一种网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110207486.2

申请日:

2011.07.22

公开号:

CN102320556A

公开日:

2012.01.18

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B81C 1/00申请日:20110722|||公开

IPC分类号:

B81C1/00

主分类号:

B81C1/00

申请人:

北京科技大学

发明人:

张跃; 李萍; 廖庆亮; 张铮

地址:

100083 北京市海淀区学院路30号北科大科技处

优先权:

专利代理机构:

北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296

代理人:

刘淑芬

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内容摘要

本发明提供了一种网络状纳米ZnO材料应变传感器的构建方法。具体工艺为:低温下,采用预热2~4小时,然后水热反应6~8小时的方法得到所需纳米ZnO材料,然后并采用酒精分散和旋涂等工艺搭建了了网络状结构的柔性应变传感器,并以聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜封装。相比于已有报道的ZnO单根结构和ZnO垂直/横向阵列结构,本发明中的网络状结构克服了ZnO的脆性和电子器件工艺上的复杂性,可应用用于工业化生产。此器件具有很高柔性,对微小振动和小应变有很高的响应,可用于生产监测和环境监测等方面。

权利要求书

1: 一种网络状纳米 ZnO 材料应变传感器的构建方法, 其特征分以下两部分 : 1)、 ZnO 纳米材料的制备 : a) 配制 Zn(NO3)2、 (CH2)6N4 和聚醚酰亚胺简称 PEI 的水溶液, Zn2+ 浓度为 0.05 ~ 0.1M, 原子比 Zn(NO3)2 ∶ (CH2)6N4 = 1 ∶ 1, PEI 的浓度为 0.003 ~ 0.009M, 超声分散 15 ~ 30min, 使前驱液混合均匀 ; b) 取前驱液 50 ~ 200ml 盛入烧杯中, 密封, 在 80 ~ 100℃下加热 2 ~ 4h, 然后过滤反 应溶液, 将滤液盛入反应釜中, 80 ~ 100℃下加热 6 ~ 8h, 得到所需 ZnO 纳米材料 ; 2)、 网络状纳米 ZnO 材料应变传感器的构建 : a) 采用酒精和二甲基聚硅氧烷的混合溶液将反应后得到的 ZnO 纳米材料溶解 0.05 ~ 1g/5ml, 超声分散 10 ~ 30s ; b) 采用旋涂法将分散后的 ZnO 均匀分布在聚酰亚胺薄膜上, 旋涂 1 ~ 5 次, 得到 ZnO 层; c) 将附有 ZnO 层的聚酰亚胺薄膜在 100 ~ 180℃下干燥 2 ~ 10h, 形成 ZnO 网络 ; d) 以银胶固定在 ZnO 层两端, 并在 50 ~ 100℃下干燥 30min, 使银胶电极与 ZnO 间之间 紧密接触 ; e) 用聚二甲基硅氧烷薄膜将整个器件封装, 在真空条件下 40℃保温 0.5 ~ 2h, 完成网 络状纳米 ZnO 材料应变传感器的构建。

