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1、10申请公布号CN102351161A43申请公布日20120215CN102351161ACN102351161A21申请号201110197713822申请日20110712C01B25/32200601C01B31/0820060171申请人浙江省林业科学研究院地址310023浙江省杭州市留和路399号72发明人蒋应梯庄晓伟陈顺伟潘炘章江丽54发明名称一种降低磷酸法生产活性炭灰分的方法及设备57摘要本发明公开了一种降低磷酸法生产活性炭灰分含量的方法及设备，具体涉及生产过程中浸洗活化炭所得磷酸回收液中钙离子的去除方法与设备。本发明的内容是这样实现的将浸洗活化炭所得的高浓度磷酸回收液用耐酸泵。
2、打入净化设备中，通过测定磷酸回收液总量及钙离子的浓度，计算出需要在净化设备中加入的浓硫酸量，开启安装在净化设备中的耐酸双曲面搅拌机，使其中的钙离子与硫酸反应形成硫酸钙沉淀，再经过充分的静置沉降和过滤，放出上层的澄清液用于配制活化剂磷酸溶液，将底部的沉淀物放到过滤机中过滤去除。这样实现去除磷酸回收液中的钙离子，减少其与原料在活化过程中形成磷酸钙等难溶的盐类，以降低活性炭灰分含量的目的。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页CN102351166A1/1页21一种降低磷酸法生产活性炭灰分的方法及设备，其特征是根据钙离子与硫酸反应生成硫酸钙沉淀。
3、的原理去除磷酸回收液中的钙离子，以减少钙离子在原料的活化过程中与磷酸反应生成磷酸钙。2根据权利要求1所述的一种降低磷酸法生产活性炭灰分的方法及设备，其特征是通过测定磷酸回收液中钙离子浓度及磷酸回收液总量来确定所需要的硫酸量。3根据权利要求1所述的一种降低磷酸法生产活性炭灰分的方法及设备，其特征是在磷酸回收液净化设备中安装耐酸的双曲面搅拌机，混合液经搅拌后通过静置沉降和过滤来分离澄清液与沉淀物。4根据权利要求1所述的一种降低磷酸法生产活性炭灰分的方法及设备，其特征在于磷酸回收液净化设备的筒体用聚丙烯塑料制成，筒体上部设置磷酸回收液入口，底部设置澄清液及沉淀物排出口。5根据权利要求1所述的一种降低。
4、磷酸法生产活性炭灰分的方法及设备，其特征是在磷酸回收液净化设备的筒体安装用透明有机玻璃制成的液位计，并在液位计旁边沿筒体高度标注体积刻度，便于确定净化设备中磷酸回收液的总量。权利要求书CN102351161ACN102351166A1/3页3一种降低磷酸法生产活性炭灰分的方法及设备一、技术领域0001本发明涉及降低磷酸活化法生产活性炭灰分含量的方法及设备，具体涉及生产过程中浸洗活化炭所得磷酸回收液中钙离子的去除方法与设备。二、背景技术0002生产活性炭的原料中含有或在生产过程中形成并残留在活性炭中的的金属氧化物和盐类物质或某些非金属氧化物就是活性炭的灰分，如钙镁的氧化物及盐类物质、氧化硅等是灰。
5、分的主要成分。通常采取酸洗和漂洗活化后所得活化炭的方法去除或减少金属氧化物及盐类灰分。用磷酸活化法生产的活性炭具有发达的中孔结构，活性炭的表面含有化学活性基团，吸附能力强，能吸附较大分子的物质，有较强的适应性，具有广阔的用途。目前，磷酸活化法已经成为化学法生产活性炭的主要方法，但磷酸活化法生产活性炭的活化炉大多数为内热式回转炉，内热式回转活化炉存在着的缺点之一就是加热介质烟道气直接与物料接触，如用煤作燃料，夹带在烟道气中的氧化钙等灰分将混入物料中，会增加活化炭的灰分含量，在用水浸洗活化炭回收磷酸的过程中就会将大部分的氧化钙等灰分溶解转移至所得的磷酸回收液中，在用磷酸回收液与木屑原料混合及活化的。
