一种具有TIOSUB2/SUB和ALSUB2/SUBOSUB3/SUB双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法.pdf

上传人:b*** 文档编号:817712 上传时间:2018-03-13 格式:PDF 页数:10 大小:354.54KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN201110243490.4

申请日:

2011.08.23

公开号:

CN102328476A

公开日:

2012.01.25

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||专利申请权的转移IPC(主分类):B32B 15/04变更事项:申请人变更前权利人:北京天瑞星真空技术开发有限公司变更后权利人:北京天瑞星光热技术有限公司变更事项:地址变更前权利人:100080 北京市海淀区中关村南三街16号变更后权利人:100080 北京市海淀区中关村南三街16号登记生效日:20140120|||实质审查的生效IPC(主分类):B32B 15/04申请日:20110823|||公开

IPC分类号:

B32B15/04; B32B9/04; B32B33/00; C23C14/35; C23C14/08

主分类号:

B32B15/04

申请人:

北京天瑞星真空技术开发有限公司

发明人:

张秀廷; 范兵; 王静; 杨兴

地址:

100080 北京市海淀区中关村南三街16号

优先权:

专利代理机构:

北京永创新实专利事务所 11121

代理人:

官汉增

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明提供一种具有TiO2和Al2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法,属于太阳能利用技术领域。所述的涂层从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;第一层红外反射层由Cu膜或者Ag膜组成,厚度在50~250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TiO2+Al2O3膜,第三层减反射层由Al2O3膜,厚度为20~60nm。本发明提供的涂层具有可见-红外光谱高吸收率,红外光谱低发射率的特点,并且由于采用双陶瓷结构的干涉吸收层,具有良好的中高温热稳定性。且该涂层制备工艺简便、操作方便、易于控制、缩短生产周期。

权利要求书

1: 一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层, 其特征在于 : 所述的 涂层从底层到表面依次为红外反射层、 吸收层和减反射层 ; 第一层红外反射层由 Cu 膜或者 Ag 膜组成, 位于基体表面, 厚度在 50 ~ 250nm ; 第二 层吸收层包括两个亚层结构, 两个亚层均为 TiO2+Al2O3 膜, 第一亚层和第二亚层的厚度均为 50 ~ 100nm, 第一亚层和第二亚层的厚度可以相等也可以不相等 ; 第一亚层中 TiO2 的体积 百分比为 20 ~ 40%, 其余为 Al2O3 ; 第二亚层 TiO2 的体积百分比为 10 ~ 30%其余为 Al2O3 ; 第三层减反射层由 Al2O3 膜, 厚度为 20 ~ 60nm。
2: 根据权利要求 1 所述的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂 层, 其特征在于 : 所述的涂层在大气质量因子 AM1.5 条件下, 其吸收率为 96.2%, 法向发射 率为 0.07。
3: 根据权利要求 1 所述的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂 层, 其特征在于 : 所述的涂层在 2×10-2Pa 真空度下, 经 350℃真空退火 1 小时后, 其吸收率 为 96.2%, 法向发射率为 0.07。
4: 根据权利要求 1 所述的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂 层, 其特征在于 : 所述的涂层在 2×10-2Pa 真空度下, 经 500℃真空退火 1 小时后, 其吸收率 为 96.0%, 法向发射率为 0.07。
5: 一种权利要求 1 所述的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂 层的制备方法, 其特征在于 : 包括以下几个步骤 : 步骤一 : 在基体上制备第一层红外发射层 ; 采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法, 纯金属靶为 Cu 靶或 Ag 靶, 以 Ar 气作为溅射 -3 气体制备, 基体采用高速钢, 溅射前将真空室预抽本底真空至 4×10 ~ 5×10-3Pa, 通入惰 性气体 Ar 作为溅射气氛, Ar 气流量为 100 ~ 140sccm, 调整溅射距离为 130 ~ 150mm, 调节溅 -1 -1 射气压为 3×10 ~ 4×10 Pa, 开启纯金属靶的溅射靶电源, 调整溅射电压为 380 ~ 450V, 溅射电流为 8 ~ 10A, 得到厚度为 50 ~ 250nm 的第一层红外发射层 ; 步骤二 : 在第一层红外发射层上制备第二层吸收层 ; 采用金属 Ti 靶和 Al 靶中频磁控溅射方法, 反应气体为 O2, 将真空室预抽本底真空至 -3 -3 4×10 ~ 5×10 Pa, 然后通入 Ar、 和 O2 的混合气, Ar 的流量为 100 ~ 140sccm, O2 的流量 -1 -1 为 20 ~ 50sccm, 调节溅射气压为 3×10 ~ 4×10 Pa, 分别开启 Ti 和 Al 靶电源, 溅射时, 调整 Ti 靶溅射电压为 450 ~ 530V, 溅射电流为 6 ~ 8A, Al 靶溅射电压为 540 ~ 600V, 溅射 电流为 4 ~ 6A, 制备厚度为 50 ~ 100nm 的第一亚层 TiO2+Al2O3 膜 ; 增加 Al 靶溅射电流为 6 ~ 8A, 减少 Ti 靶溅射电流为 4 ~ 6A, 其他各个参数不变, 继续 制备第二亚层 TiO2+Al2O3 膜, 厚度为 50 ~ 100nm ; 步骤三 : 在第二层吸收层上制备第三层减反射层 ; 采用 Al 靶溅射前将真空室预抽本底真空至 4×10-3 ~ 5×10-3Pa, 通入惰性气体 Ar 作 为溅射气体, 通入 O2 作为反应气体制备, O2 的流量为 20 ~ 40sccm, 调节 Ar 与 O2 流量比为 1.5 ∶ 1 ~ 3 ∶ 1, 调整溅射距离为 130 ~ 150mm, 调节溅射气压为 3×10-1 ~ 4×10-1Pa, 溅 射时, 调整溅射电压为 540 ~ 600V, 溅射电流为 8 ~ 10A, 制备得到厚度为 20 ~ 60nm 的第 三层减反射层。
6: 2%, 法向发射 率为 0.07。 3. 根据权利要求 1 所述的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂 层, 其特征在于 : 所述的涂层在 2×10-2Pa 真空度下, 经 350℃真空退火 1 小时后, 其吸收率 为 96.2%, 法向发射率为 0.07。 4. 根据权利要求 1 所述的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂 层, 其特征在于 : 所述的涂层在 2×10-2Pa 真空度下, 经 500℃真空退火 1 小时后, 其吸收率 为 96.0%, 法向发射率为 0.07。 5. 一种权利要求 1 所述的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂 层的制备方法, 其特征在于 : 包括以下几个步骤 : 步骤一 : 在基体上制备第一层红外发射层 ; 采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法, 纯金属靶为 Cu 靶或 Ag 靶, 以 Ar 气作为溅射 -3 气体制备, 基体采用高速钢, 溅射前将真空室预抽本底真空至 4×10 ~ 5×10-3Pa, 通入惰 性气体 Ar 作为溅射气氛, Ar 气流量为 100 ~ 140sccm, 调整溅射距离为 130 ~ 150mm, 调节溅 -1 -1 射气压为 3×10 ~ 4×10 Pa, 开启纯金属靶的溅射靶电源, 调整溅射电压为 380 ~ 450V, 溅射电流为 8 ~ 10A, 得到厚度为 50 ~ 250nm 的第一层红外发射层 ; 步骤二 : 在第一层红外发射层上制备第二层吸收层 ; 采用金属 Ti 靶和 Al 靶中频磁控溅射方法, 反应气体为 O2, 将真空室预抽本底真空至 -3 -3 4×10 ~ 5×10 Pa, 然后通入 Ar、 和 O2 的混合气, Ar 的流量为 100 ~ 140sccm, O2 的流量 -1 -1 为 20 ~ 50sccm, 调节溅射气压为 3×10 ~ 4×10 Pa, 分别开启 Ti 和 Al 靶电源, 溅射时, 调整 Ti 靶溅射电压为 450 ~ 530V, 溅射电流为 6 ~ 8A, Al 靶溅射电压为 540 ~ 600V, 溅射 电流为 4 ~ 6A, 制备厚度为 50 ~ 100nm 的第一亚层 TiO2+Al2O3 膜 ; 增加 Al 靶溅射电流为 6 ~ 8A, 减少 Ti 靶溅射电流为 4 ~ 6A, 其他各个参数不变, 继续 制备第二亚层 TiO2+Al2O3 膜, 厚度为 50 ~ 100nm ; 步骤三 : 在第二层吸收层上制备第三层减反射层 ; 采用 Al 靶溅射前将真空室预抽本底真空至 4×10-3 ~ 5×10-3Pa, 通入惰性气体 Ar 作 为溅射气体, 通入 O2 作为反应气体制备, O2 的流量为 20 ~ 40sccm, 调节 Ar 与 O2 流量比为 1.5 ∶ 1 ~ 3 ∶ 1, 调整溅射距离为 130 ~ 150mm, 调节溅射气压为 3×10-1 ~ 4×10-1Pa, 溅 射时, 调整溅射电压为 540 ~ 600V, 溅射电流为 8 ~ 10A, 制备得到厚度为 20 ~ 60nm 的第 三层减反射层。

