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1、10申请公布号CN102320620A43申请公布日20120118CN102320620ACN102320620A21申请号201110165967122申请日20110620C01B39/1420060171申请人太原理工大学地址030024山西省太原市迎泽西大街79号72发明人王克勤陈津张风林李生虎王皓张少临朱国海邓海霞74专利代理机构太原高欣科创专利代理事务所普通合伙14109代理人崔雪花54发明名称一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法57摘要一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，属于4A沸石制备方法技术领域；所要解决的技术问题为提供了一种有效利用氧化铝赤泥中的铝制备4A沸石，同时提供富集。
2、稀土渣的方法；所采用的技术方案为第一步盐酸溶液浸出氧化铝赤泥；第二步蒸发浸出液；第三步中和蒸发浆液；第四步中和固体的溶出反应；第五步铝酸钠溶液的浆化反应；第六步浆化液的晶化反应；第七步将所述晶化固体干燥制得4A沸石；本发明既利用了赤泥中的铝，又为进一步提取赤泥中的稀土元素除去了影响萃取工艺过程的有害元素铝，提高了经济和社会效益。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页CN102320624A1/1页21一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，其特征在于按照以下步骤操作第一步，盐酸溶液浸出氧化铝赤泥先将氧化铝赤泥放入反应釜内用盐酸溶液浸出，浸出后得到浸出。
3、浆液；浸出条件为盐酸溶液温度为90102，浸出时间60MIN90MIN，盐酸溶液与氧化铝赤泥重量份比为215，盐酸溶液重量百分比浓度1220；再将所述浸出浆液用箱式压滤机进行过滤，得到浸出液；第二步，蒸发浸出液将所述浸出液用蒸发器蒸发，蒸出盐酸蒸汽，蒸发至蒸发器底部留有初始浸出液体积的2025时，停止蒸发，得到蒸发浆液；第三步，中和蒸发浆液先将所述蒸发浆液用重量百分比浓度为38的氢氧化钠溶液中和，中和至PH812停止，得到中和浆液；再将所述中和浆液用箱式压滤机进行过滤，得到中和固体和氢氧化钠稀溶液；第四步，中和固体的溶出反应先将所述中和固体用氢氧化钠溶液进行溶出反应，溶出反应时搅拌混匀，得到溶。
4、出浆液；溶出条件为氢氧化钠溶液浓度为200G/L330G/L,中和固体干基与氢氧化钠溶液重量份比为125，溶出温度90109，溶出反应时间为40MIN120MIN；再将所述溶出浆液用箱式压滤机进行过滤，得到铝酸钠溶液和富集稀土渣；第五步，铝酸钠溶液的浆化反应将所述铝酸钠溶液用液体水玻璃在温度4560下进行浆化，所述浆化的反应溶液中AL2O3、NA2O、SIO2和H2O的物质的量份数为AL2O31份，NA2O24份，SIO22份，H2O80120份，反应时间30MIN80MIN，得到制备4A沸石的浆化液；第六步，浆化液的晶化反应先将所述浆化液加热至90100进行晶化反应，反应时间90MIN240。
