一种熔融结晶分离装置.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110251131.3

申请日:

2011.08.30

公开号:

CN102350271A

公开日:

2012.02.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 6/00申请日:20110830|||公开

IPC分类号:

B01J6/00

主分类号:

B01J6/00

申请人:

中北大学

发明人:

刘有智; 祁贵生; 袁志国; 焦纬洲; 栗秀萍; 申红艳; 王建伟; 李振兴

地址:

030051 山西省太原市学院路3号中北大学化工中心

优先权:

专利代理机构:

太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100

代理人:

朱源

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内容摘要

本发明涉及熔融结晶技术,具体为一种熔融结晶分离装置。本发明解决了现有熔融结晶器结构复杂、体积大且操作难度大的问题。一种熔融结晶分离装置,包括支架、固定于支架上且左端比右端高的加热箱、控温柜、以及与加热箱相连且内设加热介质的缓冲罐;加热箱的上表面上开有连通加热箱左右两端的通槽,通槽的两端分别设有左接料槽和右接料槽;支架上支撑有若干个齿盘,齿盘上套有带有驱动装置的链条,链条的一侧固定有插入通槽内的刮刀;加热箱内固定有加热棒,加热棒与控温柜相连。本发明所述的装置结构简单、体积小且易操作,大大地加快了原料的分离,减少了原料损耗,可广泛适用于所有有机物的分离。

权利要求书

1: 一种熔融结晶分离装置, 其特征在于 : 包括支架 (1) 、 固定于支架 (1) 上且左端比右 端高的加热箱 (2) 、 控温柜 (3) 、 以及与加热箱 (2) 相连且内设加热介质的缓冲罐 (4) ; 加热 箱 (2) 的上表面上开有连通加热箱 (2) 左右两端的通槽 (5) , 通槽 (5) 的两端分别设有左接 料槽 (6) 和右接料槽 (17) ; 支架 (1) 上支撑有若干个齿盘 (7) , 齿盘 (7) 上套有带有驱动装 置的链条 (8) , 链条 (8) 的一侧固定有插入通槽 (5) 内的刮刀 (9) ; 加热箱 (2) 内固定有加热 棒 (10) , 加热棒 (10) 与控温柜 (3) 相连。
2: 根据权利要求 1 所述的一种熔融结晶分离装置, 其特征在于 : 所述加热箱 (2) 的顶部 罩有隔热罩 (11) 。
3: 根据权利要求 1 或 2 所述的一种熔融结晶分离装置, 其特征在于 : 所述链条 (8) 的驱 动装置包括电机 (12) 、 与电机 (12) 相连的减速机 (13) 、 支撑于支架 (1) 上的转轴 (14) 、 以及 固定于转轴 (14) 上且与链条 (8) 相互啮合的齿轮 (16) , 转轴 (14) 与减速机 (13) 的输出轴 之间套有皮带 (15) 。
4: 根据权利要求 1 或 2 所述的一种熔融结晶分离装置, 其特征在于 : 所述缓冲罐 (4) 内 的加热介质选用水、 导热油。
5: 根据权利要求 3 所述的一种熔融结晶分离装置, 其特征在于 : 所述缓冲罐 (4) 内的加 热介质选用水、 导热油。

