从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110370369.8	申请日：	2011.11.21
公开号：	CN102363839A	公开日：	2012.02.29
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C22B 7/02申请公布日:20120229\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C22B 7/02申请日:20111121\|\|\|公开
IPC分类号：	C22B7/02; C22B3/08; C22B3/46; C22B11/00; C22B13/00; C22B30/06	主分类号：	C22B7/02
申请人：	郴州雄风稀贵金属材料股份有限公司
发明人：	张二军; 谭雄玉; 曹孝义; 戴艳平
地址：	423300 湖南省郴州市永兴县国家循环经济示范园/郴州雄风稀贵金属材料股份有限公司
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内容摘要

本发明涉及一种从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺，属于综合回收贵金属技术领域。操作工艺是用清水将银烟灰中的氯脱除后，再用硫酸和氧化剂将其中的银酸浸出；往含银溶液中加入氯化钠便得到较纯的氯化银，氯化银经过盐酸转化、铁粉置换以及酸化纯净水洗涤后便得到高纯海绵银；上述沉银后液经过净化除杂、结晶后得到七水硫酸锌；上述留在铅铋渣中的铅、铋通过反射炉熔炼成铅铋合金，经电解后得到析出铅和含铋阳极泥，含铋阳极泥经过精炼除杂后得到精铋；本发明适合处理含银0.8%以上的含银烟灰；与现有技术比较，本发明工艺过程环保，银直收率银≥99.2%、回收率高、加工成本低，资金周转迅速。

权利要求书

1：一种从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺，使用含银烟灰原料品位：银 0.8%-5%，铅 40%-50%，铋 5—10%，锌 10%-20% ；其特征在于：操作工艺是用清水将银烟灰中的氯脱除后，再用硫酸和氧化剂将其中的银酸浸出，银以硫酸银的形式、锌以硫酸锌的形式存在于含银溶液中；铅以硫酸铅的形式、铋以硫化铋或硫氧化铋的形式留在铅铋渣中；往含银溶液中加入氯化钠便得到氯化银，氯化银经过盐酸转化、铁粉置换以及酸化纯净水洗涤后便得到高纯海绵银；上述沉银后液经过净化除杂、结晶后得到七水硫酸锌；上述留在铅铋渣中的铅、铋通过反射炉熔炼成铅铋合金，经电解后得到析出铅和含铋阳极泥，含铋阳极泥经过精炼除杂后得到精铋；具体过程的工艺控制条件如下： ①烟灰脱氯：控制脱氯温度 85-95℃ ；脱氯时间： 2-3 小时；液固比 4:1 ； ②酸浸出：控制浸出温度 85-95℃ ；浸出时间： 2-3 小时；液固比 3-4:1 ；硫酸加入量为原料干重的 50% ；控制终点 pH 为
2： 5-
3： 5 ； ③氯化沉银：沉银温度为常温；沉银时间为： 2-3 小时；氯化钠的加入量为溶液中含银量的 65% ； ④转化及置换：控制置换、转化温度 85-95℃ ；时间： 4-5 小时；液固比 5:1 ；控制 pH 为 1.0-1.5 ；铁粉的加入量为氯化银中含银量的 62% ； ⑤洗涤净化：控制洗涤温度 85-95℃ ；洗涤时间： 4-5 小时；液固比 5-6:1 ； 6 控制 pH 为 1.0-1.5. 先用 10% 的盐酸洗一遍后，再用清水将海绵银洗涤至 pH 为 6.0-7.0。

