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1、10申请公布号CN102320555A43申请公布日20120118CN102320555ACN102320555A21申请号201110196956X22申请日20110706201010577121420101207CNB81C1/00200601G01N27/4820060171申请人东南大学地址210096江苏省南京市四牌楼2号72发明人沙菁洁陈云飞张磊74专利代理机构南京苏高专利商标事务所普通合伙32204代理人柏尚春54发明名称基于玻璃微管的单纳米孔制备及辨识介质的方法57摘要基于玻璃微管的单纳米孔制备及辨识介质的方法中，基于玻璃微管的单纳米孔制备方法为，首先在玻璃微管1密封石蜡固。
2、体2，然后再将密封石蜡固体2的玻璃微管1加热熔封拉断，在熔封的玻璃内部形成一个锥形的纳米孔通道10，最后用丙酮去除石蜡，并用金刚石砂轮磨削玻璃管熔封的头部，使内部的纳米通道实现洞通。单纳米孔的玻璃微管进行辨识介质的方法为将玻璃基纳米孔通道10的两端连接两个流体池单元，沿纳米孔通道的两端分别施加电压产生离子电流，当纳米孔通道直径与待辨识的介质直径接近时，当异质介质通过纳米孔的时候，由于介质的堵塞将引起电流的微弱变化，此时可以通过检测纳米孔通道中离子电流的变化，进而辨识通道中的介质。66本国优先权数据51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图2页CN。
3、102320559A1/1页21一种基于玻璃微管的单纳米孔制备方法，其特征在于，首先在玻璃微管1密封石蜡固体2，然后再将密封石蜡固体2的玻璃微管1加热熔封拉断，在熔封的玻璃内部形成一个锥形的纳米孔通道10，最后用丙酮去除石蜡，并用金刚石砂轮磨削玻璃管熔封的头部，使内部的纳米通道实现洞通。2一种采用权利要求1所述方法制备的单纳米孔的玻璃微管进行辨识介质的方法，其特征在于，将玻璃基纳米孔通道10的两端连接两个流体池单元，沿纳米孔通道的两端分别施加电压产生离子电流，当纳米孔通道直径与待辨识的介质直径接近时，当异质介质通过纳米孔的时候，由于介质的堵塞将引起电流的微弱变化，此时可以通过检测纳米孔通道中离。
4、子电流的变化，进而辨识通道中的介质。权利要求书CN102320555ACN102320559A1/2页3基于玻璃微管的单纳米孔制备及辨识介质的方法技术领域0001本发明涉及一种玻璃基纳米孔通道器件的制作，通过辨识该器件中的纳米孔通道内导电性介质所引起的调制电流的变化幅度和持续时间达到辨识该介质的目的。背景技术0002目前，固态纳米孔的制备主要在固态薄膜材料上进行，方法有离子束雕刻，离子束溅射侵蚀孔膜材料制成一个纳米孔或刺激物质横向运输收缩成一个纳米孔；微雕铸，先用光刻技术制成母版，再在PDMS上金属沉积制备纳米孔；潜径迹蚀刻，聚合物薄膜被高能重离子辐照后沿入射离子路径产生潜径迹，再对薄膜潜在离。
5、子轨道进行化学蚀刻，从而构成一个孔膜；高能电子束诱导微调，高强度电子流可使得材料表面改性，微调已加工好的纳米孔其可用FIB钻孔或电子束光刻获得的直径。但是薄膜纳米孔加工成本较高，因为这些方法需要昂贵的制造设备或特殊材料，诸如扫描电子显微镜SEM的聚焦离子束系统、透射电镜TEM的高能高聚焦性的电子束或具有低密度离子轨道的聚合物膜；其力学稳定性较差易受到薄膜结构的机械力学特性的限制，薄膜与溶液之间的表面张力也极易影响薄膜与基底的吸附稳定性，还有盐溶液腐蚀、热膨胀变形能制约着固态薄膜纳米孔的使用寿命；其噪音影响较大绝缘的薄膜材料一般都是沉积在基体上的，两种不同材料的键合情况、各种场溶液、温度、振动环。