6、过程中，这些钙离子就以磷酸钙、偏磷酸钙的形式转移到活化炭中，虽然这些钙盐能被磷酸溶解而转移到溶液中，但进入炭孔隙中的钙盐很难被完全洗掉而部分留在活性炭中，造成活性炭产品的灰分含量较高，影响活性炭产品的质量。随着磷酸回收液循环使用次数的增加，磷酸回收液中的钙离子会越来越多，生产的活性炭灰分含量会递增，活性炭的吸附性能将会变差，所以，生产一定时间后应对磷酸回收液进行净化处理，以去除或者说减少磷酸回收液中的钙等离子，避免或减少其在与原料混合及活化过程形成活性炭的灰分。到目前，已公开的类似专利有专利申请号为2008100494576的一种去除活性炭灰分的方法，公开了在活性炭生产过程的漂洗工序，在漂洗液。
7、中加含有聚丙烯酰胺或者聚氯化铝的絮凝剂。尚无通过净化磷酸回收液去除或减少其中钙离子的方法来降低活性炭灰分的相关专利报导。本发明就是基于这样的背景，发明了一种操作方便的通过净化浸洗活化炭所得磷酸回收液以去除其中的钙离子来降低活性炭灰分的方法及设备。三、发明内容0003本发明的内容是一种通过去除磷酸活化法生产活性炭过程中用水浸洗活化炭所得磷酸回收液中的钙离子来降低活性炭灰分的方法及设备。本发明的内容是这样实现的在磷酸回收液净化设备中安装耐酸的双曲面搅拌机，将浸洗活化炭所得的高浓度磷酸回收液用耐酸泵打入净化设备中，并在其中加入适量的浓硫酸，开启双曲面搅拌机，对液体进行搅拌，使其中的钙离子与硫酸反应形。
8、成硫酸钙沉淀，再经过充分静置沉降和过滤，将澄清液与沉淀物分离，放出上层的澄清液用于配制活化剂磷酸溶液，将底部的沉淀物放到过滤机中进行过滤分离，实现去除磷酸回收液中的钙离子，以减少活性炭灰分含量的目的。因为磷酸溶液中的钙离子在木屑与磷酸的混合及活化过程中形成难溶的磷酸盐转移到活性炭说明书CN102351161ACN102351166A2/3页4的孔隙中而较难被洗掉，会增加活性炭产品的灰分含量。本发明公开了在净化设备中加入适宜硫酸量的确定方法，根据净化设备中待处理的磷酸回收液的体积及钙离子浓度，并根据钙离子与硫酸生成硫酸钙沉淀的反应来确定硫酸的适宜加入量，因为如硫酸的加入量不足，则钙离子去除不完全。
9、，如加入的硫酸过量，则造成多余的SO42残留在磷酸溶液中与木屑混合及活化过程中和原料中的钙反应生成难溶于水的硫酸钙填充在活性炭的孔隙中，增加活性炭的灰分含量，影响活性炭产品的质量。0004在磷酸回收液净化设备的筒体设置透明的有机玻璃管液位计，便于看清液面所处的位置；根据净化设备筒体内径计算出横截面积，并在液位计旁边沿筒体高度标注体积刻度，便于根据液位高度快速确定设备中磷酸回收液的总量。四、附图说明0005附图1为磷酸回收液净化设备的立面剖视示意图，1为净化设备底座；2、3为澄清液出口；4为净化设备筒体，用耐酸的聚丙烯塑料制成；5为搅拌机固定架，用钢材制成，表面进行防腐处理；6为双曲面搅拌机，用。