说明书

从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺
    技术领域本发明属于综合回收贵金属技术领域，具体涉及一种从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺。
     背景技术通常含银较高的烟灰都采用火法工艺即将其用焙烧炉焙烧或用转炉、反射炉熔炼成贵铅后再进煎银炉灰吹精炼后产生粗银、粗银电解后产出银锭；这样的生产工艺烟尘率大、银的直收率不高、多次使用火法熔炼炉能耗大且产生的烟气不污染环境。
     2008 年 6 月 11 日，中国发明专利公开号 CNl01195865A，公开了金川集团有限公司所提出的 “一种从分银渣中提取银的方法” 该方法首先将分银渣浆化，采用工业 H2S04 调整溶液酸度，然后加入氧化剂 NaClO3 控制溶液氧化还原电位进行氧化预处理，使分银渣中难以浸出的 Ag2O、 Ag2SO4、 Ag2S、单质 Ag 转变为易被 Na2SO3 浸出的 AgCl，在碱性条件下被 CH2O 还原为粗 Ag 粉；本发明的方法具有设备简单，工艺流程简练，银的回收率高，不会造成分银渣中 Pt、 Pd 等贵金属损失等特点，适合大规模工业生产；该工艺需要分 2 步将其中的银浸出，流程相对较长，成本高。
     发明内容本发明的目的是提供一种从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺，工艺流程短，同时解决传统处理工艺中银直收率低、烟气污染环境等问题。
     本发明的技术方案：一种从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺，使用含银烟灰原料品位：银 0.8%-5%，铅 40%-50%，铋 5— 10%，锌 10%-20% ；操作工艺是用清水将银烟灰中的氯脱除后，再用硫酸和氧化剂将其中的银酸浸出，银以硫酸银的形式、锌以硫酸锌的形式存在于含银溶液中；铅以硫酸铅的形式、铋以硫化铋或硫氧化铋的形式留在铅铋渣中；往含银溶液中加入氯化钠便得到较纯的氯化银（含氯化银大于 99%），氯化银经过盐酸转化、铁粉置换以及酸化纯净水洗涤后便得到高纯海绵银；上述沉银后液经过净化除杂、结晶后得到七水硫酸锌；上述留在铅铋渣中的铅、铋通过反射炉熔炼成铅铋合金，经电解后得到析出铅和含铋阳极泥（含铋大于 95%），含铋阳极泥经过精炼除杂后得到精铋；具体过程的工艺控制条件如下： ①烟灰脱氯：控制脱氯温度 85-95℃ ；脱氯时间： 2-3 小时；液固比 4:1 ； ②酸浸出：控制浸出温度 85-95℃ ；浸出时间： 2-3 小时；液固比 3-4:1 ；硫酸加入量为原料干重的 50% ；控制终点 pH 为 2.5-3.5 ；主要反应： Ag2O ＋ H2SO4 → Ag2SO4 ＋ H2O 2Ag ＋ H2SO4 ＋ H2O2 → Ag2SO4 ＋ 2H2O Bi2O3 ＋ H2SO4 → Bi2O2(SO4) ↓＋ H2O PbO ＋ H2SO4 → PbSO4 ↓＋ H2O
     ③氯化沉银：沉银温度为常温；沉银时间为： 2-3 小时；氯化钠的加入量为溶液中含银量的 65% ；主要反应： Ag2SO4 ＋ 2NaCl → 2AgCl ↓＋ Na2SO4 ④转化及置换：控制置换、转化温度 85-95℃ ；时间： 4-5 小时；液固比 5:1 ；控制 pH 为 1.0-1.5 ；铁粉的加入量为氯化银中含银量的 62% ；主要反应： AgCl ＋ 3Cl- → AgCl432Fe ＋ 2H+ ＋ 2AgCl43- → 2Ag ↓＋ H2 ↑＋ 2Fe Cl42⑤洗涤净化：控制洗涤温度 85-95℃ ；洗涤时间： 4-5 小时；液固比 5-6:1 ； 6 控制 pH 为 1.0-1.5. 先用 10% 的盐酸洗一遍后，再用清水将海绵银洗涤至 pH 为 6.0-7.0。
     本发明适合处理含银 0.8% 以上的含银烟灰；与现有技术比较，本发明工艺过程环保，银直收率银≥ 99.2%、回收率高、加工成本低，资金周转迅速。附图说明
     图 1 为本发明的工艺流程图。具体实施方式