6、境下薄膜与基体的受力情况都会对纳米孔结构稳定性产生影响，从而实验得到调制电流飘动范围大，噪音影响显著。发明内容0003技术问题为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种机械力学特性及结构稳定性比较高的，具有较好的使用寿命和低水平的噪音影响的基于玻璃微管的单纳米孔制备及辨识介质的方法。0004技术方案本发明的基于玻璃微管的单纳米孔制备方法为首先在玻璃微管密封石蜡固体，然后再将密封石蜡固体的玻璃微管加热熔封拉断，在熔封的玻璃内部形成一个锥形的纳米孔通道，最后用丙酮去除石蜡，并用金刚石砂轮磨削玻璃管熔封的头部，使内部的纳米通道实现洞通。0005采用本发明所述方法制备的单纳米孔的玻璃微管进行辨识介质。
7、的方法为将玻璃基纳米孔通道的两端连接两个流体池单元，沿纳米孔通道的两端分别施加电压产生离子电流，当纳米孔通道直径与待辨识的介质直径接近时，当异质介质通过纳米孔的时候，由于介质的堵塞将引起电流的微弱变化，此时可以通过检测纳米孔通道中离子电流的变化，进而辨识通道中的介质。0006有益效果本发明的纳米孔直径在1100NM，适合不同介质的尺寸范围。由于纳米孔直径略大于待测介质的直径，所以具备较高的灵敏度。由于纳米通道是连续的锥形通道，加上该纳米孔具有统一而明确的材料特性，所以该纳米孔具有较高的结构稳定性。0007基于玻璃微管制备单纳米孔，成本低制备方法简单，制得的纳米单孔结构强度高、说明书CN1023。
8、20555ACN102320559A2/2页4信噪比较低、灵敏度较高，将来有希望大规模应用到纳米流体传感器中，大大降低检测的成本。附图说明0008图1是玻璃微管示意图，0009图2是玻璃微管拉伸时尖端示意图，0010图3是玻璃纳米孔辨识介质的示意图。0011在图中有玻璃微管1，石蜡固体2，熔融态的玻璃3，石蜡气体分子4，石蜡膜5，径向收缩方向6，水平拉伸方向7，玻璃管壁8，异质介质9，外加的电压11。具体实施方式0012本发明包括了玻璃基固态纳米孔的制作工艺及流程，首先在玻璃微管道密封石蜡，然后再将含有石蜡的玻璃微管加热熔封拉断，在熔封的玻璃内部形成一个锥形的纳米通道，最后用丙酮去除石蜡，并用。
9、金刚石砂轮磨削玻璃管熔封的头部，使内部的纳米通道实现洞通。0013本发明采用上述制作流程，在玻璃微管的基础上构建了锥形的纳米通道，通道中锥形尖端的孔可实现纳米孔的功能，将玻璃基纳米孔连接两个流体池单元，沿纳米孔的两端分别施加电压产生离子电流，当纳米孔直径与待辨识的介质直径接近时，当异质介质通过纳米孔的时候，由于介质的堵塞将引起电流的微弱变化，此时可以通过检测纳米通道中离子电流的变化，进而辨识通道中的介质。0014如图1所示，是一个玻璃微管的毛坯，首先在微管内部毛细吸入少量的石蜡，使石蜡均匀地分布在玻璃微管的内壁上；将玻璃微管的两端用石蜡封装起来，确保玻璃微管内部是密闭的；对玻璃微管局部加热至玻。
10、璃熔融温度，被加热区域的石蜡变成气态石蜡的熔点是70，沸点是350，石蜡在低于熔点温度的情况下呈固态，在400以上呈气态，由于两边都是石蜡固态，相当于将此部分气态石蜡密封住，相同质量的物质，气态体积大于固态体积；由于这部分石蜡是由固态转变为气态，而体积受限，所以这部分密封的气体压强大于标准大气压，那么在玻璃微管拉伸过程中，该部分气体的压强一直具有抵抗玻璃管收缩粘结的趋势，直到玻璃管拉断，气体释放出，内外腔压强平衡。这个过程就相当于光纤不断通气的情况。随着外场温度降低，气态石蜡凝固成固态，体积进一步缩小，诱导玻璃内腔进一步收缩。0015在玻璃管熔融拉伸时，体积受限的气态石蜡分子压强大于标准气压具有抵抗压缩的趋势，最后如图2所示，在尖端部分石蜡膜形成物理占位，玻璃包覆石蜡膜形成纳通道。最后用化学溶解方法可轻松去除石蜡膜，实现玻璃纳米孔的洞通。本方法制备的纳米单孔的直径在1100NM，适合不同介质的尺寸范围。由于纳米孔直径略大于待测介质的直径，所以具备较高的灵敏度。该方法成本低制备方法简单，制得的纳米单孔结构强度高、信噪比较低、灵敏度较高，将大规模应用到纳米流体传感器中，大大降低检测的成本。说明书CN102320555ACN102320559A1/2页5图1图2说明书附图CN102320555ACN102320559A2/2页6图3说明书附图CN102320555A。