说明书


一种网络状纳米 ZnO 材料应变传感器的构建方法

    技术领域 本发明涉及纳米材料制备和半导体器件制造技术领域, 尤其涉及一种基于网络状 纳米 ZnO 材料应变传感器的构建方法。
     背景技术 传感器在科学研究和工业技术上有很多重要的应用, 如光 / 电信号检测、 流速检 测、 振动监测和电磁波信号接收等。半导体材料以其特殊的电学、 力学和光学特性被大 量的应用于各类传感器的构建 (Highly sensitive room temperature sensors based on the UV-LED activation of zinc oxide nanoparticles, 《Sensors and Actuator B: Chemical》 , Vol 134, Issue 2, 945-952 ; Nanoplate field-effect capacitive(bio) chemical sensor array based on SOI structure, 《Procedia Chemistry》 , vol 1, Issue 1, 670-673)。近年来以 Si 半导体材料为基础的高密度集成芯片按照莫尔定律高速发展。 但是, 随着线宽的降低, 传统的加工工艺和基础定律受到挑战。以一维纳米材料为基础的 纳米电子学器件通过自下而上的组装方法, 被认为是一种能够延续莫尔定律的有效途径之 一。纳米材料由于其晶体结构及尺寸和效应因素, 往往有高的强度和韧性, 可用于多种微 型器件的制造, 具有很大的应用前景。ZnO 是一种具有压电特性的半导体材料, 能够实现机 械力到电能的转换 ; 同时, 直径为纳米尺度的 ZnO 纳米线的强度有所提高, 能够克服较大的 应变, 是理想的压电传感器材料。近年来, 已经有不少基于 ZnO 纳米材料的纳米发电机、 声 波探测器和压电场效应晶体管等方面的研究 (Piezoelectric Field Effect Transistor and Nanoforce Sensor Based on a Single ZnO Nanowire《 ,Nano Letters》 , 2006.Vol.6, No.12, 2768-2772 ; Power generation with laterally packaged piezoelectric fine wires, 《NATURE NANOTECHNOLOGY》 , 2008, Vol 4, 34-39)。
     发明内容
     本发明的目的在于提供一种网络状 ZnO 纳米材料柔性应变传感器的构建方法, 可 在应力作用下产生形变, 使电流发生较大变化, 从而对微小振动和应变有很高的响应灵敏 度。同时, 提供一种构建柔性应变传感器的简单工艺流程, 其中器件的制作成本低, 能适应 大规模工业化生产的要求。
     一种网络状纳米 ZnO 材料应变传感器的构建方法, 主要分以下两部分 :
     1.ZnO 纳米材料的制备 :
     a) 配制 Zn(NO3)2、 (CH2)6N4 和聚醚酰亚胺 (PEI) 的水溶液, Zn2+ 浓度为 0.05 ~ PEI 的浓度为 0.003 ~ 0.009M。超声分散 15 ~ 0.1M, 原子比 Zn(NO3)2 ∶ (CH2)6N4 = 1 ∶ 1, 30min, 使前驱液混合均匀。
     b) 取前驱液 50 ~ 200ml 盛入烧杯中, 密封, 在 80 ~ 100℃下加热 2 ~ 4h, 然后过 滤反应溶液。将滤液盛入反应釜中, 80 ~ 100℃下加热 6 ~ 8h, 得到所需 ZnO 纳米材料。
     2. 网络状纳米 ZnO 材料应变传感器的构建 :a) 采用酒精和二甲基聚硅氧烷的混合溶液将反应后得到的 ZnO 纳米材料溶解 0.05 ~ 1g/5ml, 超声分散 10 ~ 30s。
     b) 采用旋涂法将分散后的 ZnO 均匀分布在聚酰亚胺 (PI) 薄膜上, 旋涂 1 ~ 5 次, 得到 ZnO 层。
     c) 将附有 ZnO 层的 PI 薄膜在 100 ~ 180℃下干燥 2 ~ 10h, 形成 ZnO 网络。