     下面用具体实施方式并结合附图详细描述本发明实验方案 1 ：（1）取 500g 含银烟灰（银 0.8%-5%，铅 40%-50%，铋 5— 10%，锌 10%-20%）用 2L 清水加热 85-95℃搅拌清洗 2-3 小时后过滤，滤液回用；滤渣（脱氯泥）用硫酸 250g、水 35kg、双氧水 5g 加热，控制温度 85-95℃，搅拌 2-3 小时后，控制终点 pH 为 2.5-3.5，过滤；（2）过滤得到滤渣 385g，滤液 17500mL ；其滤渣中含铅 52.1%，含铋 10.9% ；往滤渣中配入还原煤、纯碱后进反射炉熔炼后即可得到铅铋合金，铅铋合金电解后得到析出铅和含铋阳极泥（含铋大于 95%）；含铋阳极泥进铋精炼锅依次通入氧气、锌锭、氯气、氧气等后便可产出 99.99% 的精铋；（3）往过滤得到的滤液（17500mL）加入 4.7g 氯化钠后充分搅拌 2-3 小时后过滤得到 1.0g 氯化银，过滤后的溶液为含锌溶液；含锌溶液经过净化除杂（加入氧化剂、沉淀剂）后结晶得到七水硫酸锌，剩下的水循环使用；（4）往氯化银溶液中加入 5g 工业盐酸 20g 水加热（控制温度 85-95℃）搅拌 2 小时后加入 0.47g 铁粉继续加热（控制温度 85-95℃）搅拌 2 小时后过滤得到粗海绵银，粗海绵银用 20g 含 HCl10% 的盐酸溶液加热（控制洗涤温度 85-95℃），洗涤 4-5 小时后过滤得到洗涤后的海绵银，洗涤后的海绵银反复用清水加热（温度 90℃）搅拌清洗至 pH6.0-7.0 后过滤得到海绵银 0.749g 海绵银（含银 99.99%）；银直收率 99.2%。
     实验方案 2 ： (1) 取 10kg 含银烟灰（含银 1.36%，铅 40.1%，铋 6.9%，锌 23.4%）用 40L 清水加热搅拌清洗 3 小时后过滤，滤液回用；滤渣（脱氯泥）用硫酸 5kg、水 35kg、双氧水 500g 加热（温度 90℃）搅拌 3 小时后过滤；(2) 过滤得到滤渣 7.48kg，滤液 39000L ；其滤渣中含铅 53.2%，含铋 9.1% ；往滤渣中配入还原煤、纯碱后进反射炉熔炼后即可得到铅铋合金，铅铋合金电解后得到析出铅和含铋阳极泥（含铋大于 95%）；含铋阳极泥进铋精炼锅依次通入氧气、锌锭、氯气、氧气等后便可产出 99.99% 的精铋； (3) 往过滤得到的滤液（39000L）加入 90g 氯化钠后充分搅拌 2.5 小时后过滤得到 182g 氯化银，过滤后的溶液为含锌溶液；含锌溶液经过净化除杂（加入氧化剂、沉淀剂）后结晶得到七水硫酸锌，剩下的水循环使用； (4) 往氯化银溶液中加入 100g 工业盐酸 400g 水加热（温度 90℃）搅拌 2 小时后加入 85g 铁粉继续加热（温度 90℃）搅拌 2 小时后过滤得到粗海绵银，粗海绵银用 400g 含 HCl10% 的盐酸溶液加热（温度 90℃）洗涤 3 小时后过滤得到洗涤后的海绵银，洗涤后的海绵银反复用清水加热（温度 90℃）搅拌清洗至 pH6.5 后过滤得到海绵银 135.4g 海绵银（含银 99.99%）；银直收率 99.5%。
     实验方案 3 ：（1）取 500g 含银烟灰（含银 1.51%，铅 40.6%，铋 8.5%，锌 20.2%）用 2L 清水加热搅拌清洗 3 小时后过滤，滤液回用；滤渣（脱氯泥）用硫酸 250g、水 35kg、双氧水 5g 加热（温度 90℃）搅拌 3 小时后过滤；（2）过滤得到滤渣 385g，滤液 17500mL ；其滤渣中含铅 52.1%，含铋 10.9% ；往滤渣中配入还原煤、纯碱后进反射炉熔炼后即可得到铅铋合金，铅铋合金电解后得到析出铅和含铋阳极泥（含铋大于 95%）；含铋阳极泥进铋精炼锅依次通入氧气、锌锭、氯气、氧气等后便可产出 99.99% 的精铋；（3）往过滤得到的滤液（17500mL）加入 4.7g 氯化钠后充分搅拌 2.5 小时后过滤得到 1.0g 氯化银，过滤后的溶液为含锌溶液；含锌溶液经过净化除杂（加入氧化剂、沉淀剂）后结晶得到七水硫酸锌，剩下的水循环使用；（4）往氯化银溶液中加入 5g 工业盐酸 20g 水加热（温度 90℃）搅拌 2 小时后加入 0.47g 铁粉继续加热（温度 90℃）搅拌 2 小时后过滤得到粗海绵银，粗海绵银用 20g 含 HCl10% 的盐酸溶液加热（温度 90℃）洗涤 3 小时后过滤得到洗涤后的海绵银，洗涤后的海绵银反复用清水加热（温度 90℃）搅拌清洗至 pH6.5 后过滤得到海绵银 0.749g 海绵银（含银 99.99%）；银直收率 99.2%。