说明书


一种熔融结晶分离装置

    【技术领域】
     本发明涉及熔融结晶技术, 具体为一种熔融结晶分离装置。背景技术 近些年来, 随着化工、 医药和材料等工业的飞速发展, 这些工业对很多产品的纯度 要求越来越高, 尤其在国际上对医药、 食品等行业的纯度要求十分严格和苛刻。 熔融结晶法 因其具有高效率低能耗的特点, 被广泛的用来制备高纯度产品 ; 同时由于熔融结晶法无需 引入溶剂, 所以在化工生产中应用很多, 而要实现这种方法必须要使用熔融结晶器。
     现 有 的 熔 融 结 晶 器 都 存 在 缺 点 和 一 定 的 局 限 性, 例 如 KCP(Kureha Crystal Purifier) 结晶器的适用体系很有限, 除了可分离对二氯苯 - 邻二氯苯体系, 尚缺乏用于其 它物系的报道 ; CCCC(counter current cooling crystallization) 结晶器存在操作控制 难度大及有运转件等缺点, 其高效固液分离器加工要求也很高 ; Brodie 结晶器设备多且提 纯塔结构复杂并带有运转件, 难以控制与维修 ; Sulzer-MWB 结晶器的单个结晶元件生产率 不高, 当物系中高分子杂质含量多时, 会严重影响结晶分离的速度和效率。 基于以上对各种 熔融结晶器的分析, 发明一种设备结构简单、 占地面积小、 易操作的熔融结晶器势在必行。
     发明内容 本发明为了解决现有熔融结晶器结构复杂、 体积大且操作难度大的问题, 提供了 一种熔融结晶分离装置。
     本发明是采用如下技术方案实现的 : 一种熔融结晶分离装置, 包括支架、 固定于支 架上且左端比右端高的加热箱、 控温柜、 以及与加热箱相连且内设加热介质的缓冲罐 ; 加 热箱的上表面上开有连通加热箱左右两端的通槽, 通槽的两端分别设有左接料槽和右接料 槽; 支架上支撑有若干个齿盘, 齿盘上套有带有驱动装置的链条, 链条的一侧固定有插入通 槽内的刮刀 ; 加热箱内固定有加热棒, 加热棒与控温柜相连。工作时, 将缓冲罐内加热介质 灌入加热箱内, 开启控温柜对与控温柜相连且固定于加热箱内的电加热棒开始加热, 温控 柜根据待分离混合物熔点的不同设定不同的加热温度 (加热温度介于待分离混合物中高熔 点成分与低熔点成分的熔点之间) ; 加热到合适的温度后将待分离混合物放入加热箱上表 面的通槽内, 再加热一段时间后, 待分离混合物中熔点低于通槽表面温度的物质就被熔化 成液态沿加热箱上表面的通槽流入右接料槽中 ; 然后开启链条的驱动装置使链条在支撑于 支架上的若干个齿盘上作逆时针转动, 由固定于链条的一侧且插入通槽内的刮刀将未熔化 的待分离混合物中固体部分刮到左接料槽中, 从而实现了混合物的分离。所述链条的驱动 装置为本领域技术人员容易实现的技术。
     进一步地, 所述加热箱的顶部罩有隔热罩, 这样可防止待分离混合物放于通槽内 加热时因置于空气中而温度变化较大。
     本发明所述的装置结构简单、 体积小且易操作, 大大地加快了原料的分离, 减少了 原料损耗, 解决了现有熔融结晶器结构复杂、 体积大且操作难度大的问题, 可广泛适用于所
     有有机物的分离。 附图说明 图 1 是本发明的结构示意图。
     图 2 是图 1 的右视图。
     图中 : 1- 支架 ; 2- 加热箱 ; 3- 控温柜 ; 4- 缓冲罐 ; 5- 通槽 ; 6- 左接料槽 ; 7- 齿盘 ; 8- 链条 ; 9- 刮刀 ; 10- 加热棒 ; 11- 隔热罩 ; 12- 电机 ; 13- 减速机 ; 14- 转轴 ; 15- 皮带 ; 16- 齿 轮; 17- 右接料槽。
     具体实施方式
     一种熔融结晶分离装置, 包括支架 1、 固定于支架 1 上且左端比右端高的加热箱 2、 控温柜 3、 以及与加热箱 2 相连且内设加热介质的缓冲罐 4 ; 加热箱 2 的上表面上开有连通 加热箱 2 左右两端的通槽 5, 通槽 5 的两端分别设有左接料槽 6 和右接料槽 17 ; 支架 1 上支 撑有若干个齿盘 7, 齿盘 7 上套有带有驱动装置的链条 8, 链条 8 的一侧固定有插入通槽 5 内的刮刀 9 ; 加热箱 2 内固定有加热棒 10, 加热棒 10 与控温柜 3 相连。所述加热箱 2 的顶 部罩有隔热罩 11。 具体实施时, 如图 1、 图 2 所示, 所述链条 8 的驱动装置包括电机 12、 与电机 12 相 连的减速机 13、 支撑于支架上的转轴 14、 以及固定于转轴 14 上且与链条 8 相互啮合的齿轮 16, 转轴 14 与减速机 13 的输出轴之间套有皮带 15。工作时, 电机 12 带动减速机 13 转动, 继而通过套于减速机 13 的输出轴与转轴 14 之间的皮带 15 带动转轴 14 转动, 从而带动与 固定于转轴 14 上的齿轮 16 啮合的链条 8 转动。
     以下是使用本发明所述装置的两个具体实施例 : 实施例 1 : 对甲酚和间甲酚二组分体系的提纯 待分离混合物中对甲酚的质量分数为 80%, 二者物理性质由下表 1 所示 : 表1
     熔点 沸点 对甲酚 32 202 间甲酚 8 203工作时, 将缓冲罐 4 内加热介质水灌入加热箱 2 内, 开启控温柜 3 对与控温柜 3 相连且 固定于加热箱 2 内的电加热棒 10 开始加热 ; 加热到 25℃后将待分离混合物放入加热箱 2 上 表面的通槽 5 内, 再加热一段时间后, 待分离混合物中熔点低于通槽 5 表面温度的物质间甲 酚就被熔化成液态沿加热箱 2 上表面的通槽 5 流入右接料槽 17 中 ; 然后启动电机 12 使链 条 8 在支撑于支架 1 上的若干个齿盘 7 上作逆时针转动, 由固定于链条 8 的一侧且插入通 槽 5 内的刮刀 9 将未熔化的固体部分对甲酚刮到左接料槽 6 中, 从而实现了混合物中对甲 酚和间甲酚分离。
     实施例 2 : - 甲基萘和 - 甲基萘二组分体系的提纯 甲基萘是一种非常重要的化工生产原料, 甲基萘有两种同分异构体 : - 甲基萘和 - 甲基萘, 混合物中 - 甲基萘的质量分数为 70%, 二者物理性质如下表 2 所示 :4102350271 A CN 102350274说明书沸点 244.69 241.053/3 页表2熔点 - 甲基萘 -30.46 - 甲基萘 34.6工作时, 将缓冲罐 4 内加热介质导热油灌入加热箱 2 内, 开启控温柜 3 对与控温柜 3 相 连且固定于加热箱 2 内的电加热棒 10 开始加热 ; 加热到 20℃后将待分离混合物放入加热 箱 2 上表面的通槽 5 内, 再加热一段时间后, 待分离混合物中熔点低于通槽 5 表面温度的物 质 - 甲基萘就被熔化成液态沿加热箱 2 上表面的通槽 5 流入右接料槽 17 中 ; 然后启动电 机 12 使链条 8 在支撑于支架 1 上的若干个齿盘 7 上作逆时针转动, 由固定于链条 8 的一侧 且插入通槽 5 内的刮刀 9 将未熔化的固体部分 混合物中 - 甲基萘和 - 甲基萘的分离。 - 甲基萘刮到左接料槽 6 中, 从而实现了