说明书


一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收 涂层及其制备方法

    【技术领域】
     本发明属于太阳能利用技术领域, 具体涉及一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高 温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。背景技术
     太阳光谱选择性吸收涂层在可见 - 近红外波段具有高吸收率, 在红外波段具有 低发射率的功能薄膜, 是用于太阳能集热器, 提高光热转换效率的关键。随着太阳能热利 用需求和技术的不断发展, 太阳能集热管的应用范围从低温应用 ( ≤ 100℃ ) 向中温应用 (100℃ -350℃ ) 和高温应用 (350℃ -500℃ ) 发展, 以不断满足海水淡化、 太阳能发电等中 高温应用领域的使用要求。对于集热管使用的选择性吸收涂层也要具备高温热稳定性, 适 应中高温环境的服役条件。
     对 于 太 阳 能 选 择 性 吸 收 涂 层 目 前 已 研 究 和 广 泛 使 用 了 黑 铬、 阳极氧化着色 Ni-Al2O3 以及具有成分渐变特征的 SS-C/SS( 不锈钢 ) 和 Al-N/Al 等膜系, 应用于温度在 200℃以内的平板型集热装置的集热管表面。 但在中高温条件下, 由于其红外发射率随温度 上升明显升高, 导致集热器热损失明显上升, 热效率显著下降。
     为 了 提 高 中 高 温 服 役 条 件 下 选 择 性 吸 收 涂 层 的 热 稳 定 性, Mo-Al2O3/Cu、 SS-AlN/SS 等材料体系得到了研究和发展, 采用了双靶或多靶金属陶瓷共溅射技术, 其中 Mo-Al2O3/Cu 体系的特点是 Mo-Al2O3 吸收层具有成分渐变的多亚层结构, Al2O3 层采用射 频溅射方法, SS-AlN/SS 体系的特点是吸收层采用了干涉膜结构, 使热稳定性提高。上述涂 层在使用温度 350℃ -500℃范围内的聚焦型中高温集热管表面获得了应用。但是双靶或多 靶共溅射、 射频溅射等工艺沉积速率低, 生产周期长, 工艺复杂, 成本高。
     对于太阳能的中高温利用, 需要一种吸收率高、 发射率低、 热稳定性好, 而且工艺 简便的选择性吸收涂层及制备技术。 发明内容
     针对现有技术中存在的问题, 本发明于提供一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高 温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法, 适用于高温 (300℃ -500℃ ) 工作温度集热管, 涂 层吸收率高、 发射率低、 热稳定性好, 制备工艺简便, 操作方便, 生产周期短, 溅射工况稳定。
     本发明提供一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层, 包括 三层膜, 从底层到表面依次为红外反射层、 吸收层和减反射层 ;
     第一层红外反射层由 Cu 膜或者 Ag 膜组成, 位于基体表面, 厚度在 50 ~ 250nm ; 第 二层吸收层包括两个亚层结构, 两个亚层均为 TiO2+Al2O3 膜, 第一亚层和第二亚层的厚度 均为 50 ~ 100nm, 第一亚层和第二亚层的厚度可以相等也可以不相等 ; 第一亚层中 TiO2 的 体积百分比为 20 ~ 40%, 其余为 Al2O3 ; 第二亚层 TiO2 的体积百分比为 10 ~ 30%其余为 Al2O3 ; 第三层减反射层由 Al2O3 膜, 厚度为 20 ~ 60nm。本发明提供一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备 方法, 包括以下几个步骤 :
     步骤一 : 在基体上制备第一层红外发射层 ;
     采 用 纯 金 属 靶 直 流 或 中 频 磁 控 溅 射 方 法, 纯 金 属 靶 为 Cu 靶 或 Ag 靶 ( 纯 度 99.99% ), 以 Ar 气作为溅射气体制备, 基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至 -3 -3 4×10 ~ 5×10 Pa, 通入惰性气体 Ar 作为溅射气氛, Ar 气流量为 100 ~ 140sccm, 调整溅 -1 -1 射距离为 130 ~ 150mm, 调节溅射气压为 3×10 ~ 4×10 Pa。开启纯金属靶的溅射靶电 源, 调整溅射电压为 380 ~ 450V, 溅射电流为 8 ~ 10A, 利用直流溅射方式制备, 涂层厚度在 50 ~ 250nm, 得到第一层红外发射层, 该层对红外波段光谱具有高反射特性, 发射率低 ;
     步骤二 : 在第一层红外发射层上制备第二层吸收层 ;
     采用金属 Ti 靶 ( 纯度 99.99% ) 和 Al 靶 ( 纯度 99.99% ) 中频磁控溅射方法, 反 -3 -3 应气体为 O2, 首先, 将真空室预抽本底真空至 4×10 ~ 5×10 Pa, 同时然后通入 Ar、 和 O2 的 混合气, Ar 的流量为 100 ~ 140sccm, O2 的流量为 20 ~ 50sccm, 调节溅射气压为 3×10-1 ~ 4×10-1Pa, 分别开启 Ti 和 Al 靶电源, 溅射时, 调整 Ti 靶溅射电压为 450 ~ 530V, 溅射电流 为 6 ~ 8A, Al 靶溅射电压为 540 ~ 600V, 溅射电流为 4 ~ 6A, 制备厚度为 50 ~ 100nm 第一 亚层 TiO2+Al2O3 膜 ; 增加 Al 靶溅射电流为 6 ~ 8A, 减少 Ti 靶溅射电流为 4 ~ 6A, 其他各个参数不变, 继续制备第二亚层 TiO2+Al2O3 膜, 厚度为 50 ~ 100nm ; 第一亚层和第二亚层除自身对太阳光 谱具备固有吸收特性外, 还形成干涉吸收效应, 加强了涂层的光吸收作用 ;
     步骤三 : 在第二层吸收层上制备第三层减反射层 ;
     第三层减反射层由 Al2O3 膜构成 ; 采用 Al 靶 ( 纯度 99.99% ), 溅射前将真空室预 -3 -3 抽本底真空至 4×10 ~ 5×10 Pa, 通入惰性气体 Ar 作为溅射气体, 通入 O2 作为反应气体 制备, O2 的流量为 20 ~ 40sccm, 调节 Ar 与 O2 流量比为 1.5 ∶ 1 ~ 3 ∶ 1, 调整溅射距离为 -1 -1 130 ~ 150mm, 调节溅射气压为 3×10 ~ 4×10 Pa。溅射时, 调整溅射电压为 540 ~ 600V, 溅射电流为 8 ~ 10A, 利用中频磁控溅射方式制备厚度为 20 ~ 60nm 的 Al2O3 膜即为第三层 减反射层。减反射层具有增透、 耐磨、 抗氧化的作用。