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1、10申请公布号CN102363839A43申请公布日20120229CN102363839ACN102363839A21申请号201110370369822申请日20111121C22B7/02200601C22B3/08200601C22B3/46200601C22B11/00200601C22B13/00200601C22B30/0620060171申请人郴州雄风稀贵金属材料股份有限公司地址423300湖南省郴州市永兴县国家循环经济示范园/郴州雄风稀贵金属材料股份有限公司72发明人张二军谭雄玉曹孝义戴艳平54发明名称从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺57摘要本发明涉及一种从含银烟灰的综合。

2、回收银、铅和铋的工艺，属于综合回收贵金属技术领域。操作工艺是用清水将银烟灰中的氯脱除后，再用硫酸和氧化剂将其中的银酸浸出；往含银溶液中加入氯化钠便得到较纯的氯化银，氯化银经过盐酸转化、铁粉置换以及酸化纯净水洗涤后便得到高纯海绵银；上述沉银后液经过净化除杂、结晶后得到七水硫酸锌；上述留在铅铋渣中的铅、铋通过反射炉熔炼成铅铋合金，经电解后得到析出铅和含铋阳极泥，含铋阳极泥经过精炼除杂后得到精铋；本发明适合处理含银08以上的含银烟灰；与现有技术比较，本发明工艺过程环保，银直收率银992、回收率高、加工成本低，资金周转迅速。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说。

3、明书3页附图1页CN102363857A1/1页21一种从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺，使用含银烟灰原料品位银085，铅4050，铋510，锌1020；其特征在于操作工艺是用清水将银烟灰中的氯脱除后，再用硫酸和氧化剂将其中的银酸浸出，银以硫酸银的形式、锌以硫酸锌的形式存在于含银溶液中；铅以硫酸铅的形式、铋以硫化铋或硫氧化铋的形式留在铅铋渣中；往含银溶液中加入氯化钠便得到氯化银，氯化银经过盐酸转化、铁粉置换以及酸化纯净水洗涤后便得到高纯海绵银；上述沉银后液经过净化除杂、结晶后得到七水硫酸锌；上述留在铅铋渣中的铅、铋通过反射炉熔炼成铅铋合金，经电解后得到析出铅和含铋阳极泥，含铋阳极泥经过精炼。

4、除杂后得到精铋；具体过程的工艺控制条件如下烟灰脱氯控制脱氯温度8595；脱氯时间23小时；液固比41；酸浸出控制浸出温度8595；浸出时间23小时；液固比341；硫酸加入量为原料干重的50；控制终点PH为2535；氯化沉银沉银温度为常温；沉银时间为23小时；氯化钠的加入量为溶液中含银量的65；转化及置换控制置换、转化温度8595；时间45小时；液固比51；控制PH为1015；铁粉的加入量为氯化银中含银量的62；洗涤净化控制洗涤温度8595；洗涤时间45小时；液固比561；6控制PH为1015先用10的盐酸洗一遍后，再用清水将海绵银洗涤至PH为6070。权利要求书CN102363839ACN10。