     d) 以银胶固定在 ZnO 层两端, 并在 50 ~ 100℃下干燥 30min, 使银胶电极与 ZnO 间 之间紧密接触。
     e) 用聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 薄膜将整个器件封装, 在真空条件下 40 ℃保温 0.5 ~ 2h, 完成网络状纳米 ZnO 材料应变传感器的构建。用聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 薄膜将 整个器件封装能防止外界的污染与腐蚀。
     相比于已有报道的 ZnO 单根结构和 ZnO 垂直 / 横向阵列结构, 本发明中的网络状 结构克服了 ZnO 的脆性和电子器件工艺上的复杂性。采用水热法在低温下制备了 ZnO 纳米 材料, 并采用旋涂、 分散等工艺搭建了了网络状结构的柔性应变传感器。 器件的制作工艺简 单、 灵敏度高, 可用于微小振动和小应变信号的检测。本发明的优点在于 :
     1. 本发明在低温下制备了一维 ZnO 纳米材料, 并通过分散涂敷在柔性基底上制备 了网络状 ZnO 结构, 该结构克服了 ZnO 的脆性, 使得纳米柔性传感器在外界应力 / 振动下的 工作寿命增长。
     2. 本发明利用了网络状 ZnO 纳米材料的稳定性好、 信号强、 灵敏度高的优点, 提高 了应变传感器的寿命和传感特性。附图说明
     图 1 为网络状 ZnO 材料的扫描电镜照片, 从中可清楚的看到 ZnO 形貌和网络状结 构。
     图 2 为所搭建的柔性应变传感器在拉伸应力下的 I-V 特征曲线, 从中可以看出, 电 流随器件所收拉伸应力增大而减小。
     图 3 为器件对外界振动的电流响应曲线, 从中可以看出在 0.5Hz 振动作用下, 器件 呈现出良好的电流响应。 具体实施方式
     现结合图示与实例进一步说明本发明的技术方案 :
     实例一
     配 制 Zn(NO3)2、 (CH2)6N4 和 PEI 的 水 溶 液, Zn2+ 浓 度 为 0.05M,原 子 比 Zn(NO3)2 ∶ (CH2)6N4 = 1 ∶ 1, PEI 的浓度为 0.007M。超声分散 30min, 使前驱液混合均匀。 然后, 取前驱液 100ml 盛入烧杯中, 密封, 在 95℃下加热 2h, 并过滤反应溶液。将滤液盛入 反应釜中, 80 ~ 100℃下加热 6h, 得到所需 ZnO 纳米材料。
     采用酒精和二甲基聚硅氧烷的混合溶液将反应后得到的 ZnO 纳米材料溶解 0.2g/5ml, 超声分散 20s。采用旋涂法将分散后的 ZnO 均匀分布在 PI 薄膜上, 旋涂 3 次, 得 到 ZnO 层。将附有 ZnO 层的 PI 薄膜在 150℃下干燥 5h, 形成 ZnO 网络。以银胶固定在 ZnO 层两端, 并在 50℃下干燥 30min, 使银胶电极与 ZnO 间之间紧密接触。用 PDMS 薄膜将整个器件封装, 在真空条件下 40℃保温 0.5 ~ 2h, 防止外界的污染与腐蚀等。将器件接入外电 路检测系统即可完成器件检测。
     实例二
     配 制 Zn(NO3)2、 (CH2)6N4 和 PEI 的 水 溶 液, Zn2+ 浓 度 为 0.05M,原 子 比 Zn(NO3)2 ∶ (CH2)6N4 = 1 ∶ 1, PEI 的浓度为 0.009M。超声分散 30min, 使前驱液混合均匀。 然后, 取前驱液 100ml 盛入烧杯中, 密封, 在 95℃下加热 2h, 并过滤反应溶液。将滤液盛入 反应釜中, 80 ~ 100℃下加热 6h, 得到所需 ZnO 纳米材料。
     采用酒精和二甲基聚硅氧烷的混合溶液将反应后得到的 ZnO 纳米材料溶解 0.1g/5ml, 超声分散 20s。采用旋涂法将分散后的 ZnO 均匀分布在 PI 薄膜上, 旋涂 5 次, 得 到 ZnO 层。将附有 ZnO 层的 PI 薄膜在 150℃下干燥 5h, 形成 ZnO 网络。以银胶固定在 ZnO 层两端, 并在 50℃下干燥 30min, 使银胶电极与 ZnO 间之间紧密接触。用 PDMS 薄膜将整个 器件封装, 在真空条件下 40℃保温 0.5 ~ 2h, 防止外界的污染与腐蚀等。将器件接入外电 路检测系统即可完成器件检测。

