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1、10申请公布号CN102352119A43申请公布日20120215CN102352119ACN102352119A21申请号201110236848022申请日20110818C09B61/0020060171申请人河北宝恩生物科技有限公司地址061000河北省沧州市开发区北海路10号72发明人张青松张全香李彦军卢广明闫志军刘保朝马燕燕赵兴华魏雪崔莲芳54发明名称天然食用着色剂的制备方法57摘要本发明公开了一种天然食用着色剂的制备方法，包括以下步骤取花生红衣，加入乙醇溶液，进行提取；将提取液浓缩，回收乙醇，再将提取液加水稀释后，通过碟片式高速离心机进行离心除杂，弃去杂质，得到上清液；将上清液。
2、通过预处理后的大孔树脂填充柱HPD100进行吸附处理，再用水冲洗填充柱至流出液中不含糖类物质；向冲洗完毕后的填充柱中通入乙醇溶液，进行解吸处理，得到洗脱液；对洗脱液进行浓缩，再通过喷雾干燥设备进行干燥，对干燥产物进行过筛处理，得到粉末状的成品着色剂。本发明的方法能够制得纯度高、色泽稳定、兼具生理活性和营养价值的红褐色着色剂，并具有产率高、适于大生产的特点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102352126A1/1页21天然食用着色剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤A、取花生果仁脱皮处理得到的花生红衣，加入乙醇溶液，进行提取，得。
3、到提取液；B、将步骤A得到的提取液浓缩，回收乙醇，再将提取液加水稀释后，用高速离心机进行高速离心除杂，弃去杂质，得到上清液备用；C、使步骤B中得到的上清液通过预处理后的大孔树脂填充柱进行吸附处理，再用水冲洗填充柱至流出液中不含糖类物质；D、向步骤C中冲洗完毕后的填充柱中通入乙醇溶液，进行解吸处理，得到洗脱液；E、对步骤D得到的洗脱液进行浓缩，回收乙醇，得到浓缩液，将浓缩液通过喷雾干燥设备进行干燥，再对干燥产物进行过筛处理，得到粉末状的成品着色剂。2根据权利要求1所述的天然食用着色剂的制备方法，其特征在于所述步骤A中，提取次数为两次，每次采用的乙醇溶液与花生红衣的质量比为251，所述乙醇溶液的质。
4、量浓度为4060。3根据权利要求1所述的天然食用着色剂的制备方法，其特征在于所述步骤B中的高速离心机的转速为48005800R/MIN。4根据权利要求3所述的天然食用着色剂的制备方法，其特征在于所述步骤B中加水稀释后的提取液中，以质量百分含量计，含有可溶性固体1525，不溶性固体35，所述高速离心除杂是采用碟片式高速离心机进行连续进料、定时出渣的处理，提取液的温度控制在30以下。5根据权利要求1所述的天然食用着色剂的制备方法，其特征在于所述步骤C中的大孔树脂填充柱为HPD100型大孔树脂填充柱。6根据权利要求5所述的天然食用着色剂的制备方法，其特征在于所述步骤C中，上清液通过HPD100型大孔。
5、树脂填充柱的流速为15BV/H。7根据权利要求1所述的天然食用着色剂的制备方法，其特征在于步骤D中，乙醇溶液的浓度为50，用量为3BV，流速为15BV/H。8根据权利要求1所述的天然食用着色剂的制备方法，其特征在于所述步骤E中，浓缩液的波美度为2025，干燥过程的流速为6080L/H，过筛处理采用120目筛，收集筛下物。9根据权利要求18任一项所述的天然食用着色剂的制备方法，其特征在于所述步骤C中大孔树脂填充柱HPD100的预处理方法为，对HPD100大孔树脂填充柱进行湿法装柱，用盐酸冲洗后，水洗至流出液为中性，再用NAOH溶液冲洗后，水洗至流出液为中性，然后用乙醇溶液冲洗，再水洗至流出液的酒。
6、精度在25下为03度。权利要求书CN102352119ACN102352126A1/4页3天然食用着色剂的制备方法技术领域0001本发明属于食用着色剂的制备领域，特别涉及一种由花生红衣制备天然食用着色剂的方法。背景技术0002人工合成色素大多数以煤焦油为主原料，不仅没有营养价值，而且大多数对人体有一定危害。从可食用的植物中提取天然色素，具有安全性高、着色优良的特点，并且相当一部分天然色素具有营养保健作用，越来越受到人们的重视和青睐。0003花生是世界上主要的油料作物之一。我国花生资源丰富，总产量位居国内油料作物产量的首位。花生的深加工产业已形成规模，加工过程中产生渣滓和种皮等废料。其中，花生种。