5、2363857A1/3页3从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺技术领域0001本发明属于综合回收贵金属技术领域，具体涉及一种从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺。背景技术0002通常含银较高的烟灰都采用火法工艺即将其用焙烧炉焙烧或用转炉、反射炉熔炼成贵铅后再进煎银炉灰吹精炼后产生粗银、粗银电解后产出银锭；这样的生产工艺烟尘率大、银的直收率不高、多次使用火法熔炼炉能耗大且产生的烟气不污染环境。00032008年6月11日，中国发明专利公开号CNL01195865A，公开了金川集团有限公司所提出的“一种从分银渣中提取银的方法”该方法首先将分银渣浆化，采用工业H2S04调整溶液酸度，然后加入氧化剂N。

6、ACLO3控制溶液氧化还原电位进行氧化预处理，使分银渣中难以浸出的AG2O、AG2SO4、AG2S、单质AG转变为易被NA2SO3浸出的AGCL，在碱性条件下被CH2O还原为粗AG粉；本发明的方法具有设备简单，工艺流程简练，银的回收率高，不会造成分银渣中PT、PD等贵金属损失等特点，适合大规模工业生产；该工艺需要分2步将其中的银浸出，流程相对较长，成本高。发明内容0004本发明的目的是提供一种从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺，工艺流程短，同时解决传统处理工艺中银直收率低、烟气污染环境等问题。0005本发明的技术方案一种从含银烟灰的综合回收银、铅和铋的工艺，使用含银烟灰原料品位银085，铅4。

7、050，铋510，锌1020；操作工艺是用清水将银烟灰中的氯脱除后，再用硫酸和氧化剂将其中的银酸浸出，银以硫酸银的形式、锌以硫酸锌的形式存在于含银溶液中；铅以硫酸铅的形式、铋以硫化铋或硫氧化铋的形式留在铅铋渣中；往含银溶液中加入氯化钠便得到较纯的氯化银（含氯化银大于99），氯化银经过盐酸转化、铁粉置换以及酸化纯净水洗涤后便得到高纯海绵银；上述沉银后液经过净化除杂、结晶后得到七水硫酸锌；上述留在铅铋渣中的铅、铋通过反射炉熔炼成铅铋合金，经电解后得到析出铅和含铋阳极泥（含铋大于95），含铋阳极泥经过精炼除杂后得到精铋；具体过程的工艺控制条件如下烟灰脱氯控制脱氯温度8595；脱氯时间23小时；液固比。

8、41；酸浸出控制浸出温度8595；浸出时间23小时；液固比341；硫酸加入量为原料干重的50；控制终点PH为2535；主要反应AG2OH2SO4AG2SO4H2O2AGH2SO4H2O2AG2SO42H2OBI2O3H2SO4BI2O2SO4H2OPBOH2SO4PBSO4H2O说明书CN102363839ACN102363857A2/3页4氯化沉银沉银温度为常温；沉银时间为23小时；氯化钠的加入量为溶液中含银量的65；主要反应AG2SO42NACL2AGCLNA2SO4转化及置换控制置换、转化温度8595；时间45小时；液固比51；控制PH为1015；铁粉的加入量为氯化银中含银量的62；主要。

9、反应AGCL3CLAGCL432FE2H2AGCL432AGH22FECL42洗涤净化控制洗涤温度8595；洗涤时间45小时；液固比561；6控制PH为1015先用10的盐酸洗一遍后，再用清水将海绵银洗涤至PH为6070。0006本发明适合处理含银08以上的含银烟灰；与现有技术比较，本发明工艺过程环保，银直收率银992、回收率高、加工成本低，资金周转迅速。附图说明0007图1为本发明的工艺流程图。具体实施方式0008下面用具体实施方式并结合附图详细描述本发明实验方案1（1）取500G含银烟灰（银085，铅4050，铋510，锌1020）用2L清水加热8595搅拌清洗23小时后过滤，滤液回用；滤。