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1、10申请公布号CN102320556A43申请公布日20120118CN102320556ACN102320556A21申请号201110207486222申请日20110722B81C1/0020060171申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号北科大科技处72发明人张跃李萍廖庆亮张铮74专利代理机构北京东方汇众知识产权代理事务所普通合伙11296代理人刘淑芬54发明名称一种网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建方法57摘要本发明提供了一种网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建方法。具体工艺为低温下,采用预热24小时,然后水热反应68小时的方法得到所需纳米ZNO材料,然后并采。

2、用酒精分散和旋涂等工艺搭建了了网络状结构的柔性应变传感器,并以聚二甲基硅氧烷PDMS薄膜封装。相比于已有报道的ZNO单根结构和ZNO垂直/横向阵列结构,本发明中的网络状结构克服了ZNO的脆性和电子器件工艺上的复杂性,可应用用于工业化生产。此器件具有很高柔性,对微小振动和小应变有很高的响应,可用于生产监测和环境监测等方面。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102320560A1/1页21一种网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建方法,其特征分以下两部分1、ZNO纳米材料的制备A配制ZNNO32、CH26N4和聚醚酰亚胺简称PEI的水溶。

3、液,ZN2浓度为00501M,原子比ZNNO32CH26N411,PEI的浓度为00030009M,超声分散1530MIN,使前驱液混合均匀;B取前驱液50200ML盛入烧杯中,密封,在80100下加热24H,然后过滤反应溶液,将滤液盛入反应釜中,80100下加热68H,得到所需ZNO纳米材料;2、网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建A采用酒精和二甲基聚硅氧烷的混合溶液将反应后得到的ZNO纳米材料溶解0051G/5ML,超声分散1030S;B采用旋涂法将分散后的ZNO均匀分布在聚酰亚胺薄膜上,旋涂15次,得到ZNO层;C将附有ZNO层的聚酰亚胺薄膜在100180下干燥210H,形成ZNO网络;。

4、D以银胶固定在ZNO层两端,并在50100下干燥30MIN,使银胶电极与ZNO间之间紧密接触;E用聚二甲基硅氧烷薄膜将整个器件封装,在真空条件下40保温052H,完成网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建。权利要求书CN102320556ACN102320560A1/3页3一种网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建方法技术领域0001本发明涉及纳米材料制备和半导体器件制造技术领域,尤其涉及一种基于网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建方法。背景技术0002传感器在科学研究和工业技术上有很多重要的应用,如光/电信号检测、流速检测、振动监测和电磁波信号接收等。半导体材料以其特殊的电学、力学和光学特性被大。

5、量的应用于各类传感器的构建HIGHLYSENSITIVEROOMTEMPERATURESENSORSBASEDONTHEUVLEDACTIVATIONOFZINCOXIDENANOPARTICLES,SENSORSANDACTUATORBCHEMICAL,VOL134,ISSUE2,945952;NANOPLATEFIELDEFFECTCAPACITIVEBIOCHEMICALSENSORARRAYBASEDONSOISTRUCTURE,PROCEDIACHEMISTRY,VOL1,ISSUE1,670673。近年来以SI半导体材料为基础的高密度集成芯片按照莫尔定律高速发展。但是,随着线宽的降。

6、低,传统的加工工艺和基础定律受到挑战。以一维纳米材料为基础的纳米电子学器件通过自下而上的组装方法,被认为是一种能够延续莫尔定律的有效途径之一。纳米材料由于其晶体结构及尺寸和效应因素,往往有高的强度和韧性,可用于多种微型器件的制造,具有很大的应用前景。ZNO是一种具有压电特性的半导体材料,能够实现机械力到电能的转换;同时,直径为纳米尺度的ZNO纳米线的强度有所提高,能够克服较大的应变,是理想的压电传感器材料。近年来,已经有不少基于ZNO纳米材料的纳米发电机、声波探测器和压电场效应晶体管等方面的研究PIEZOELECTRICFIELDEFFECTTRANSISTORANDNANOFORCESENS。

7、ORBASEDONASINGLEZNONANOWIRE,NANOLETTERS,2006VOL6,NO12,27682772;POWERGENERATIONWITHLATERALLYPACKAGEDPIEZOELECTRICFINEWIRES,NATURENANOTECHNOLOGY,2008,VOL4,3439。发明内容0003本发明的目的在于提供一种网络状ZNO纳米材料柔性应变传感器的构建方法,可在应力作用下产生形变,使电流发生较大变化,从而对微小振动和应变有很高的响应灵敏度。同时,提供一种构建柔性应变传感器的简单工艺流程,其中器件的制作成本低,能适应大规模工业化生产的要求。0004一种网。

8、络状纳米ZNO材料应变传感器的构建方法,主要分以下两部分00051ZNO纳米材料的制备0006A配制ZNNO32、CH26N4和聚醚酰亚胺PEI的水溶液,ZN2浓度为00501M,原子比ZNNO32CH26N411,PEI的浓度为00030009M。超声分散1530MIN,使前驱液混合均匀。0007B取前驱液50200ML盛入烧杯中,密封,在80100下加热24H,然后过滤反应溶液。将滤液盛入反应釜中,80100下加热68H,得到所需ZNO纳米材料。00082网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建说明书CN102320556ACN102320560A2/3页40009A采用酒精和二甲基聚硅氧烷的。

