积的厚度；层性质例如结构的梯度因此可以由于不同布工艺和涂布材料的平行操作来设定。这是例如在前述实施方式1和2中在底部显示的ALTIN层体系的情况。如果省略层S2的沉积，则在S1和S3之间得到理想过渡。0089如果多个，如2个凸缘置于工艺室内，则接触层S1自然不限于一种涂布材料。ALTI阴极，可以例如安装在一个凸缘上，TISI阴极安装在另一个凸缘上。然后。
40、就可以沉积相应的多层或纳米层体系。中间层S2同样适用。0090在一种特殊的情况中，该混合方法可以省略S1层而直接开始，从而制得层序列S2/S3。随后可以多种形式将它们彼此叠置。0091如已经描述的，用于HIPIMS溅射源的优选的所述磁控管构造是非平衡磁控管UBM磁场。然而这并不必须使用；自然也可以使用平衡的磁控管BM磁场。此外，在两个相对设置的磁控管的双极操作的情况中，特别描述了闭场构造。然而，构造也可以无限制当不在闭场模式下操作来使用。0092在HIPIMS磁控管沉积中间层S2和HIPIMS磁控管的顶层S3的阶段中，其它特殊说明书CN104060225A119/9页12的操作模式是同时启动对。
41、磁控管的相同脉冲，同时启动对磁控管的不同脉冲，或者时间移位地TIMEDISPLACED启动相同或不同的脉冲。0093所有常规方法皆适于利用源Q1的CVAE的操作模式，例如具有基本上固定值的DC、在低电流值和高电流值之间的脉冲DC、高电流脉冲。0094在这方面，磁控管的HIPIMS操作可理解为在本申请框架内，使得可使用不同的操作模式。进一步的靶放电可以在脉冲间隔中操作，以控制等离子体放电例如，用于放电的靶处的正电压或者在高电流脉冲前设置预离子化。额外的放电还可用于在脉冲间隔中以小放电功率溅射，从而例如可最小化靶污染。这种额外的溅射可以借助于DC放电，NF，MF和RF；在这方面，优选使用MF和实际。
42、高电流脉冲叠加的操作模式。0095源Q1和Q2的构造形式可以选为不同的，这样圆形、圆柱或矩形待雾化表面（靶，阴极）都是可用的；在这方面可预见其它的形状。如果使用圆柱形靶，它们也可以旋转形式操作以获得理想的靶利用。0096在可实现本发明目的的程度上，可以按需选择用于CAVE的源Q1和用于HIPIMS放电的源Q2的布置和数量。例如，这些源不必彼此相对，而是可具有互相之间所需角度。0097在这方面，过滤电弧源也可以用作源Q1。其也可技术上实现给HIPIMS放电的源Q2提供过滤器。0098硬质碳层可以例如这样制造首先利用CAVE的Q1沉积CR/CRN层S1。然后是使用CR的Q1和使用石墨靶的Q2作为S。
43、2的操作。该操作模式也可有时间中断。制得具有CRXCY部分的S2。然后借助于源Q2在其上沉积AC类型的硬质碳层。在这个阶段中，也可以想到与PACVD法的结合，该PACVD法通过含碳氢化合物HYDROCARBON的气体分布层部分使得产生ACH层。0099在这方面，关于本发明的基底，接触层优选具有050000NM的厚度，中间层S2优选具有50NM10000NM的厚度，以及顶层S3优选具有10NM10000NM的厚度。说明书CN104060225A121/6页13图1A说明书附图CN104060225A132/6页14图1B说明书附图CN104060225A143/6页15图1C说明书附图CN104060225A154/6页16图1D说明书附图CN104060225A165/6页17图2说明书附图CN104060225A176/6页18图3说明书附图CN104060225A18。