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1、10申请公布号CN102344302A43申请公布日20120208CN102344302ACN102344302A21申请号201110163276822申请日20110616C04B41/8920060171申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号72发明人李贺军马超吴恒付前刚孙粲张雨雷张正中陶郡74专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人顾潮琪54发明名称炭/炭复合材料表面SIC/MULLITE涂层的制备方法57摘要本发明公开了一种炭/炭复合材料表面SIC/MULLITE涂层的制备方法，将试样进行打磨抛光并清洗烘干；将SI粉、C粉和AL2O3粉混合球磨后包埋。
2、试样制备SIC内涂层；将MULLITE粉料球磨筛选后用喷涂到带有SIC内涂层的试样表面，将喷涂后的试样在高温氧化环境下保温后取出，即得到SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样。本发明缓解了炭/炭复合材料基体与MULLITE外涂层的热膨胀系数不匹配问题，外涂层结构致密完整，无明显裂纹，与SIC内涂层结合良好，可以通过调节工艺参数控制涂层厚度，并且涂层制备效率高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页CN102344321A1/1页21一种炭/炭复合材料表面SIC/MULLITE涂层的制备方法，其特征在于包括下述步骤1将炭/炭复合材料试。
3、样先进行打磨抛光，然后将其置于无水乙醇中，采用超声波清洗器清洗2030分钟，放入烘箱于80100下烘干后备用；2分别称取7080WT的SI粉、1520WT的C粉、510WT的AL2O3粉料，混合球磨13小时后得到混料；将一半的混料放入石墨坩埚，然后放入备用的炭/炭复合材料试样，再加入另一半的混料将炭/炭复合材料试样覆盖，加上石墨坩埚盖；把装好的石墨坩埚放入石墨发热体的立式真空炉中，经抽真空至110PA后，以510MIN1的升温速度将炉温升至18002200，保温13小时，随后关闭电源自然降温，即在C/C复合材料试样表面得到SIC内涂层；3将MULLITE粉料球磨13小时后，依次过200和300。
4、目筛，取200300目之间的粉料作喷涂粉料；4采用超音速等离子喷涂设备将MULLITE喷涂粉料喷涂到带有SIC内涂层的炭/炭复合材料试样表面，获得MULLITE外涂层，喷涂过程采用的工艺参数如下工作电压为390410V，工作电流为130150A，AR气压为1014MPA，AR流量为5864M3H1，H2气压为0812MPA，H2流量为1822M3H1，送粉量为1020LMIN1，喷涂距离为80100MM；最终制得涂层厚度100120M；5为得到MULLITE结晶涂层，将喷涂后的SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样放入马弗炉中，在13001500高温氧化环境下保温12小时后取出，即得到S。
5、IC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样。权利要求书CN102344302ACN102344321A1/4页3炭/炭复合材料表面SIC/MULLITE涂层的制备方法技术领域0001本发明涉及一种炭/炭复合材料防氧化涂层制备方法。背景技术0002炭/炭复合材料具有低密度、高比强度、高比模量、高温性能稳定以及强度随温度升高而升高等优点，成为宇航工业等领域的重要材料。但是炭/炭复合材料在高于450的有氧气氛中发生迅速氧化，且氧化速率随着温度升高而迅速增加，这大大限制了其作为高温结构材料在高温有氧环境下的应用，防氧化涂层是解决该问题的有效措施之一。制备防氧化涂层是解决炭/炭复合材料氧化的有效途径之一。
6、。0003文献1“SNBASU，TKULKARNI，HZWANG，VKSARIN，FUNCTIONALLYGRADEDCHEMICALVAPORDEPOSITEDMULLITEENVIRONMENTALBARRIERCOATINGSFORSIBASEDCERAMICS，JEURCERAMSOC282008437445”介绍了一种利用化学气相沉积CVD法在SIC基体表面制备结晶MULLITE莫来石涂层的方法，制备的涂层结构致密均匀，在1300下能够有效地防止SIC基体氧化。0004文献2“JFHUANG，HJLI，XRZENG，XBXIONG，KZLI，INFLUENCEOFPREPARATIO。