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1、10申请公布号CN102350271A43申请公布日20120215CN102350271ACN102350271A21申请号201110251131322申请日20110830B01J6/0020060171申请人中北大学地址030051山西省太原市学院路3号中北大学化工中心72发明人刘有智祁贵生袁志国焦纬洲栗秀萍申红艳王建伟李振兴74专利代理机构太原科卫专利事务所普通合伙14100代理人朱源54发明名称一种熔融结晶分离装置57摘要本发明涉及熔融结晶技术,具体为一种熔融结晶分离装置。本发明解决了现有熔融结晶器结构复杂、体积大且操作难度大的问题。一种熔融结晶分离装置,包括支架、固定于支架上且左。

2、端比右端高的加热箱、控温柜、以及与加热箱相连且内设加热介质的缓冲罐;加热箱的上表面上开有连通加热箱左右两端的通槽,通槽的两端分别设有左接料槽和右接料槽;支架上支撑有若干个齿盘,齿盘上套有带有驱动装置的链条,链条的一侧固定有插入通槽内的刮刀;加热箱内固定有加热棒,加热棒与控温柜相连。本发明所述的装置结构简单、体积小且易操作,大大地加快了原料的分离,减少了原料损耗,可广泛适用于所有有机物的分离。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页CN102350274A1/1页21一种熔融结晶分离装置,其特征在于包括支架(1)、固定于支架(1)上且左端比右。