     本发明的优点在于 :
     本发明所提供的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层由 红外反射层、 TiO2+Al2O3 膜组成的双陶瓷干涉吸收层和陶瓷减反射层组成, 具有可见 - 红外 光谱高吸收率, 红外光谱低发射率的特点, 并且由于采用双陶瓷结构的干涉吸收层, 具有良 好的中高温热稳定性。 该涂层制备工艺简便、 操作方便、 易于控制、 缩短生产周期, 与选择性 吸收涂层由 Nb 红外反射层、 Nb 与 Al2O3 的混合物组成的双干涉吸收层和 Al2O3 减反射层相 比较, 本涂层选择的原材料 Ti\Al 是常规材料, 应用范围比较广, 成型性能好, 可以加工成 柱状靶材, 显著提高靶材利用率, 同时价格也比较低廉, 可以进一步降低工作成本。适用于 中高温工作温度的太阳能集热管。
     附图说明
     图1 : 本发明提出的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层 剖面示意图 ;图2 : 本发明提出的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层 的制备方法的流程示意图。具体实施方式
     下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
     本发明是一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层, 结合剖 面如图 1 所示, 涂层包括三层膜, 从底层到表面依次为红外反射层、 吸收层和减反射层 ;
     第一层红外反射层由 Cu 膜或者 Ag 膜组成, 位于基体表面, 厚度在 50 ~ 250nm ; 第 二层吸收层包括两个亚层结构, 两个亚层均为 TiO2+Al2O3 膜, 第一亚层和第二亚层的厚度 均为 50 ~ 100nm, 第一亚层和第二亚层的厚度可以相等也可以不相等 ; 第一亚层中 TiO2 的 体积百分比为 20 ~ 40%, 其余为 Al2O3 ; 第二亚层 TiO2 的体积百分比为 10 ~ 30%其余为 Al2O3 ; 第三层减反射层由 Al2O3 膜, 厚度为 20 ~ 60nm。
     本发明提出的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制 备方法, 如图 2 所示, 包括以下几个步骤 :
     步骤一 : 在基体上制备第一层红外发射层 ;
     采 用 纯 金 属 靶 直 流 或 中 频 磁 控 溅 射 方 法, 纯 金 属 靶 为 Cu 靶 或 Ag 靶 ( 纯 度 99.99% ), 以 Ar 气作为溅射气体制备, 基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至 -3 -3 4×10 ~ 5×10 Pa, 通入惰性气体 Ar 作为溅射气氛, Ar 气流量为 100 ~ 140sccm, 调整溅 -1 -1 射距离为 130 ~ 150mm, 调节溅射气压为 3×10 ~ 4×10 Pa。开启纯金属靶的溅射靶电 源, 调整溅射电压为 380 ~ 450V, 溅射电流为 8 ~ 10A, 利用直流溅射方式制备, 涂层厚度在 50 ~ 250nm, 得到第一层红外发射层, 该层对红外波段光谱具有高反射特性, 发射率低 ;
     步骤二 : 在第一层红外发射层上制备第二层吸收层 ;
     采用金属 Ti 靶 ( 纯度 99.99% ) 和 Al 靶 ( 纯度 99.99% ) 中频磁控溅射方法, 反 -3 -3 应气体为 O2, 首先, 将真空室预抽本底真空至 4×10 ~ 5×10 Pa, 同时然后通入 Ar、 和 O2 的 混合气, Ar 的流量为 100 ~ 140sccm, O2 的流量为 20 ~ 50sccm, 调节溅射气压为 3×10-1 ~ 4×10-1Pa, 分别开启 Ti 和 Al 靶电源, 溅射时, 调整 Ti 靶溅射电压为 450 ~ 530V, 溅射电流 为 6 ~ 8A, Al 靶溅射电压为 540 ~ 600V, 溅射电流为 4 ~ 6A, 制备厚度为 50 ~ 100nm 第一 亚层 TiO2+Al2O3 膜 ;
     增加 Al 靶溅射电流为 6 ~ 8A, 减少 Ti 靶溅射电流为 4 ~ 6A, 其他各个参数不变, 继续制备第二亚层 TiO2+Al2O3 膜, 厚度为 50 ~ 100nm ; 第一亚层和第二亚层除自身对太阳光 谱具备固有吸收特性外, 还形成干涉吸收效应, 加强了涂层的光吸收作用 ;
     步骤三 : 在第二层吸收层上制备第三层减反射层 ;
     第三层减反射层由 Al2O3 膜构成 ; 采用 Al 靶 ( 纯度 99.99% ), 溅射前将真空室预 -3 -3 抽本底真空至 4×10 ~ 5×10 Pa, 通入惰性气体 Ar 作为溅射气体, 通入 O2 作为反应气体 制备, O2 的流量为 20 ~ 40sccm, 调节 Ar 与 O2 流量比为 1.5 ∶ 1 ~ 3 ∶ 1, 调整溅射距离为 -1 -1 130 ~ 150mm, 调节溅射气压为 3×10 ~ 4×10 Pa。溅射时, 调整溅射电压为 540 ~ 600V, 溅射电流为 8 ~ 10A, 利用中频磁控溅射方式制备厚度为 20 ~ 60nm 的 Al2O3 膜即为第三层 减反射层。减反射层具有增透、 耐磨、 抗氧化的作用。
     本发明提供的太阳能选择性吸收涂层的性能为 : 在大气质量因子 AM 1.5 条件下,涂层吸收率为 96.2%, 法向发射率为 0.07。进行真空退火处理, 在 2×10-2Pa 真空度下, 经 -2 350℃真空退火 1 小时后, 涂层吸收率为 96.2%, 法向发射率为 0.07, 在 2×10 Pa 真空度 下, 经 500℃真空退火 1 小时后, 涂层吸收率为 96.0%, 法向发射率为 0.07。
     实施例 1 :
     本实施例提供一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层, 包 括三个涂层即第一层红外反射层、 第二层吸收层、 第三层减反射层, 第一层为 Cu 膜, 厚度为 180nm, 第二层总厚度为 160nm, 其中第一亚层厚度为 100nm, 第二亚层厚度为 60nm, 第一亚 层中 TiO2 的体积百分比为 25%, 其余为 Al2O3 ; 第二亚层 TiO2 的体积百分比为 15%其余为 Al2O3 ; 第三层为 Al2O3 膜, 厚度为 50nm。制备步骤如下 :