7、NTECHNOLOGYONTHEMICROSTRUCTUREANDANTIOXIDATIONPROPERTYOFSICAL2O3MULLITEMULTICOATINGSFORCARBON/CARBONCOMPOSITES，APPLSURFSCI252200642444249”介绍了一种采用两步包埋技术在炭/炭复合材料表面制备SICAL2O3MULLITE多层涂层的方法，制备的涂层能够对炭/炭复合材料提供有效防氧化保护经过1600氧化81小时，失重率仅为23。0005然而，上述涂层制备方法仍存在一定不足之处。化学气相沉积法，其制备涂层工艺复杂，周期长，成本高，并且涂层与基体结合强度不够高，这将使。
8、得涂层在高温至室温热震条件下容易脱落，导致涂层最终失效；利用包埋法获得的涂层厚度及均匀性难以控制，工艺重复性较差，较高的涂层制备温度对C/C符合材料基体的力学性能影响比较大。发明内容0006为了克服现有技术易导致涂层失效或工艺复杂的不足，本发明提供一种炭/炭复合材料表面SIC/MULLITE防氧化涂层的制备方法，涂层结合良好，喷涂过程中可以调节工艺参数控制涂层厚度，并且涂层制备效率高。0007本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括如下步骤00081将炭/炭复合材料试样先进行打磨抛光，然后将其置于无水乙醇中，采用超声波清洗器清洗2030分钟，放入烘箱于80100下烘干后备用；00092分别称取。
9、7080WT的SI粉、1520WT的C粉、510WT的AL2O3粉料，混合球磨13小时后得到混料；将一半的混料放入石墨坩埚，然后放入备用的炭/炭复合材料试样，再加入另一半的混料将炭/炭复合材料试样覆盖，加上石墨坩埚盖；把装好的石墨坩埚放入石墨发热体的立式真空炉中，经抽真空至110PA后，以510MIN1的升温速度将说明书CN102344302ACN102344321A2/4页4炉温升至18002200，保温13小时，随后关闭电源自然降温，即在C/C复合材料试样表面得到SIC内涂层；00103将MULLITE粉料球磨13小时后，依次过200和300目筛，取200300目之间的粉料作喷涂粉料；00。
10、114采用超音速等离子喷涂设备将MULLITE喷涂粉料喷涂到带有SIC内涂层的炭/炭复合材料试样表面，获得MULLITE外涂层，喷涂过程采用的工艺参数如下工作电压为390410V，工作电流为130150A，主气AR气压为1014MPA，主气AR流量为5864M3H1，辅气H2气压为0812MPA，辅气H2流量为1822M3H1，送粉量为1020LMIN1，喷涂距离为80100MM；最终制得涂层厚度100120M。00125为得到MULLITE结晶涂层，将喷涂后的SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样放入马弗炉中，在13001500高温氧化环境下保温12小时后取出，即得到SIC/MULLI。
11、TE涂层炭/炭复合材料试样。0013本发明的有益效果是由于采用SIC作为内涂层，缓解了炭/炭复合材料基体与MULLITE外涂层的热膨胀系数不匹配问题；与文献1和文献2中所述方法相比，采用超音速等离子喷涂技术制备的MULLITE外涂层结构致密完整，无明显裂纹，与SIC内涂层结合良好，喷涂过程中可以通过调节送粉量、喷涂次数等工艺参数控制涂层厚度，并且涂层制备效率高。因此，采用超音速等离子喷涂技术有效地改善了CVD、包埋法等的不足，制备的SIC/MULLITE涂层能够对炭/炭复合材料提供有效高温防氧化保护，1500氧化985小时后失重率为257，1600氧化47小时后失重率为167。0014下面结合。
12、附图和实施例对本发明进一步说明。附图说明0015图1为本发明方法制备SIC/MULLITE涂层工艺流程简图。0016图2A为本发明方法所制备的MULLITE涂层表面SEM照片，图2B为本发明方法所制备的MULLITE涂层截面SEM照片。0017图3为本发明方法所制备的SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样1500及1600氧化失重曲线。具体实施方式0018实施例10019将炭/炭复合材料试样，先用100砂纸进行打磨除去棱角，再分别使用200和500砂纸进行细磨抛光，最后将其置于无水乙醇中，采用超声波清洗器清洗20分钟，放入烘箱中80干燥后备用。0020分别称取70WT的SI粉、20WT的。
13、C粉、10WT的AL2O3粉等粉料，混合球磨1小时；将一半混料放入石墨坩埚，然后放入备用的炭/炭复合材料试样，再用剩余的另一半混料将炭/炭复合材料试样覆盖，加上石墨坩埚盖；把装好的石墨坩埚放入石墨发热体的立式真空炉中，经抽真空至1PA后，以5MIN1的升温速度将炉温升至1800，保温3小时，随后关闭电源自然降温，全程采用AR气保护，在C/C复合材料试样表面得到SIC内涂层。说明书CN102344302ACN102344321A3/4页50021将MULLITE粉料球磨1小时后，依次过200和300目筛，取200300目之间的粉料作喷涂粉料；0022采用HEPJET100超音速等离子喷涂设备将M。