10、耐酸材料制成；7为沉淀物卸出口。0006附图2为附图1所示AA立面的剖视示意图，8为磷酸回收液入口；9为液位计，用透明有机玻璃管制成；1、5、6同附图1说明。五、具体实施方式0007结合附图1来说明本专利的具体实施方式。去除磷酸回收液中钙离子的操作是这样实现的将浸洗活化炭所得的磷酸回收液用耐酸泵输送到净化设备筒体4中，首先确定需要向净化设备中加入的硫酸量，取磷酸回收液样品，测定其钙离子的浓度，如钙离子的浓度超过仪器的测定范围，则先将磷酸回收液稀释若干倍后再测定其钙离子的浓度，再根据CA2离子与硫酸根SO42形成硫酸钙沉淀的反应来计算出使单位体积磷酸回收液中的钙离子完全沉淀所需的浓硫酸量，最后根。
11、据待处理的回收磷酸液总量来确定所需加入的浓硫酸量。在净化设备中加入所需的浓硫酸，开启双曲面搅拌机6搅拌适当的时间，使磷酸回收液中的CA2离子充分与硫酸反应形成硫酸钙沉淀，然后关掉双曲面搅拌机，让磷酸混合液沉降一定的时间，使澄清液与硫酸钙沉淀分离，根据沉淀物在筒底部的厚度，选择通过澄清液出口2或3将上层的澄清液放出用于配制活化剂磷酸溶液，将筒底部的沉淀物放到过滤机中进行固液分离，实现去除沉淀的目的。0008实例10009将20M3的磷酸回收液用耐酸泵打入净化设备中，取适量磷酸回收液，用HI93752型钙镁浓度测定仪测定其钙离子的浓度，如钙离子的浓度超过仪器的测定范围，则先将磷酸回收液稀释若干倍后。
12、再测定其钙离子的浓度。将磷酸回收液稀释10倍后测得的钙离子浓度为300MG/L即03G/L，则根据钙离子与硫酸根形成硫酸钙沉淀的反应0010CA2SO42CASO40011计算所需的硫酸量，要使1升磷酸回收液中的钙离子完全去除，需要98的浓硫酸量为0340980981075克。0012因此，净化20M3的磷酸回收液，需要加入98的浓硫酸量为0013210007515000克，即15千克。说明书CN102351161ACN102351166A3/3页50014在净化设备中加入15千克98的浓硫酸，开启双曲面搅拌机6搅拌30分钟，然后停止搅拌，静置24小时，将上层的澄清液从出口2放至活化剂磷酸溶液。
13、的配制池中，通过加水或加磷酸调整其波美度，直至符合要求；将净化设备底部的沉淀物放到过滤机中进行过滤，滤液与澄清液合并后用于配制活化剂磷酸溶液。0015实例20016将30M3的磷酸回收液用泵打入净化设备中，取适量磷酸回收液，用HI93752型钙镁浓度测定仪测定其钙离子的浓度，如钙离子的浓度超过仪器的测定范围，则先将磷酸回收液稀释若干倍后再测定其钙离子的浓度。将磷酸回收液稀释20倍后测得的钙离子浓度为200MG/L即02G/L，则根据钙离子与硫酸根形成硫酸钙沉淀的反应0017CA2SO42CASO40018计算所需的硫酸量，要使1升磷酸回收液中的钙离子完全去除，需要98的浓硫酸量为0240980982010克。0019因此，净化30M3的磷酸回收液，需要加入98的浓硫酸量为0020310001030000克，即30千克。0021在净化设备中加入30千克98的浓硫酸，开启双曲面搅拌机6搅拌45分钟，然后停止搅拌，静置24小时，将上层的澄清液从出口2放至活化剂磷酸溶液的配制池中，通过加水或加磷酸调整其波美度，直至符合要求；将净化设备底部的沉淀物放到过滤机中进行过滤，滤液与澄清液合并后用于配制活化剂磷酸溶液。说明书CN102351161ACN102351166A1/2页6图1说明书附图CN102351161ACN102351166A2/2页7图2说明书附图CN102351161A。