     步骤一 : 在基体上制备第一层红外发射层 ;
     选用纯度和纯度为 99.99%的 Cu 靶, 基材使用高速钢。溅射前将真空室预抽本底 -3 真空至 4.5×10 Pa, 通入惰性气体 Ar 作为溅射气氛, Ar 气流量为 120sccm, 调整溅射距离 -1 为 140mm, 调节溅射气压为 4×10 Pa。开启 Cu 靶, 调整溅射电压为 400V, 溅射电流为 8A, 利 用直流磁控溅射方式制备 180nm 厚的 Cu 膜 ;
     步骤二 : 在第一层涂层上制备第二层吸收层 ; 采用金属 Ti 靶和 Al 靶中频磁控溅射方法, 将真空室预抽本底真空至 4×10-3Pa, 同时通入 Ar 和 O2 的混合气, Ar 的流量为 120sccm, O2 的流量为 20sccm, 调节溅射气压为 -1 3.5×10 Pa, 分别开启 Ti 和 Al 靶电源, 调整 Ti 靶溅射电压为 490V, 溅射电流为 6.5A, Al 靶溅射电压为 540V, 溅射电流为 6A, 在 Cu 膜上制备 100nm 厚的第一亚层 TiO2+Al2O3 膜 ;
     调节调整 Ti 靶溅射溅射电流为 4.5A, Al 靶溅射溅射电流为 8A, , 继续制备厚度为 60nm 的第二亚层 TiO2+Al2O3 薄膜 ;
     步骤三 : 在第二层上制备第三层减反射层 ;
     选用纯度 99.99%的 Al 靶, 溅射前将真空室预抽本底真空至 5×10-3Pa, 同时通入 Ar、 O2 混合气, 调节 Ar 与 O2 流量比为 3 ∶ 1, O2 的流量为 25sccm, 调整溅射距离为 145mm, -1 调节溅射气压为 4×10 Pa, 溅射时, 调整溅射电流为 8.3A, 溅射电压为 560V, 利用中频磁控 溅射方式制备 50nm 厚 Al2O3 膜。
     本实施例制备的太阳能选择性吸收涂层的性能如下 : 在大气质量因子 AM 1.5 条 件下, 涂层吸收率为 96.2%, 法向发射率为 0.07。进行真空退火处理, 在 2×10-2Pa 真空度 下, 经 350℃真空退火 1 小时后, 涂层吸收率为 96.2%, 法向发射率为 0.07, 在 2×10-2Pa 真 空度下, 经 500℃真空退火 1 小时后, 涂层吸收率为 96.0%, 法向发射率为 0.07。
     实施例 2 :
     本实施例提供一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层, 涂 层包括三层膜, 从底层到表面依次为红外反射层、 吸收层和减反射层 ;
     第一层红外反射层由 Cu 膜组成, 厚度在 50nm ; 第二层吸收层包括两个亚层结构, 两个亚层均为 TiO2+Al2O3 膜, 第一亚层和第二亚层的厚度均为 50nm, 第一亚层中 TiO2 的体 积百分比为 20%, 其余为 Al2O3 ; 第二亚层 TiO2 的体积百分比为 10%, 其余为 Al2O3 ; 第三层 减反射层由 Al2O3 膜, 厚度为 20nm。
     本实施例提出的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的 制备方法, 包括以下几个步骤 :
     步骤一 : 在基体上制备第一层红外发射层 ;
     采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法, 纯金属靶为 Cu 靶 ( 纯度 99.99% ), 以 Ar -3 气作为溅射气体制备, 基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至 4×10 Pa, 通入 惰性气体 Ar 作为溅射气氛, Ar 气流量为 100sccm, 调整溅射距离为 130mm, 调节溅射气压为 -1 3×10 Pa。 开启纯金属靶的溅射靶电源, 调整溅射电压为 380V, 溅射电流为 8A, 利用直流溅 射方式制备, 涂层厚度在 50nm, 得到第一层红外发射层, 该层对红外波段光谱具有高反射特 性, 发射率低 ;
     步骤二 : 在第一层红外发射层上制备第二层吸收层 ;
     采用金属 Ti 靶 ( 纯度 99.99% ) 和 Al 靶 ( 纯度 99.99% ) 中频磁控溅射方法, 反 -3 应气体为 O2, 首先, 将真空室预抽本底真空至 4×10 Pa, 同时然后通入 Ar 和 O2 的混合气, Ar -1 的流量为 100sccm, O2 的流量为 20sccm, 调节溅射气压为 3×10 Pa, 分别开启 Ti 和 Al 靶电 源, 溅射时, 调整 Ti 靶溅射电压为 450V, 溅射电流为 6A, Al 靶溅射电压为 540V, 溅射电流为 4A, 制备厚度为 50nm 的第一亚层 TiO2+Al2O3 膜 ;
     增加 Al 靶溅射电流为 6A, 减少 Ti 靶溅射电流为 4A, 其他各个参数不变, 继续制备 第二亚层 TiO2+Al2O3 膜, 厚度为 50nm ; 第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸 收特性外, 还形成干涉吸收效应, 加强了涂层的光吸收作用 ; 步骤三 : 在第二层吸收层上制备第三层减反射层 ;
     第三层减反射层由 Al2O3 膜构成 ; 采用 Al 靶 ( 纯度 99.99% ), 溅射前将真空室预 -3 抽本底真空至 4×10 Pa, 通入惰性气体 Ar 作为溅射气体, 通入 O2 作为反应气体制备, O2 的 流量为 20sccm, 调节 Ar 与 O2 流量比为 1.5 ∶ 1, 调整溅射距离为 130mm, 调节溅射气压为 -1 3×10 Pa。 溅射时, 调整溅射电压为 540V, 溅射电流为 8A, 利用中频磁控溅射方式制备厚度 为 20nm 的 Al2O3 膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、 耐磨、 抗氧化的作用。
     实施例 3 :
     本实施例提出一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层, 涂 层包括三层膜, 从底层到表面依次为红外反射层、 吸收层和减反射层 ;
     第一层红外反射层由 Cu 膜组成, 厚度在 250nm ; 第二层吸收层包括两个亚层结构, 两个亚层均为 TiO2+Al2O3 膜, 第一亚层和第二亚层的厚度均为 100nm, 第一亚层中 TiO2 的体 积百分比为 40%, 其余为 Al2O3 ; 第二亚层 TiO2 的体积百分比为 30%, 其余为 Al2O3 ; 第三层 减反射层由 Al2O3 膜, 厚度为 60nm。