14、ULLITE喷涂粉料喷涂到带有SIC内涂层的炭/炭复合材料试样表面，获得MULLITE外涂层，喷涂过程采用的工艺参数如下工作电压为390V，工作电流为150A，主气AR气压为10MPA，主气AR流量为58M3H1，辅气H2气压为08MPA，辅气H2流量为18M3H1，送粉量为10LMIN1，喷涂距离为80MM；0023将喷涂后的SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样放入马弗炉中，与1300氧化环境下保温2小时后取出，即得到SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样。0024实施例20025将炭/炭复合材料试样，先用100砂纸进行打磨除去棱角，再分别使用200和500砂纸进行细磨抛光，最。
15、后将其置于无水乙醇中，采用超声波清洗器清洗30分钟，放入烘箱中100干燥后备用。0026分别称取80WT的SI粉、15WT的C粉、5WT的AL2O3粉等粉料，混合球磨2小时；将一半混料放入石墨坩埚，然后放入备用的炭/炭复合材料试样，再用剩余的另一半混料将炭/炭复合材料试样覆盖，加上石墨坩埚盖；把装好的石墨坩埚放入石墨发热体的立式真空炉中，经抽真空至10PA后，以10MIN1的升温速度将炉温升至2000，保温2小时，随后关闭电源自然降温，全程采用AR气保护，在C/C复合材料试样表面得到SIC内涂层。0027将MULLITE粉料球磨3小时后，依次过200和300目筛，取200300目之间的粉料作喷。
16、涂粉料；0028采用HEPJET100超音速等离子喷涂设备将MULLITE喷涂粉料喷涂到带有SIC内涂层的炭/炭复合材料试样表面，获得MULLITE外涂层，喷涂过程采用的工艺参数如下工作电压为400V，工作电流为140A，主气AR气压为12MPA，主气AR流量为61M3H1，辅气H2气压为10MPA，辅气H2流量为20M3H1，送粉量为15LMIN1，喷涂距离为90MM；0029将喷涂后的SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样放入马弗炉中，与1400氧化环境下保温2小时后取出，即得到SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样。0030对SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样在15。
17、00空气环境下进行防氧化实验测试，结果表明，经过985小时氧化，试样失重率仅为257。0031实施例30032将炭/炭复合材料试样，先用100砂纸进行打磨除去棱角，再分别使用200和500砂纸进行细磨抛光，最后将其置于无水乙醇中，采用超声波清洗器清洗25分钟，放入烘箱中90干燥后备用。0033分别称取75WT的SI粉、175WT的C粉、75WT的AL2O3粉等粉料，混合球磨3小时；将一半混料放入石墨坩埚，然后放入备用的炭/炭复合材料试样，再用剩余的另一半混聊料将炭/炭复合材料试样覆盖，加上石墨坩埚盖；把装好的石墨坩埚放入石墨发热体的立式真空炉中，经抽真空至5PA后，以75MIN1的升温速度将炉。
18、温升至2200，保温1小时，随后关闭电源自然降温，全程采用AR气保护，在C/C复合材料试样表面得到SIC内涂层。0034将MULLITE粉料球磨2小时后，依次过200和300目筛，取200300目之间的粉料说明书CN102344302ACN102344321A4/4页6作喷涂粉料；0035采用HEPJET100超音速等离子喷涂设备将MULLITE喷涂粉料喷涂到带有SIC内涂层的炭/炭复合材料试样表面，获得MULLITE外涂层，喷涂过程采用的工艺参数如下工作电压为410V，工作电流为130A，主气AR气压为14MPA，主气AR流量为64M3H1，辅气H2气压为12MPA，辅气H2流量为22M3H1，送粉量为20LMIN1，喷涂距离为100MM；0036将喷涂后的SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样放入马弗炉中，与1500氧化环境下保温1小时后取出，即得到SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样。0037对SIC/MULLITE涂层炭/炭复合材料试样在1600空气环境下进行防氧化实验测试，结果表明，经过47小时氧化，试样失重率仅为167。说明书CN102344302ACN102344321A1/2页7图1图2说明书附图CN102344302ACN102344321A2/2页8图3说明书附图CN102344302A。