3、端高的加热箱(2)、控温柜(3)、以及与加热箱(2)相连且内设加热介质的缓冲罐(4);加热箱(2)的上表面上开有连通加热箱(2)左右两端的通槽(5),通槽(5)的两端分别设有左接料槽(6)和右接料槽(17);支架(1)上支撑有若干个齿盘(7),齿盘(7)上套有带有驱动装置的链条(8),链条(8)的一侧固定有插入通槽(5)内的刮刀(9);加热箱(2)内固定有加热棒(10),加热棒(10)与控温柜(3)相连。2根据权利要求1所述的一种熔融结晶分离装置,其特征在于所述加热箱(2)的顶部罩有隔热罩(11)。3根据权利要求1或2所述的一种熔融结晶分离装置,其特征在于所述链条(8)的驱动装置包括电机(12。

4、)、与电机(12)相连的减速机(13)、支撑于支架(1)上的转轴(14)、以及固定于转轴(14)上且与链条(8)相互啮合的齿轮(16),转轴(14)与减速机(13)的输出轴之间套有皮带(15)。4根据权利要求1或2所述的一种熔融结晶分离装置,其特征在于所述缓冲罐(4)内的加热介质选用水、导热油。5根据权利要求3所述的一种熔融结晶分离装置,其特征在于所述缓冲罐(4)内的加热介质选用水、导热油。权利要求书CN102350271ACN102350274A1/3页3一种熔融结晶分离装置技术领域0001本发明涉及熔融结晶技术,具体为一种熔融结晶分离装置。背景技术0002近些年来,随着化工、医药和材料等工。

5、业的飞速发展,这些工业对很多产品的纯度要求越来越高,尤其在国际上对医药、食品等行业的纯度要求十分严格和苛刻。熔融结晶法因其具有高效率低能耗的特点,被广泛的用来制备高纯度产品;同时由于熔融结晶法无需引入溶剂,所以在化工生产中应用很多,而要实现这种方法必须要使用熔融结晶器。0003现有的熔融结晶器都存在缺点和一定的局限性,例如KCP(KUREHACRYSTALPURIFIER)结晶器的适用体系很有限,除了可分离对二氯苯邻二氯苯体系,尚缺乏用于其它物系的报道;CCCC(COUNTERCURRENTCOOLINGCRYSTALLIZATION)结晶器存在操作控制难度大及有运转件等缺点,其高效固液分离器。

6、加工要求也很高;BRODIE结晶器设备多且提纯塔结构复杂并带有运转件,难以控制与维修;SULZERMWB结晶器的单个结晶元件生产率不高,当物系中高分子杂质含量多时,会严重影响结晶分离的速度和效率。基于以上对各种熔融结晶器的分析,发明一种设备结构简单、占地面积小、易操作的熔融结晶器势在必行。发明内容0004本发明为了解决现有熔融结晶器结构复杂、体积大且操作难度大的问题,提供了一种熔融结晶分离装置。0005本发明是采用如下技术方案实现的一种熔融结晶分离装置,包括支架、固定于支架上且左端比右端高的加热箱、控温柜、以及与加热箱相连且内设加热介质的缓冲罐;加热箱的上表面上开有连通加热箱左右两端的通槽,通。

7、槽的两端分别设有左接料槽和右接料槽;支架上支撑有若干个齿盘,齿盘上套有带有驱动装置的链条,链条的一侧固定有插入通槽内的刮刀;加热箱内固定有加热棒,加热棒与控温柜相连。工作时,将缓冲罐内加热介质灌入加热箱内,开启控温柜对与控温柜相连且固定于加热箱内的电加热棒开始加热,温控柜根据待分离混合物熔点的不同设定不同的加热温度(加热温度介于待分离混合物中高熔点成分与低熔点成分的熔点之间);加热到合适的温度后将待分离混合物放入加热箱上表面的通槽内,再加热一段时间后,待分离混合物中熔点低于通槽表面温度的物质就被熔化成液态沿加热箱上表面的通槽流入右接料槽中;然后开启链条的驱动装置使链条在支撑于支架上的若干个齿盘。