     本实施例提出的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的 制备方法, 包括以下几个步骤 :
     步骤一 : 在基体上制备第一层红外发射层 ;
     采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法, 纯金属靶为 Cu 靶 ( 纯度 99.99% ), 以 Ar -3 气作为溅射气体制备, 基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至 5×10 Pa, 通入 惰性气体 Ar 作为溅射气氛, Ar 气流量为 140sccm, 调整溅射距离为 150mm, 调节溅射气压为 -1 4×10 Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源, 调整溅射电压为 450V, 溅射电流为 10A, 利用直流 溅射方式制备, 涂层厚度在 250nm, 得到第一层红外发射层, 该层对红外波段光谱具有高反 射特性, 发射率低 ;
     步骤二 : 在第一层红外发射层上制备第二层吸收层 ;
     采用金属 Ti 靶 ( 纯度 99.99% ) 和 Al 靶 ( 纯度 99.99% ) 中频磁控溅射方法, 反 -3 应气体为 O2, 首先, 将真空室预抽本底真空至 5×10 Pa, 同时然后通入 Ar、 和 O2 的混合气, -1 Ar 的流量为 140sccm, O2 的流量为 50sccm, 调节溅射气压为 4×10 Pa, 分别开启 Ti 和 Al 靶 电源, 溅射时, 调整 Ti 靶溅射电压为 530V, 溅射电流为 8A, Al 靶溅射电压为 600V, 溅射电流 为 6A, 制备厚度为 100nm 的第一亚层 TiO2+Al2O3 膜 ;
     增加 Al 靶溅射电流为 8A, 减少 Ti 靶溅射电流为 6A, 其他各个参数不变, 继续制备 第二亚层 TiO2+Al2O3 膜, 厚度为 100nm ; 第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸 收特性外, 还形成干涉吸收效应, 加强了涂层的光吸收作用 ;
     步骤三 : 在第二层吸收层上制备第三层减反射层 ;
     第三层减反射层由 Al2O3 膜构成 ; 采用 Al 靶 ( 纯度 99.99% ), 溅射前将真空室预 -3 抽本底真空至 5×10 Pa, 通入惰性气体 Ar 作为溅射气体, 通入 O2 作为反应气体制备, O2 的 流量为 30sccm, 调节 Ar 与 O2 流量比为 2.5 ∶ 1, 调整溅射距离为 150mm, 调节溅射气压为 -1 4×10 Pa。溅射时, 调整溅射电压为 600V, 溅射电流为 10A, 利用中频磁控溅射方式制备厚 度为 60nm 的 Al2O3 膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、 耐磨、 抗氧化的作用。
     实施例 4 : 本实施例提供一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层, 涂 层包括三层膜, 从底层到表面依次为红外反射层、 吸收层和减反射层 ;
     第一层红外反射层由 Ag 膜组成, 厚度在 150nm ; 第二层吸收层包括两个亚层结构, 两个亚层均为 TiO2+Al2O3 膜, 第一亚层和第二亚层的厚度均为 75nm, 第一亚层中 TiO2 的体 积百分比为 30%, 其余为 Al2O3 ; 第二亚层 TiO2 的体积百分比为 20%, 其余为 Al2O3 ; 第三层 减反射层由 Al2O3 膜, 厚度为 40nm。
     本实施例提出的一种具有 TiO2 和 Al2O3 双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的 制备方法, 包括以下几个步骤 :
     步骤一 : 在基体上制备第一层红外发射层 ;
     采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法, 纯金属靶为 Ag 靶 ( 纯度 99.99% ), 以 Ar -3 气作为溅射气体制备, 基体采用高速钢。 溅射前将真空室预抽本底真空至 4.5×10 Pa, 通入 惰性气体 Ar 作为溅射气氛, Ar 气流量为 120sccm, 调整溅射距离为 140mm, 调节溅射气压为 -1 3.5×10 Pa。 开启纯金属靶的溅射靶电源, 调整溅射电压为 420V, 溅射电流为 9A, 利用直流 溅射方式制备, 涂层厚度在 150nm, 得到第一层红外发射层, 该层对红外波段光谱具有高反 射特性, 发射率低 ;
     步骤二 : 在第一层红外发射层上制备第二层吸收层 ;
     采用金属 Ti 靶 ( 纯度 99.99 % ) 和 Al 靶 ( 纯度 99.99 % ) 中频磁控溅射方法, 反应气体为 O2, 首先, 将真空室预抽本底真空至 4.5×10-3Pa, 同时然后通入 Ar、 和 O2 的混合 -1 气, Ar 的流量为 120sccm, O2 的流量为 35sccm, 调节溅射气压为 3.5×10 Pa, 分别开启 Ti 和 Al 靶电源, 溅射时, 调整 Ti 靶溅射电压为 480V, 溅射电流为 7A, Al 靶溅射电压为 570V, 溅射电流为 5A, 制备厚度为 75nm 的第一亚层 TiO2+Al2O3 膜 ;
     增加 Al 靶溅射电流为 7A, 减少 Ti 靶溅射电流为 5A, 其他各个参数不变, 继续制备 第二亚层 TiO2+Al2O3 膜, 厚度为 75nm ; 第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸 收特性外, 还形成干涉吸收效应, 加强了涂层的光吸收作用 ;
     步骤三 : 在第二层吸收层上制备第三层减反射层 ;
     第三层减反射层由 Al2O3 膜构成 ; 采用 Al 靶 ( 纯度 99.99% ), 溅射前将真空室预 -3 抽本底真空至 4.5×10 Pa, 通入惰性气体 Ar 作为溅射气体, 通入 O2 作为反应气体制备, O2 的流量为 40sccm, 调节 Ar 与 O2 流量比为 2 ∶ 1, 调整溅射距离为 140mm, 调节溅射气压为 -1 3.5×10 Pa。 溅射时, 调整溅射电压为 570V, 溅射电流为 9A, 利用中频磁控溅射方式制备厚 度为 40nm 的 Al2O3 膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、 耐磨、 抗氧化的作用。