7、皮又称“红衣”，包裹在花生仁外。花生红衣中主要成分为黄酮类化合物，此外还有花色苷、二氢黄酮等，具有较高的营养价值和药用价值，并且具有良好的抗氧化能力和着色能力，作为一种具有生理活性和营养价值的天然红褐色着色剂具有广阔的应用前景。0004中国专利申请2009101784157公开了一种花生衣中原花色素纯化方法，将脱脂花生衣加入到乙醇中萃取，将萃取液过滤浓缩后配制成溶液经HPD826大孔树脂填充柱吸附，用乙醇洗脱，将洗脱液经浓缩和冷冻干燥后制得花生衣原花色素精制品。0005目前，缺少一种产率高、适用于大生产的从花生红衣中提取和精制着色剂的方法。目前的花生衣萃取液采用抽滤的方法除去杂质，效率较低，难。
8、以去除纳米级的难溶固体颗粒，从而容易对后续大孔树脂吸附工艺过程中的树脂柱产生不良影响。发明内容0006本发明需要解决的技术问题是提供一种产率高、适用于大批量生产的从花生红衣中提取和精制天然食用着色剂的方法，能够制得纯度高、色泽稳定、兼具生理活性和营养价值的红褐色着色剂。0007为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是0008天然食用着色剂的制备方法，包括以下步骤0009A、取花生果仁脱皮处理得到的花生红衣，加入乙醇溶液，进行提取，得到提取液；0010B、将步骤A得到的提取液浓缩，回收乙醇，再将提取液加水稀释后，用高速离心机进行高速离心除杂，弃去杂质，得到上清液备用；0011C、使步骤B中得。
9、到的上清液通过预处理后的大孔树脂填充柱进行吸附处理，再用水冲洗填充柱至流出液中不含糖类物质；0012D、向步骤C中冲洗完毕后的填充柱中通入乙醇溶液，进行解吸处理，得到洗脱液；0013E、对步骤D得到的洗脱液进行浓缩，回收乙醇，得到浓缩液，将浓缩液通过喷雾干燥设备进行干燥，再对干燥产物进行过筛处理，得到粉末状的成品着色剂。0014本发明的改进在于所述步骤A中，提取次数为两次，每次采用的乙醇溶液与花生红衣的质量比为251，所述乙醇溶液的质量浓度为4060。说明书CN102352119ACN102352126A2/4页40015本发明的进一步改进在于所述步骤B中的高速离心机的转速为48005800R。
10、/MIN。0016本发明的进一步改进在于所述步骤B中加水稀释后的提取液中，以质量百分含量计，含有可溶性固体1525，不溶性固体35，所述高速离心除杂是采用碟片式高速离心机进行连续进料、定时出渣的处理，提取液的温度控制在30以下。0017本发明的进一步改进在于所述步骤C中的大孔树脂填充柱为HPD100型大孔树脂填充柱。0018本发明的进一步改进在于所述步骤C中，上清液通过HPD100型大孔树脂填充柱的流速为15BV/H。0019本发明的进一步改进在于所述步骤D中，乙醇溶液的浓度为50，用量为3BV，流速为15BV/H。0020本发明的进一步改进在于所述步骤E中，浓缩液的波美度为2025，干燥过程。
11、的流速为6080L/H，过筛处理采用120目筛，收集筛下物。0021本发明的进一步改进在于所述步骤C中大孔树脂填充柱HPD100的预处理方法为，对HPD100大孔树脂填充柱进行湿法装柱，用盐酸冲洗后，水洗至流出液为中性，再用NAOH溶液冲洗后，水洗至流出液为中性，然后用乙醇溶液冲洗，再水洗至流出液的酒精度在25下为03度。0022由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是0023按照本发明的步骤从天然食材花生红衣中提取、精制的食用着色剂，色泽明亮，着色均匀，稳定性好，不易褪色；同时还含有花色苷、黄酮、二氢黄酮等多种营养元素和生理活性成分，可用于食品、饮料、医药等领域。0024本发明的制备方。
12、法，产率高，适于大批量生产，采用4060的乙醇溶液提取，碟片式高速离心机除杂，HPD100大孔树脂填充柱进行特异性吸附，50的乙醇溶液洗脱，结合喷雾干燥的方法得到的着色剂产品，以着色剂中的原花青素含量计，纯度高于95。0025采用碟片式高速离心机优于现有的抽滤工艺，得到的上清液中微米及纳米级的固体杂质含量进一步降低，有利于后续的大孔树脂填充柱的吸附，提高了吸附过程的效率，延长了填充柱的使用周期，提高了生产效率，节约了生产成本，产生了巨大的经济效益。目前工业生产上，通常采用三足离心机，转速为1200转/分钟左右，达不到分离要求。本发明采用改进后的碟片式高速离心机，离心转数提高至48005800转。