5、MIN，得到晶化浆液；再将所述晶化浆液用箱式压滤机进行过滤，得到晶化固体；第七步，将所述晶化固体干燥制得4A沸石。2根据权利要求1所述的一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，其特征在于第二步中，所述盐酸蒸汽经冷凝，回收再利用。3根据权利要求1所述的一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，其特征在于第四步中，所述氢氧化钠稀溶液回收再利用。权利要求书CN102320620ACN102320624A1/5页3一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法技术领域0001本发明一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，属于4A沸石制备方法技术领域。背景技术0002氧化铝赤泥是氧化铝生产过程中的废弃物。根据各地铝土矿的品位铝硅。
6、比（A/S）不同，每生产1吨氧化铝就副产1014吨赤泥不等。目前全世界每年产生赤泥约6000万吨。据2010年全年统计，我国氧化铝产量约为2700万吨，如果按每吨氧化铝产生12吨赤泥计算，我国每年产生的赤泥约为3240万吨。赤泥为碱性物质,易碱化土地,污染地下水,严重危害人们健康。同时，氧化铝赤泥中含有稀有金属、稀土金属及铝、铁等有价成分。是一种非常有价值的二次资源，因此,充分利用及综合开发赤泥具有重要的经济价值和社会意义。0003在利用氧化铝赤泥酸浸出提取稀土金属的过程中，由于赤泥中氧化铝的存在，造成酸浸液中的铝含量较高，铝的大量存在，影响稀土金属的萃取，使萃取剂乳化，致使萃取剂损失严重。若。
7、仅仅是为了消除对提取稀土金属的影响而去除氧化铝，则浪费铝资源，无法有效的重新利用氧化铝。发明内容0004本发明一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，克服了现有技术存在的不足，提供了一种有效利用氧化铝赤泥中的铝制备4A沸石，同时提供富集稀土渣的方法。0005为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为按照以下步骤进行。0006第一步，盐酸溶液浸出氧化铝赤泥先将氧化铝赤泥放入反应釜内用盐酸溶液浸出，浸出后得到浸出浆液；浸出条件为盐酸溶液温度为90102，浸出时间60MIN90MIN，盐酸溶液与氧化铝赤泥重量份比为215，盐酸溶液重量百分比浓度1220；再将所述浸出浆液用箱式压滤机进行过滤，得到浸出液。
8、；第二步，蒸发浸出液将所述浸出液用蒸发器蒸发，蒸出盐酸蒸汽，蒸发至蒸发器底部留有初始浸出液体积的2025时，停止蒸发，得到蒸发浆液；第三步，中和蒸发浆液先将所述蒸发浆液用重量百分比浓度为38的氢氧化钠溶液中和，中和至PH812停止，得到中和浆液；再将所述中和浆液用箱式压滤机进行过滤，得到中和固体和氢氧化钠稀溶液；第四步，中和固体的溶出反应先将所述中和固体用氢氧化钠溶液进行溶出反应，溶出反应时搅拌混匀，得到溶出浆液；溶出条件为氢氧化钠溶液浓度为200G/L330G/L,中和固体干基与氢氧化钠溶液重量份比为125，溶出温度90109，溶出反应时间为40MIN120MIN；再将所述溶出说明书CN10。
9、2320620ACN102320624A2/5页4浆液用箱式压滤机进行过滤，得到铝酸钠溶液和富集稀土渣；第五步，铝酸钠溶液的浆化反应将所述铝酸钠溶液用液体水玻璃在温度4560下进行浆化，所述浆化的反应溶液中AL2O3、NA2O、SIO2和H2O的物质的量份数为AL2O31份，NA2O24份，SIO22份，H2O80120份，反应时间30MIN80MIN，得到制备4A沸石的浆化液；第六步，浆化液的晶化反应先将所述浆化液加热至90100进行晶化反应，反应时间90MIN240MIN，得到晶化浆液；再将所述晶化浆液用箱式压滤机进行过滤，得到晶化固体；第七步，将所述晶化固体干燥制得4A沸石。0007第二。