一种具有TIOSUB2/SUB和ALSUB2/SUBOSUB3/SUB双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法.pdf_第1页
第1页 / 共10页
一种具有TIOSUB2/SUB和ALSUB2/SUBOSUB3/SUB双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法.pdf_第2页
第2页 / 共10页
一种具有TIOSUB2/SUB和ALSUB2/SUBOSUB3/SUB双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法.pdf_第3页
第3页 / 共10页
点击查看更多>>
资源描述

《一种具有TIOSUB2/SUB和ALSUB2/SUBOSUB3/SUB双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种具有TIOSUB2/SUB和ALSUB2/SUBOSUB3/SUB双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法.pdf(10页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

1、10申请公布号CN102328476A43申请公布日20120125CN102328476ACN102328476A21申请号201110243490422申请日20110823B32B15/04200601B32B9/04200601B32B33/00200601C23C14/35200601C23C14/0820060171申请人北京天瑞星真空技术开发有限公司地址100080北京市海淀区中关村南三街16号72发明人张秀廷范兵王静杨兴74专利代理机构北京永创新实专利事务所11121代理人官汉增54发明名称一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法57摘要本发明。

2、提供一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法,属于太阳能利用技术领域。所述的涂层从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;第一层红外反射层由CU膜或者AG膜组成,厚度在50250NM;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TIO2AL2O3膜,第三层减反射层由AL2O3膜,厚度为2060NM。本发明提供的涂层具有可见红外光谱高吸收率,红外光谱低发射率的特点,并且由于采用双陶瓷结构的干涉吸收层,具有良好的中高温热稳定性。且该涂层制备工艺简便、操作方便、易于控制、缩短生产周期。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说。

3、明书7页附图1页CN102328484A1/1页21一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于所述的涂层从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;第一层红外反射层由CU膜或者AG膜组成,位于基体表面,厚度在50250NM;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TIO2AL2O3膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50100NM,第一亚层和第二亚层的厚度可以相等也可以不相等;第一亚层中TIO2的体积百分比为2040,其余为AL2O3;第二亚层TIO2的体积百分比为1030其余为AL2O3;第三层减反射层由AL2O3膜,厚度为2060NM。2根据权利要求1所述。

4、的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于所述的涂层在大气质量因子AM15条件下,其吸收率为962,法向发射率为007。3根据权利要求1所述的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于所述的涂层在2102PA真空度下,经350真空退火1小时后,其吸收率为962,法向发射率为007。4根据权利要求1所述的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于所述的涂层在2102PA真空度下,经500真空退火1小时后,其吸收率为960,法向发射率为007。5一种权利要求1所述的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结。

5、构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤步骤一在基体上制备第一层红外发射层;采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为CU靶或AG靶,以AR气作为溅射气体制备,基体采用高速钢,溅射前将真空室预抽本底真空至41035103PA,通入惰性气体AR作为溅射气氛,AR气流量为100140SCCM,调整溅射距离为130150MM,调节溅射气压为31014101PA,开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380450V,溅射电流为810A,得到厚度为50250NM的第一层红外发射层;步骤二在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;采用金属TI靶和AL靶中频磁控溅射方法,反应气体为。

6、O2,将真空室预抽本底真空至41035103PA,然后通入AR、和O2的混合气,AR的流量为100140SCCM,O2的流量为2050SCCM,调节溅射气压为31014101PA,分别开启TI和AL靶电源,溅射时,调整TI靶溅射电压为450530V,溅射电流为68A,AL靶溅射电压为540600V,溅射电流为46A,制备厚度为50100NM的第一亚层TIO2AL2O3膜;增加AL靶溅射电流为68A,减少TI靶溅射电流为46A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TIO2AL2O3膜,厚度为50100NM;步骤三在第二层吸收层上制备第三层减反射层;采用AL靶溅射前将真空室预抽本底真空至410351。

7、03PA,通入惰性气体AR作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为2040SCCM,调节AR与O2流量比为15131,调整溅射距离为130150MM,调节溅射气压为31014101PA,溅射时,调整溅射电压为540600V,溅射电流为810A,制备得到厚度为2060NM的第三层减反射层。权利要求书CN102328476ACN102328484A1/7页3一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法技术领域0001本发明属于太阳能利用技术领域,具体涉及一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。背景技术0002太阳光谱选择。

8、性吸收涂层在可见近红外波段具有高吸收率,在红外波段具有低发射率的功能薄膜,是用于太阳能集热器,提高光热转换效率的关键。随着太阳能热利用需求和技术的不断发展,太阳能集热管的应用范围从低温应用100向中温应用100350和高温应用350500发展,以不断满足海水淡化、太阳能发电等中高温应用领域的使用要求。对于集热管使用的选择性吸收涂层也要具备高温热稳定性,适应中高温环境的服役条件。0003对于太阳能选择性吸收涂层目前已研究和广泛使用了黑铬、阳极氧化着色NIAL2O3以及具有成分渐变特征的SSC/SS不锈钢和ALN/AL等膜系,应用于温度在200以内的平板型集热装置的集热管表面。但在中高温条件下,由。

9、于其红外发射率随温度上升明显升高,导致集热器热损失明显上升,热效率显著下降。0004为了提高中高温服役条件下选择性吸收涂层的热稳定性,MOAL2O3/CU、SSALN/SS等材料体系得到了研究和发展,采用了双靶或多靶金属陶瓷共溅射技术,其中MOAL2O3/CU体系的特点是MOAL2O3吸收层具有成分渐变的多亚层结构,AL2O3层采用射频溅射方法,SSALN/SS体系的特点是吸收层采用了干涉膜结构,使热稳定性提高。上述涂层在使用温度350500范围内的聚焦型中高温集热管表面获得了应用。但是双靶或多靶共溅射、射频溅射等工艺沉积速率低,生产周期长,工艺复杂,成本高。0005对于太阳能的中高温利用,需。

10、要一种吸收率高、发射率低、热稳定性好,而且工艺简便的选择性吸收涂层及制备技术。发明内容0006针对现有技术中存在的问题,本发明于提供一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法,适用于高温300500工作温度集热管,涂层吸收率高、发射率低、热稳定性好,制备工艺简便,操作方便,生产周期短,溅射工况稳定。0007本发明提供一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;0008第一层红外反射层由CU膜或者AG膜组成,位于基体表面,厚度在50250NM;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为。