8、上作逆时针转动,由固定于链条的一侧且插入通槽内的刮刀将未熔化的待分离混合物中固体部分刮到左接料槽中,从而实现了混合物的分离。所述链条的驱动装置为本领域技术人员容易实现的技术。0006进一步地,所述加热箱的顶部罩有隔热罩,这样可防止待分离混合物放于通槽内加热时因置于空气中而温度变化较大。0007本发明所述的装置结构简单、体积小且易操作,大大地加快了原料的分离,减少了原料损耗,解决了现有熔融结晶器结构复杂、体积大且操作难度大的问题,可广泛适用于所说明书CN102350271ACN102350274A2/3页4有有机物的分离。附图说明0008图1是本发明的结构示意图。0009图2是图1的右视图。00。

9、10图中1支架;2加热箱;3控温柜;4缓冲罐;5通槽;6左接料槽;7齿盘;8链条;9刮刀;10加热棒;11隔热罩;12电机;13减速机;14转轴;15皮带;16齿轮;17右接料槽。具体实施方式0011一种熔融结晶分离装置,包括支架1、固定于支架1上且左端比右端高的加热箱2、控温柜3、以及与加热箱2相连且内设加热介质的缓冲罐4;加热箱2的上表面上开有连通加热箱2左右两端的通槽5,通槽5的两端分别设有左接料槽6和右接料槽17;支架1上支撑有若干个齿盘7,齿盘7上套有带有驱动装置的链条8,链条8的一侧固定有插入通槽5内的刮刀9;加热箱2内固定有加热棒10,加热棒10与控温柜3相连。所述加热箱2的顶部。

10、罩有隔热罩11。0012具体实施时,如图1、图2所示,所述链条8的驱动装置包括电机12、与电机12相连的减速机13、支撑于支架上的转轴14、以及固定于转轴14上且与链条8相互啮合的齿轮16,转轴14与减速机13的输出轴之间套有皮带15。工作时,电机12带动减速机13转动,继而通过套于减速机13的输出轴与转轴14之间的皮带15带动转轴14转动,从而带动与固定于转轴14上的齿轮16啮合的链条8转动。0013以下是使用本发明所述装置的两个具体实施例实施例1对甲酚和间甲酚二组分体系的提纯待分离混合物中对甲酚的质量分数为80,二者物理性质由下表1所示表1熔点沸点对甲酚32202间甲酚8203工作时,将缓。

11、冲罐4内加热介质水灌入加热箱2内,开启控温柜3对与控温柜3相连且固定于加热箱2内的电加热棒10开始加热;加热到25后将待分离混合物放入加热箱2上表面的通槽5内,再加热一段时间后,待分离混合物中熔点低于通槽5表面温度的物质间甲酚就被熔化成液态沿加热箱2上表面的通槽5流入右接料槽17中;然后启动电机12使链条8在支撑于支架1上的若干个齿盘7上作逆时针转动,由固定于链条8的一侧且插入通槽5内的刮刀9将未熔化的固体部分对甲酚刮到左接料槽6中,从而实现了混合物中对甲酚和间甲酚分离。0014实施例2甲基萘和甲基萘二组分体系的提纯甲基萘是一种非常重要的化工生产原料,甲基萘有两种同分异构体甲基萘和甲基萘,混合。

12、物中甲基萘的质量分数为70,二者物理性质如下表2所示说明书CN102350271ACN102350274A3/3页5表2熔点沸点甲基萘304624469甲基萘34624105工作时,将缓冲罐4内加热介质导热油灌入加热箱2内,开启控温柜3对与控温柜3相连且固定于加热箱2内的电加热棒10开始加热;加热到20后将待分离混合物放入加热箱2上表面的通槽5内,再加热一段时间后,待分离混合物中熔点低于通槽5表面温度的物质甲基萘就被熔化成液态沿加热箱2上表面的通槽5流入右接料槽17中;然后启动电机12使链条8在支撑于支架1上的若干个齿盘7上作逆时针转动,由固定于链条8的一侧且插入通槽5内的刮刀9将未熔化的固体部分甲基萘刮到左接料槽6中,从而实现了混合物中甲基萘和甲基萘的分离。说明书CN102350271ACN102350274A1/2页6图1说明书附图CN102350271ACN102350274A2/2页7图2说明书附图CN102350271A。

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