10、步中，所述盐酸蒸汽经冷凝，回收再利用。0008第四步中，所述氢氧化钠稀溶液回收再利用。0009本发明与现有技术相比具有以下有益效果。00101、本发明既利用了赤泥中的铝，又为进一步提取赤泥中的稀土元素除去了影响萃取工艺过程的有害元素铝，提高了经济和社会效益。00112、本发明中使用的盐酸、氢氧化钠通过蒸发和过滤都得到回收利用，有效提高了原料的使用率，节省成本，降低了酸碱污染。具体实施方式0012一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，按照以下步骤操作第一步，盐酸溶液浸出氧化铝赤泥先将氧化铝赤泥放入反应釜内用盐酸溶液浸出，浸出后得到浸出浆液；浸出条件为盐酸溶液温度为90102，浸出时间60MIN90。
11、MIN，盐酸溶液与氧化铝赤泥重量份比为215，盐酸溶液重量百分比浓度1220；再将所述浸出浆液用箱式压滤机进行过滤，得到浸出液；第二步，蒸发浸出液将所述浸出液用蒸发器蒸发，蒸出盐酸蒸汽，蒸发至蒸发器底部留有初始浸出液体积的2025时，停止蒸发，得到蒸发浆液；第三步，中和蒸发浆液先将所述蒸发浆液用重量百分比浓度为38的氢氧化钠溶液中和，中和至PH812停止，得到中和浆液；再将所述中和浆液用箱式压滤机进行过滤，得到中和固体和氢氧化钠稀溶液；第四步，中和固体的溶出反应先将所述中和固体用氢氧化钠溶液进行溶出反应，溶出反应时搅拌混匀，得到溶出浆液；溶出条件为氢氧化钠溶液浓度为200G/L330G/L,中。
12、和固体干基与氢氧化钠溶液重量份比为125，溶出温度90109，溶出反应时间为40MIN120MIN；再将所述溶出浆液用箱式压滤机进行过滤，得到铝酸钠溶液和富集稀土渣；第五步，铝酸钠溶液的浆化反应将所述铝酸钠溶液用液体水玻璃在温度4560下进行浆化，所述浆化的反应溶液中AL2O3、NA2O、SIO2和H2O的物质的量份数为AL2O31份，NA2O24份，SIO22份，H2O说明书CN102320620ACN102320624A3/5页580120份，反应时间30MIN80MIN，得到制备4A沸石的浆化液；第六步，浆化液的晶化反应先将所述浆化液加热至90100进行晶化反应，反应时间90MIN240。
13、MIN，得到晶化浆液；再将所述晶化浆液用箱式压滤机进行过滤，得到晶化固体；第七步，将所述晶化固体干燥制得4A沸石。0013第二步中，所述盐酸蒸汽经冷凝，回收再利用。0014第四步中，所述氢氧化钠稀溶液回收再利用。0015实施例1盐酸溶液浸出氧化铝赤泥在10M3的搪玻反应釜中，加入2400L重量百分比浓度为15的盐酸溶液，用蒸汽间接加热到70后，开始搅拌，并启动循环水泵，进行回流管冷却。加入1000千克干燥后的赤泥，继续加热到90，开始计时，80MIN后，打开搪玻反应釜底部放料阀开始放料，通过釜底部的泵打入到箱式压滤机中进行过滤，得到浸出液。0016蒸发浸出液将浸出液用泵打入石墨蒸发器中，同时通。
14、入加热蒸汽，加热至沸点105，蒸发至蒸发器底部留有初始浸出液体积的25，停止蒸发，得到蒸发浆液。蒸发出的盐酸蒸汽经过冷凝后回收再利用。0017中和蒸发浆液蒸发后底部放出的蒸发浆液用重量百分比浓度为6的氢氧化钠溶液在中和槽中进行搅拌中和，中和至PH910后，用箱式压滤机进行过滤，得到中和固体；过滤后的氢氧化钠稀溶液用于稀释浓氢氧化钠溶液。0018中和固体的溶出反应将中和固体用钢制溶出反应釜在常压下加入氢氧化钠溶液进行溶出，氢氧化钠溶液浓度为280G/L,中和固体干基与氢氧化钠溶液重量份比为13，用蒸汽间接加热反应液到100并搅拌60MIN后用箱式压滤机过滤，得到铝酸钠溶液和富集稀土渣。0019铝。