11、TIO2AL2O3膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50100NM,第一亚层和第二亚层的厚度可以相等也可以不相等;第一亚层中TIO2的体积百分比为2040,其余为AL2O3;第二亚层TIO2的体积百分比为1030其余为AL2O3;第三层减反射层由AL2O3膜,厚度为2060NM。说明书CN102328476ACN102328484A2/7页40009本发明提供一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤0010步骤一在基体上制备第一层红外发射层;0011采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为CU靶或AG靶纯度9999,以AR气作为溅射气体制备。

12、,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至41035103PA,通入惰性气体AR作为溅射气氛,AR气流量为100140SCCM,调整溅射距离为130150MM,调节溅射气压为31014101PA。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380450V,溅射电流为810A,利用直流溅射方式制备,涂层厚度在50250NM,得到第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;0012步骤二在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;0013采用金属TI靶纯度9999和AL靶纯度9999中频磁控溅射方法,反应气体为O2,首先,将真空室预抽本底真空至41035103PA,同时然后通入AR、和。

13、O2的混合气,AR的流量为100140SCCM,O2的流量为2050SCCM,调节溅射气压为31014101PA,分别开启TI和AL靶电源,溅射时,调整TI靶溅射电压为450530V,溅射电流为68A,AL靶溅射电压为540600V,溅射电流为46A,制备厚度为50100NM第一亚层TIO2AL2O3膜;0014增加AL靶溅射电流为68A,减少TI靶溅射电流为46A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TIO2AL2O3膜,厚度为50100NM;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;0015步骤三在第二层吸收层上制备第三层减反射层;00。

14、16第三层减反射层由AL2O3膜构成;采用AL靶纯度9999,溅射前将真空室预抽本底真空至41035103PA,通入惰性气体AR作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为2040SCCM,调节AR与O2流量比为15131,调整溅射距离为130150MM,调节溅射气压为31014101PA。溅射时,调整溅射电压为540600V,溅射电流为810A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为2060NM的AL2O3膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。0017本发明的优点在于0018本发明所提供的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层由红外反射层、TIO。

15、2AL2O3膜组成的双陶瓷干涉吸收层和陶瓷减反射层组成,具有可见红外光谱高吸收率,红外光谱低发射率的特点,并且由于采用双陶瓷结构的干涉吸收层,具有良好的中高温热稳定性。该涂层制备工艺简便、操作方便、易于控制、缩短生产周期,与选择性吸收涂层由NB红外反射层、NB与AL2O3的混合物组成的双干涉吸收层和AL2O3减反射层相比较,本涂层选择的原材料TIAL是常规材料,应用范围比较广,成型性能好,可以加工成柱状靶材,显著提高靶材利用率,同时价格也比较低廉,可以进一步降低工作成本。适用于中高温工作温度的太阳能集热管。附图说明0019图1本发明提出的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸。

16、收涂层剖面示意图;说明书CN102328476ACN102328484A3/7页50020图2本发明提出的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法的流程示意图。具体实施方式0021下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。0022本发明是一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,结合剖面如图1所示,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;0023第一层红外反射层由CU膜或者AG膜组成,位于基体表面,厚度在50250NM;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TIO2AL2O3膜,第一亚层和第二亚层的厚度均。

17、为50100NM,第一亚层和第二亚层的厚度可以相等也可以不相等;第一亚层中TIO2的体积百分比为2040,其余为AL2O3;第二亚层TIO2的体积百分比为1030其余为AL2O3;第三层减反射层由AL2O3膜,厚度为2060NM。0024本发明提出的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,如图2所示,包括以下几个步骤0025步骤一在基体上制备第一层红外发射层;0026采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为CU靶或AG靶纯度9999,以AR气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至41035103PA,通入惰性气体AR作为溅射气氛,。

18、AR气流量为100140SCCM,调整溅射距离为130150MM,调节溅射气压为31014101PA。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380450V,溅射电流为810A,利用直流溅射方式制备,涂层厚度在50250NM,得到第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;0027步骤二在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;0028采用金属TI靶纯度9999和AL靶纯度9999中频磁控溅射方法,反应气体为O2,首先,将真空室预抽本底真空至41035103PA,同时然后通入AR、和O2的混合气,AR的流量为100140SCCM,O2的流量为2050SCCM,调节溅射气压为310。

19、14101PA,分别开启TI和AL靶电源,溅射时,调整TI靶溅射电压为450530V,溅射电流为68A,AL靶溅射电压为540600V,溅射电流为46A,制备厚度为50100NM第一亚层TIO2AL2O3膜;0029增加AL靶溅射电流为68A,减少TI靶溅射电流为46A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TIO2AL2O3膜,厚度为50100NM;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;0030步骤三在第二层吸收层上制备第三层减反射层;0031第三层减反射层由AL2O3膜构成;采用AL靶纯度9999,溅射前将真空室预抽本底真空至4103。

20、5103PA,通入惰性气体AR作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为2040SCCM,调节AR与O2流量比为15131,调整溅射距离为130150MM,调节溅射气压为31014101PA。溅射时,调整溅射电压为540600V,溅射电流为810A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为2060NM的AL2O3膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。0032本发明提供的太阳能选择性吸收涂层的性能为在大气质量因子AM15条件下,说明书CN102328476ACN102328484A4/7页6涂层吸收率为962,法向发射率为007。进行真空退火处理,在2102PA真空度下,经。

21、350真空退火1小时后,涂层吸收率为962,法向发射率为007,在2102PA真空度下,经500真空退火1小时后,涂层吸收率为960,法向发射率为007。0033实施例10034本实施例提供一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,包括三个涂层即第一层红外反射层、第二层吸收层、第三层减反射层,第一层为CU膜,厚度为180NM,第二层总厚度为160NM,其中第一亚层厚度为100NM,第二亚层厚度为60NM,第一亚层中TIO2的体积百分比为25,其余为AL2O3;第二亚层TIO2的体积百分比为15其余为AL2O3;第三层为AL2O3膜,厚度为50NM。制备步骤如下0035步骤。

22、一在基体上制备第一层红外发射层;0036选用纯度和纯度为9999的CU靶,基材使用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至45103PA,通入惰性气体AR作为溅射气氛,AR气流量为120SCCM,调整溅射距离为140MM,调节溅射气压为4101PA。开启CU靶,调整溅射电压为400V,溅射电流为8A,利用直流磁控溅射方式制备180NM厚的CU膜;0037步骤二在第一层涂层上制备第二层吸收层;0038采用金属TI靶和AL靶中频磁控溅射方法,将真空室预抽本底真空至4103PA,同时通入AR和O2的混合气,AR的流量为120SCCM,O2的流量为20SCCM,调节溅射气压为35101PA,分别开启TI和。

23、AL靶电源,调整TI靶溅射电压为490V,溅射电流为65A,AL靶溅射电压为540V,溅射电流为6A,在CU膜上制备100NM厚的第一亚层TIO2AL2O3膜;0039调节调整TI靶溅射溅射电流为45A,AL靶溅射溅射电流为8A,继续制备厚度为60NM的第二亚层TIO2AL2O3薄膜;0040步骤三在第二层上制备第三层减反射层;0041选用纯度9999的AL靶,溅射前将真空室预抽本底真空至5103PA,同时通入AR、O2混合气,调节AR与O2流量比为31,O2的流量为25SCCM,调整溅射距离为145MM,调节溅射气压为4101PA,溅射时,调整溅射电流为83A,溅射电压为560V,利用中频磁。