9、混合溶液将反应后得到的ZNO纳米材料溶解0051G/5ML,超声分散1030S。0010B采用旋涂法将分散后的ZNO均匀分布在聚酰亚胺PI薄膜上,旋涂15次,得到ZNO层。0011C将附有ZNO层的PI薄膜在100180下干燥210H,形成ZNO网络。0012D以银胶固定在ZNO层两端,并在50100下干燥30MIN,使银胶电极与ZNO间之间紧密接触。0013E用聚二甲基硅氧烷PDMS薄膜将整个器件封装,在真空条件下40保温052H,完成网络状纳米ZNO材料应变传感器的构建。用聚二甲基硅氧烷PDMS薄膜将整个器件封装能防止外界的污染与腐蚀。0014相比于已有报道的ZNO单根结构和ZNO垂直/横。

10、向阵列结构,本发明中的网络状结构克服了ZNO的脆性和电子器件工艺上的复杂性。采用水热法在低温下制备了ZNO纳米材料,并采用旋涂、分散等工艺搭建了了网络状结构的柔性应变传感器。器件的制作工艺简单、灵敏度高,可用于微小振动和小应变信号的检测。本发明的优点在于00151本发明在低温下制备了一维ZNO纳米材料,并通过分散涂敷在柔性基底上制备了网络状ZNO结构,该结构克服了ZNO的脆性,使得纳米柔性传感器在外界应力/振动下的工作寿命增长。00162本发明利用了网络状ZNO纳米材料的稳定性好、信号强、灵敏度高的优点,提高了应变传感器的寿命和传感特性。附图说明0017图1为网络状ZNO材料的扫描电镜照片,从。

11、中可清楚的看到ZNO形貌和网络状结构。0018图2为所搭建的柔性应变传感器在拉伸应力下的IV特征曲线,从中可以看出,电流随器件所收拉伸应力增大而减小。0019图3为器件对外界振动的电流响应曲线,从中可以看出在05HZ振动作用下,器件呈现出良好的电流响应。具体实施方式0020现结合图示与实例进一步说明本发明的技术方案0021实例一0022配制ZNNO32、CH26N4和PEI的水溶液,ZN2浓度为005M,原子比ZNNO32CH26N411,PEI的浓度为0007M。超声分散30MIN,使前驱液混合均匀。然后,取前驱液100ML盛入烧杯中,密封,在95下加热2H,并过滤反应溶液。将滤液盛入反应釜。

12、中,80100下加热6H,得到所需ZNO纳米材料。0023采用酒精和二甲基聚硅氧烷的混合溶液将反应后得到的ZNO纳米材料溶解02G/5ML,超声分散20S。采用旋涂法将分散后的ZNO均匀分布在PI薄膜上,旋涂3次,得到ZNO层。将附有ZNO层的PI薄膜在150下干燥5H,形成ZNO网络。以银胶固定在ZNO层两端,并在50下干燥30MIN,使银胶电极与ZNO间之间紧密接触。用PDMS薄膜将整个说明书CN102320556ACN102320560A3/3页5器件封装,在真空条件下40保温052H,防止外界的污染与腐蚀等。将器件接入外电路检测系统即可完成器件检测。0024实例二0025配制ZNNO3。

13、2、CH26N4和PEI的水溶液,ZN2浓度为005M,原子比ZNNO32CH26N411,PEI的浓度为0009M。超声分散30MIN,使前驱液混合均匀。然后,取前驱液100ML盛入烧杯中,密封,在95下加热2H,并过滤反应溶液。将滤液盛入反应釜中,80100下加热6H,得到所需ZNO纳米材料。0026采用酒精和二甲基聚硅氧烷的混合溶液将反应后得到的ZNO纳米材料溶解01G/5ML,超声分散20S。采用旋涂法将分散后的ZNO均匀分布在PI薄膜上,旋涂5次,得到ZNO层。将附有ZNO层的PI薄膜在150下干燥5H,形成ZNO网络。以银胶固定在ZNO层两端,并在50下干燥30MIN,使银胶电极与ZNO间之间紧密接触。用PDMS薄膜将整个器件封装,在真空条件下40保温052H,防止外界的污染与腐蚀等。将器件接入外电路检测系统即可完成器件检测。说明书CN102320556ACN102320560A1/1页6图1图2图3说明书附图CN102320556A。

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