10、渣（脱氯泥）用硫酸250G、水35KG、双氧水5G加热，控制温度8595，搅拌23小时后，控制终点PH为2535，过滤；（2）过滤得到滤渣385G，滤液17500ML；其滤渣中含铅521，含铋109；往滤渣中配入还原煤、纯碱后进反射炉熔炼后即可得到铅铋合金，铅铋合金电解后得到析出铅和含铋阳极泥（含铋大于95）；含铋阳极泥进铋精炼锅依次通入氧气、锌锭、氯气、氧气等后便可产出9999的精铋；（3）往过滤得到的滤液（17500ML）加入47G氯化钠后充分搅拌23小时后过滤得到10G氯化银，过滤后的溶液为含锌溶液；含锌溶液经过净化除杂（加入氧化剂、沉淀剂）后结晶得到七水硫酸锌，剩下的水循环使用；（4）。

11、往氯化银溶液中加入5G工业盐酸20G水加热（控制温度8595）搅拌2小时后加入047G铁粉继续加热（控制温度8595）搅拌2小时后过滤得到粗海绵银，粗海绵银用20G含HCL10的盐酸溶液加热（控制洗涤温度8595），洗涤45小时后过滤得到洗涤后的海绵银，洗涤后的海绵银反复用清水加热（温度90）搅拌清洗至PH6070后过滤得到海绵银0749G海绵银（含银9999）；银直收率992。0009实验方案21取10KG含银烟灰（含银136，铅401，铋69，锌234）用40L清水加热搅拌清洗3小时后过滤，滤液回用；滤渣（脱氯泥）用硫酸5KG、水35KG、双氧水500G加热（温度90）搅拌3小时后过滤；说。

12、明书CN102363839ACN102363857A3/3页52过滤得到滤渣748KG，滤液39000L；其滤渣中含铅532，含铋91；往滤渣中配入还原煤、纯碱后进反射炉熔炼后即可得到铅铋合金，铅铋合金电解后得到析出铅和含铋阳极泥（含铋大于95）；含铋阳极泥进铋精炼锅依次通入氧气、锌锭、氯气、氧气等后便可产出9999的精铋；3往过滤得到的滤液（39000L）加入90G氯化钠后充分搅拌25小时后过滤得到182G氯化银，过滤后的溶液为含锌溶液；含锌溶液经过净化除杂（加入氧化剂、沉淀剂）后结晶得到七水硫酸锌，剩下的水循环使用；4往氯化银溶液中加入100G工业盐酸400G水加热（温度90）搅拌2小时后。

13、加入85G铁粉继续加热（温度90）搅拌2小时后过滤得到粗海绵银，粗海绵银用400G含HCL10的盐酸溶液加热（温度90）洗涤3小时后过滤得到洗涤后的海绵银，洗涤后的海绵银反复用清水加热（温度90）搅拌清洗至PH65后过滤得到海绵银1354G海绵银（含银9999）；银直收率995。0010实验方案3（1）取500G含银烟灰（含银151，铅406，铋85，锌202）用2L清水加热搅拌清洗3小时后过滤，滤液回用；滤渣（脱氯泥）用硫酸250G、水35KG、双氧水5G加热（温度90）搅拌3小时后过滤；（2）过滤得到滤渣385G，滤液17500ML；其滤渣中含铅521，含铋109；往滤渣中配入还原煤、纯碱。

14、后进反射炉熔炼后即可得到铅铋合金，铅铋合金电解后得到析出铅和含铋阳极泥（含铋大于95）；含铋阳极泥进铋精炼锅依次通入氧气、锌锭、氯气、氧气等后便可产出9999的精铋；（3）往过滤得到的滤液（17500ML）加入47G氯化钠后充分搅拌25小时后过滤得到10G氯化银，过滤后的溶液为含锌溶液；含锌溶液经过净化除杂（加入氧化剂、沉淀剂）后结晶得到七水硫酸锌，剩下的水循环使用；（4）往氯化银溶液中加入5G工业盐酸20G水加热（温度90）搅拌2小时后加入047G铁粉继续加热（温度90）搅拌2小时后过滤得到粗海绵银，粗海绵银用20G含HCL10的盐酸溶液加热（温度90）洗涤3小时后过滤得到洗涤后的海绵银，洗涤后的海绵银反复用清水加热（温度90）搅拌清洗至PH65后过滤得到海绵银0749G海绵银（含银9999）；银直收率992。说明书CN102363839ACN102363857A1/1页6图1说明书附图CN102363839A。

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