13、/分钟。碟片式高速离心机的转鼓内有一组互相套叠在一起的碟片。碟片与碟片之间留有很小的间隙。固体颗粒在离心机作用下沉降到碟片上形成沉渣。沉渣沿碟片表面滑动而脱离碟片并积聚在转鼓内直径最大的部位，分离后的液体从出液口排出转鼓。碟片的作用是缩短固体颗粒或液滴的沉降距离、扩大转鼓的沉降面积，转鼓中由于安装了碟片而大大提高了分离机的生产能力。本发明的提取液经碟片式高速离心机离心后的液体为澄清透明红色液体，杂质成分明显降低。0026HPD100大孔树脂填充柱对本发明的着色剂吸附性良好，依次采用盐酸、NAOH、乙醇溶液处理可以充分对填充柱进行清洁，提高了填充柱的吸附效率。0027采用喷雾干燥设备对浓缩后的洗。
14、脱液进行干燥，通过大量的试验研究，选取的工艺过程稳定，得到的产物着色剂粉末均匀细腻，溶解性好，便于应用。说明书CN102352119ACN102352126A3/4页5附图说明0028图1为本发明的天然食用着色剂的制备方法流程示意图。具体实施方式0029下面结合具体实施方案对本发明做进一步详细说明0030实施例130031花生红衣天然食用着色剂的分析方法的建立0032天然食用着色剂对照品的制备以及原花青素含量的标定，原花青素对照品从SIGMA公司购买，纯度为9999。测定方法按照2005年版中华人民共和国药典二紫外可见分光光度法的要求进行测量。0033花生红衣天然食用着色剂的制备0034按照以。
15、下步骤制备本发明的天然食用着色剂0035A、取花生果仁脱皮处理得到的花生红衣，投入6M3TQ型多功能提取罐加入乙醇水溶液，加热至80保温回流2小时，提取两次，合并提取液；其中，每次采用的乙醇溶液与花生红衣的质量比为251，所述乙醇溶液的质量浓度为4060。0036B、将步骤A得到的提取液经单效外循环蒸发器浓缩，回收乙醇，再将提取液加水稀释后，通过GOOD470型碟片式高速离心机进行离心除杂，弃去杂质，得到上清液备用；其中，加水稀释后的提取液中，以质量百分含量计，可溶性固体含量为20，不溶性固体含量为35，设定碟片式高速离心机的转速为48005800R/MIN，离心过程中连续性进料出液和自动定时。
16、排渣。0037C、将步骤B中得到的上清液通过预处理后的大孔树脂填充柱HPD100进行吸附处理，再用水冲洗填充柱至流出液中不含糖类物质；其中，上清液通过HPD100大孔树脂填充柱的流速为15BV/H。大孔树脂柱的预处理方法为对HPD100大孔树脂填充柱进行湿法装柱，采用2倍柱体积2BV的质量浓度为3的盐酸冲洗后，水洗至流出液为中性，再采用质量浓度为35的2BV的NAOH溶液冲洗，水洗至流出液为中性，然后采用2BV的质量浓度为90的乙醇溶液冲洗，水洗至流出液无醇味，25下采用酒精计测量，流出液的酒精度为03度。0038D、向步骤C中冲洗完毕后的填充柱中通入乙醇溶液，进行解吸处理，得到洗脱液；其中，。
17、乙醇溶液的浓度为50，用量为3BV，流速为15BV/H。0039E、对步骤D得到的洗脱液进行浓缩，回收乙醇，得到浓缩液，将浓缩液通过ZGP25型喷雾干燥设备进行干燥，再对干燥产物进行过筛处理，得到粉末状的成品着色剂。其中，浓缩液的波美度为2025，干燥过程的流速为6080L/H，干燥产物通过120目筛进行过筛处理，回收筛下物，得到产物天然使用着色剂。0040其中实施例1中，步骤A中乙醇溶液的质量浓度为40，步骤B中不溶性固体含量为为3，碟片式高速离心机的转速为4800R/MIN；步骤E中浓缩液的波美度为20，干燥过程的流速为60L/H。0041实施例2与实施例1的区别为步骤A中乙醇溶液的质量浓。
18、度为60，步骤B中不溶性固体含量为4，高速离心机的转速为5000R/MIN；步骤E中浓缩液的波美度为22，干燥过程的流速为70L/H。说明书CN102352119ACN102352126A4/4页60042实施例3与实施例1的区别为步骤A中乙醇溶液的质量浓度为50，步骤B中不溶性固体含量为4，高速离心机的转速为5800R/MIN；步骤E中浓缩液的波美度为25，干燥过程的流速为80L/H。0043天然食用着色剂的质量研究，对按照上述制备方法制备的着色剂的外观进行评价、测定原花青素含量，计算着色剂的纯度及产率，结果见表1。0044表10045外观纯度产率实施例1红棕色粉末98231203实施例2红棕色粉末98971120实施例3红棕色粉末99101112说明书CN102352119ACN102352126A1/1页7图1说明书附图CN102352119A。