15、酸钠溶液的浆化反应将铝酸钠溶液加入液体水玻璃，混合溶液中AL2O3、NA2O、SIO2和H2O的物质的量份数为AL2O31份，NA2O3份，SIO22份，H2O90份，在50下在钢制搅拌釜内反应50MIN，得到制备4A沸石的浆化液。0020浆化液的晶化反应将得到的浆化液加热到90进行晶化反应95MIN，得到的晶化浆液用厢式压滤机进行过滤，蒸馏水洗涤后，用旋转闪蒸干燥器加热干燥得到4A沸石产品。0021实施例2盐酸溶液浸出氧化铝赤泥在10M3的搪玻反应釜中，加入2000L重量百分比浓度为18的盐酸溶液，用蒸汽间接加热到85后，开始搅拌，并启动循环水泵，进行回流管冷却。加入1500千克干燥后的赤泥。
16、，继续加热到98，开始计时，70MIN后，打开搪玻反应釜底部放料阀开始放料，通过釜底部的泵打入到箱式压滤机中进行过滤，得到浸出液。0022蒸发浸出液说明书CN102320620ACN102320624A4/5页6将浸出液用泵打入石墨蒸发器中，同时通入加热蒸汽，加热至沸点105，蒸发至蒸发器底部留有初始浸出液体积的20，停止蒸发，得到蒸发浆液。蒸发出的盐酸蒸汽经过冷凝后回收再利用。0023中和蒸发浆液蒸发后底部放出的蒸发浆液用重量百分比浓度为4的氢氧化钠溶液在中和槽中进行搅拌中和，中和至PH89后，用箱式压滤机进行过滤，得到中和固体；过滤后的氢氧化钠稀溶液用于稀释浓氢氧化钠溶液。0024中和固体。
17、的溶出反应将中和固体用钢制溶出反应釜在常压下加入氢氧化钠溶液进行溶出，氢氧化钠溶液浓度为300G/L,中和固体干基与氢氧化钠溶液重量份比为14，用蒸汽间接加热反应液到95并搅拌90MIN后用箱式压滤机过滤，得到铝酸钠溶液和富集稀土渣。0025铝酸钠溶液的浆化反应将铝酸钠溶液加入液体水玻璃，混合溶液中AL2O3、NA2O、SIO2和H2O的物质的量份数为AL2O31份，NA2O3份，SIO22份，H2O90份，在55下在钢制搅拌釜内反应70MIN，得到制备4A沸石的浆化液。0026浆化液的晶化反应将得到的浆化液加热到95进行晶化反应220MIN，得到的晶化浆液用厢式压滤机进行过滤，蒸馏水洗涤后，。
18、用旋转闪蒸干燥器加热干燥得到4A沸石产品。0027实施例3盐酸溶液浸出氧化铝赤泥在10M3的搪玻反应釜中，加入1900L重量百分比浓度为13的盐酸溶液，用蒸汽间接加热到75后，开始搅拌，并启动循环水泵，进行回流管冷却。加入1000千克干燥后的赤泥，继续加热到92，开始计时，80MIN后，打开搪玻反应釜底部放料阀开始放料，通过釜底部的泵打入到箱式压滤机中进行过滤，得到浸出液。0028蒸发浸出液将浸出液用泵打入石墨蒸发器中，同时通入加热蒸汽，加热至沸点105，蒸发至蒸发器底部留有初始浸出液体积的22，停止蒸发，得到蒸发浆液。蒸发出的盐酸蒸汽经过冷凝后回收再利用。0029中和蒸发浆液蒸发后底部放出的。
19、蒸发浆液用重量百分比浓度为5的氢氧化钠溶液在中和槽中进行搅拌中和，中和至PH1011后，用箱式压滤机进行过滤，得到中和固体；过滤后的氢氧化钠稀溶液用于稀释浓氢氧化钠溶液。0030中和固体的溶出反应将中和固体用钢制溶出反应釜在常压下加入氢氧化钠溶液进行溶出，氢氧化钠溶液浓度为230G/L,中和固体干基与氢氧化钠溶液重量份比为13，用蒸汽间接加热反应液到105并搅拌100MIN后用箱式压滤机过滤，得到铝酸钠溶液和富集稀土渣。0031铝酸钠溶液的浆化反应将铝酸钠溶液加入液体水玻璃，混合溶液中AL2O3、NA2O、SIO2和H2O的物质的量份数为AL2O31份，NA2O3份，SIO22份，H2O90份，在46下在钢制搅拌釜内反应40MIN，得到说明书CN102320620ACN102320624A5/5页7制备4A沸石的浆化液。0032浆化液的晶化反应将得到的浆化液加热到99进行晶化反应150MIN，得到的晶化浆液用厢式压滤机进行过滤，蒸馏水洗涤后，用旋转闪蒸干燥器加热干燥得到4A沸石产品。说明书CN102320620A。