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1、10申请公布号CN102329215A43申请公布日20120125CN102329215ACN102329215A21申请号201110142192622申请日20110530C07C53/02200601C07C51/02200601C01F11/46200601C01B7/0320060171申请人王嘉兴地址523000广东省东莞市东城区主山乌石岗村小学路1巷6号72发明人王嘉兴74专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人张艳美郝传鑫54发明名称一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法57摘要本发明提供了一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法，其特征在于，将氯仿。
2、下脚料用水稀释溶解，得到氯仿下脚料浸出液，而后与硫酸、以甲酸钙、氯化钙，氢氧化钙的摩尔量之和与硫酸的摩尔量之比为10812投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硫酸钙及盐酸的混合液体，经过滤得到硫酸钙滤饼和滤液；硫酸钙滤饼经洗涤、干燥和粉碎后得到硫酸钙产品；滤液经冷凝，过滤分离甲酸和盐酸溶液。该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸、硫酸钙和盐酸等产品，创造了明显的经济效益。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102329225A1/1页21一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法，其特征在于，包括如下步骤步骤A将氯仿。
3、下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160G/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130170克/L，氯化钙含量为4060克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硫酸、以甲酸钙、氯化钙，氢氧化钙的摩尔量之和与硫酸的摩尔量之比为10812投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硫酸钙及盐酸的混合液体；步骤B将步骤A所得含甲酸、硫酸钙及硫酸钠的混合液体经过滤得到硫酸钙滤饼和滤液；步骤C硫酸钙滤饼经洗涤、干燥和粉碎后得到硫酸钙产品；步骤D滤液经冷凝器冷。
4、凝至683度，甲酸凝固，低温下过滤，得到甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中浓缩蒸馏，得到盐酸溶液。权利要求书CN102329215ACN102329225A1/3页3一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法技术领域0001本发明属于有机化学工业三废综合利用的技术领域，尤其涉及氯仿下脚料的综合利用，具体地，涉及一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法。背景技术0002工业上采用三氯乙醛和石灰进行碱性水解生产三氯甲烷氯仿，产生的氯仿被蒸出制造成产品，剩下的就是氯仿下脚料，俗称白灰膏。白灰膏的主要成分为甲酸钙副产品、石灰过量原料和氯化钙等。根据计算每生产一吨氯仿，可产生05吨甲酸钙。甲。
5、酸钙是一种宝贵的化工原料，而白灰膏常作为废料处理的，这样不仅浪费资源，还污染环境。0003氯仿下脚料中甲酸钙的含量为130170克/L，氯化钙含量为4060克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少了量的氯化钠。将氯仿下脚料加以研发制造甲酸钙、氯化钙、氢氧化钙等产品将具有极大经济价值。发明内容0004本发明提供了一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法，该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸、硫酸钙和盐酸等产品，创造了明显的经济效益。0005本发明的技术方案如下一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法，包括如下步骤0006步骤A将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸。
6、钙在料液的浓度不高于160G/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130170克/L，氯化钙含量为4060克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硫酸、以甲酸钙、氯化钙，氢氧化钙的摩尔量之和与硫酸的摩尔量之比为10812投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硫酸钙及盐酸的混合液体；0007步骤B将步骤A所得含甲酸、硫酸钙及硫酸钠的混合液体经过滤得到硫酸钙滤饼和滤液；0008步骤C硫酸钙滤饼经洗涤、干燥和粉碎后得到硫酸钙产品；0009步骤D滤液经冷凝器冷凝至683度，。
7、甲酸凝固，低温下过滤，得到甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中浓缩蒸馏，得到盐酸溶液。0010上述技术方案涉及的化学反应方程式为0011HCOO2CAH2SO42HCOOHCASO40012CACL2H2SO4CASO42HCL0013CAOH2H2SO4CASO42H2O0014本发明的有益效果为本发明所述用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法，该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸、硫酸钙和盐酸等产品。说明书CN102329215ACN102329225A2/3页4具体实施方式0015实施例10016一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法，包括如下步骤0017步骤A将。
8、500KG氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160G/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，得到2220L上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为160克/L，氯化钙含量为50克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硫酸、以甲酸钙、氯化钙，氢氧化钙的摩尔量之和与硫酸的摩尔量之比为11投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硫酸钙及盐酸的混合液体；0018步骤B将步骤A所得含甲酸、硫酸钙及硫酸钠的混合液体经过滤得到硫酸钙滤饼和滤液；0019步骤C硫酸钙滤饼经洗涤、干燥和粉碎后得到硫酸。
9、钙产品，其含有的硫酸钙的纯物质质量为507KG；0020步骤D滤液经冷凝器冷凝至683度，甲酸凝固，低温下过滤，得到368KG甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中浓缩蒸馏，得到盐酸溶液，其含有的氯化氢为73KG。0021实施例20022一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法，包括如下步骤0023步骤A将500KG氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160G/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，得到1850L上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130克/L，氯化钙含量为60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有。
10、极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硫酸、以甲酸钙、氯化钙，氢氧化钙的摩尔量之和与硫酸的摩尔量之比为112投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硫酸钙及盐酸的混合液体；0024步骤B将步骤A所得含甲酸、硫酸钙及硫酸钠的混合液体经过滤得到硫酸钙滤饼和滤液；0025步骤C硫酸钙滤饼经洗涤、干燥和粉碎后得到硫酸钙产品，其含有的硫酸钙纯物质的质量为3876KG；0026步骤D滤液经冷凝器冷凝至683度，甲酸凝固，低温下过滤，得到3404KG甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中浓缩蒸馏，得到盐酸溶液，其含有的氯化氢为73KG。0027实施例30028一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法。
11、，包括如下步骤0029步骤A将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160G/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，得到2775L上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为150克/L，氯化钙含量为40克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硫酸、以甲酸钙、氯化钙，氢氧化钙的摩尔量之和与硫酸的摩尔量之比为108投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硫酸钙及盐酸的混合液体；0030步骤B将步骤A所得含甲酸、硫酸钙及硫酸钠的混合液体经过滤得到硫酸钙滤饼说明书CN102329215ACN10。
12、2329225A3/3页5和滤液；0031步骤C硫酸钙滤饼经洗涤、干燥和粉碎后得到硫酸钙产品，其含有的硫酸钙为457KG；0032步骤D滤液经冷凝器冷凝至683度，甲酸凝固，低温下过滤，得到471KG甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中浓缩蒸馏，得到盐酸溶液，其含有的氯化氢为584KG。0033以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。说明书CN102329215A。