24、控溅射方式制备50NM厚AL2O3膜。0042本实施例制备的太阳能选择性吸收涂层的性能如下在大气质量因子AM15条件下,涂层吸收率为962,法向发射率为007。进行真空退火处理,在2102PA真空度下,经350真空退火1小时后,涂层吸收率为962,法向发射率为007,在2102PA真空度下,经500真空退火1小时后,涂层吸收率为960,法向发射率为007。0043实施例20044本实施例提供一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;0045第一层红外反射层由CU膜组成,厚度在50NM;第二层吸收层包括两个亚层。

25、结构,两个亚层均为TIO2AL2O3膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50NM,第一亚层中TIO2的体积百分比为20,其余为AL2O3;第二亚层TIO2的体积百分比为10,其余为AL2O3;第三层减反射层由AL2O3膜,厚度为20NM。0046本实施例提出的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤说明书CN102328476ACN102328484A5/7页70047步骤一在基体上制备第一层红外发射层;0048采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为CU靶纯度9999,以AR气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4。

26、103PA,通入惰性气体AR作为溅射气氛,AR气流量为100SCCM,调整溅射距离为130MM,调节溅射气压为3101PA。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380V,溅射电流为8A,利用直流溅射方式制备,涂层厚度在50NM,得到第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;0049步骤二在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;0050采用金属TI靶纯度9999和AL靶纯度9999中频磁控溅射方法,反应气体为O2,首先,将真空室预抽本底真空至4103PA,同时然后通入AR和O2的混合气,AR的流量为100SCCM,O2的流量为20SCCM,调节溅射气压为3101PA,分别开。

27、启TI和AL靶电源,溅射时,调整TI靶溅射电压为450V,溅射电流为6A,AL靶溅射电压为540V,溅射电流为4A,制备厚度为50NM的第一亚层TIO2AL2O3膜;0051增加AL靶溅射电流为6A,减少TI靶溅射电流为4A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TIO2AL2O3膜,厚度为50NM;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;0052步骤三在第二层吸收层上制备第三层减反射层;0053第三层减反射层由AL2O3膜构成;采用AL靶纯度9999,溅射前将真空室预抽本底真空至4103PA,通入惰性气体AR作为溅射气体,通入O2作为反应。

28、气体制备,O2的流量为20SCCM,调节AR与O2流量比为151,调整溅射距离为130MM,调节溅射气压为3101PA。溅射时,调整溅射电压为540V,溅射电流为8A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为20NM的AL2O3膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。0054实施例30055本实施例提出一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;0056第一层红外反射层由CU膜组成,厚度在250NM;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TIO2AL2O3膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为100NM。

29、,第一亚层中TIO2的体积百分比为40,其余为AL2O3;第二亚层TIO2的体积百分比为30,其余为AL2O3;第三层减反射层由AL2O3膜,厚度为60NM。0057本实施例提出的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤0058步骤一在基体上制备第一层红外发射层;0059采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为CU靶纯度9999,以AR气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至5103PA,通入惰性气体AR作为溅射气氛,AR气流量为140SCCM,调整溅射距离为150MM,调节溅射气压为4101PA。开启纯金属靶的溅。

30、射靶电源,调整溅射电压为450V,溅射电流为10A,利用直流溅射方式制备,涂层厚度在250NM,得到第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;0060步骤二在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;说明书CN102328476ACN102328484A6/7页80061采用金属TI靶纯度9999和AL靶纯度9999中频磁控溅射方法,反应气体为O2,首先,将真空室预抽本底真空至5103PA,同时然后通入AR、和O2的混合气,AR的流量为140SCCM,O2的流量为50SCCM,调节溅射气压为4101PA,分别开启TI和AL靶电源,溅射时,调整TI靶溅射电压为530V,溅射电流为8。

31、A,AL靶溅射电压为600V,溅射电流为6A,制备厚度为100NM的第一亚层TIO2AL2O3膜;0062增加AL靶溅射电流为8A,减少TI靶溅射电流为6A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TIO2AL2O3膜,厚度为100NM;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;0063步骤三在第二层吸收层上制备第三层减反射层;0064第三层减反射层由AL2O3膜构成;采用AL靶纯度9999,溅射前将真空室预抽本底真空至5103PA,通入惰性气体AR作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为30SCCM,调节AR与O2流量比为251,。

32、调整溅射距离为150MM,调节溅射气压为4101PA。溅射时,调整溅射电压为600V,溅射电流为10A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为60NM的AL2O3膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。0065实施例40066本实施例提供一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;0067第一层红外反射层由AG膜组成,厚度在150NM;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TIO2AL2O3膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为75NM,第一亚层中TIO2的体积百分比为30,其余为AL2O3;第二亚层。

33、TIO2的体积百分比为20,其余为AL2O3;第三层减反射层由AL2O3膜,厚度为40NM。0068本实施例提出的一种具有TIO2和AL2O3双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤0069步骤一在基体上制备第一层红外发射层;0070采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为AG靶纯度9999,以AR气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至45103PA,通入惰性气体AR作为溅射气氛,AR气流量为120SCCM,调整溅射距离为140MM,调节溅射气压为35101PA。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为420V,溅射电流为9A,利用直流溅射。

34、方式制备,涂层厚度在150NM,得到第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;0071步骤二在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;0072采用金属TI靶纯度9999和AL靶纯度9999中频磁控溅射方法,反应气体为O2,首先,将真空室预抽本底真空至45103PA,同时然后通入AR、和O2的混合气,AR的流量为120SCCM,O2的流量为35SCCM,调节溅射气压为35101PA,分别开启TI和AL靶电源,溅射时,调整TI靶溅射电压为480V,溅射电流为7A,AL靶溅射电压为570V,溅射电流为5A,制备厚度为75NM的第一亚层TIO2AL2O3膜;0073增加AL靶溅射电流为。

35、7A,减少TI靶溅射电流为5A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TIO2AL2O3膜,厚度为75NM;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;说明书CN102328476ACN102328484A7/7页90074步骤三在第二层吸收层上制备第三层减反射层;0075第三层减反射层由AL2O3膜构成;采用AL靶纯度9999,溅射前将真空室预抽本底真空至45103PA,通入惰性气体AR作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为40SCCM,调节AR与O2流量比为21,调整溅射距离为140MM,调节溅射气压为35101PA。溅射时,调整溅射电压为570V,溅射电流为9A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为40NM的AL2O3膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。说明书CN102328476ACN102328484A1/1页10图1图2说明书附图CN102328476A。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 作业;运输 > 层状产品


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1