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1、10申请公布号CN102344624A43申请公布日20120208CN102344624ACN102344624A21申请号201110185279122申请日20110630C08L27/06200601C08K13/02200601C08K5/12200601B29C55/28200601G01N1/2820060171申请人福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心地址350000福建省福州市湖东路312号国检广场72发明人吕水源唐熙李小晶石坚许才明唐泓梁鸣74专利代理机构福州市鼓楼区京华专利事务所普通合伙35212代理人宋连梅54发明名称邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法57摘要。
2、本发明提供一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，将目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂与稳定剂、润滑剂等混合均匀，形成混合物，并将该混合物与基体材料进行高速搅拌，搅拌冷却后进行挤出吹膜获得膜厚度25M30M的薄膜，并将该薄膜进行系列处理后以获得标准样品。本发明的优点在于通过操作简单方便的制备方法获得邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品，有助于提高实验室间塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测数据的可比性和一致性，为统一检测塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准奠定了基础、提供了可能。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102344644A1/1页21。
3、一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，其特征在于其具体包括如下步骤步骤一标样的原辅料由目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂、稳定剂、润滑剂与基体材料组成，根据标样所需称取适量目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂与稳定剂、润滑剂，并将三者混合均匀形成混合物，且其中稳定剂占标样原辅料总重量的12、润滑剂占标样原辅料总重量的23；步骤二取基体材料与上述所述混合物，并将二者投入高速搅拌器中进行搅拌，搅拌器的转速设定为2400转/MIN，待搅拌器内的温度升至110120时停止搅拌并冷却至45以下；步骤三将步骤二搅拌冷却后所得的混合物进行挤出吹膜，以生产获得膜厚度25M30M的薄膜，接着将该薄膜的前1/5。
4、和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20CM的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。2如权利要求1所述的邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，其特征在于所述步骤三中挤出吹膜的条件为吹膜电机的转速为10001200转/MIN，吹膜的温度为160170，且吹胀比为25。3如权利要求1所述的邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，其特征在于所述基体材料为聚氯乙烯。权利要求书CN102344624ACN102344644A1/3页3邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法【技术领域】0001本发明涉及一种标准样品的制备方法，尤其涉及。
5、一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法。【背景技术】0002邻苯二甲酸酯类增塑剂主要用于改善塑料的加工性能和强度，广泛应用于塑料和橡胶材料生产。邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料分子之间由氢键和范德华力连接，彼此保留各自相对独立的化学性质，则邻苯二甲酸酯类增塑剂容易从塑料上迁移到环境中。科学研究发现邻苯二甲酸酯类增塑剂这类化合物会干扰人体内分泌，损害生殖和发育，欧盟、美国、日本等国纷纷制定法规限制该类物质在食品接触材料、玩具和儿用品中的使用，如欧盟2005/84/EC指令、2002/72/EC指令，美国2008年消费品安全改进法案等。大多数玩具和儿童用品以及食品包装材料均含有塑料成分，塑料中。
6、邻苯二甲酸酯类增塑剂的问题已引起了社会的广泛关。0003国内外有关塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测标准和方法较多，不同检测实验室采用的检测标准和方法不尽相同。从本申请人承担的2009年认监委全称为中国国家认证认可监督管理委员会“塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定”能力验证项目看，不少实验室测试结果差异较大，经深入调查和分析，缺少用于测试过程质量监控的塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂标准样品是一个重要的因素。因此，尽快研制塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品对于提高食品接触材料、玩具和儿童用品生产企业和监管部门以及社会第三方实验室的检测水平，保证玩具和儿童用品质量安全等方面具有十分重要的意义。【发明。
7、内容】0004本发明所要解决的技术问题在于提供一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，为统一检测塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准奠定了基础、提供了可能，且有简单方便、可操作性强的特点。0005本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，具体包括如下步骤0006步骤一标样的原辅料由目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂、稳定剂、润滑剂与基体材料组成，根据标样所需称取适量目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂与稳定剂、润滑剂，并将三者混合均匀形成混合物，且其中稳定剂占标样原辅料总重量的12、润滑剂占标样原辅料总重量的23；0007步骤二取基体材料与上述所述。
8、混合物，并将二者投入高速搅拌器中进行搅拌，搅拌器的转速设定为2400转/MIN，待搅拌器内的温度升至110120时停止搅拌并冷却至45以下；0008步骤三将步骤二搅拌冷却后所得的混合物进行挤出吹膜，以生产获得膜厚度25M30M的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之说明书CN102344624ACN102344644A2/3页4后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20CM的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。0009进一步地，邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，其特征在于所述步骤三中挤出吹膜的条件为吹膜电机的转速为10001200转/MIN。
9、，吹膜的温度为160170，且吹胀比为25。0010进一步地，所述基体材料为聚氯乙烯。0011本发明的有益效果在于通过本发明的制备方法获得邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品，有助于提高实验室间塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测数据的可比性和一致性，为统一检测塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准奠定了基础、提供了可能，对保证塑料玩具和儿童用品质量安全等方面具有重要的意义；另外，本发明的制备方法具有简单方便、可操作性强的特点。【具体实施方式】0012本发明邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，具体包括如下步骤1标样的原辅料由目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂、稳定剂、润滑剂与基体材料组成，根据标样所需。
10、称取适量目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂与稳定剂、润滑剂，并将三者混合均匀形成混合物，且其中稳定剂占标样原辅料总重量的12、润滑剂占标样原辅料总重量的23；2取基体材料与上述所述混合物，并将二者投入高速搅拌器中进行搅拌，搅拌器的转速设定为2400转/MIN，待搅拌器内的温度升至110120时停止搅拌并冷却至45以下；3将步骤二搅拌冷却后所得的混合物进行挤出吹膜，以生产获得膜厚度为25M28M的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20CM的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。另外，在本发明中，为了使吹出的膜较为理想，。
11、将挤出吹膜的条件设定为吹膜电机的转速为10001200转/MIN，吹膜的温度为160170，且吹胀比为25；邻苯二甲酸酯类增塑剂可以是邻苯二甲酸二2乙基己基酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸二正辛酯DNOP中的任一种或多种；稳定剂为有机锡，润滑剂为十六十八烷基醇酯和聚烯蜡；基体材料一般选用在使用上具有较强代表性、常温下具较好的稳定性及便于存放的材料，比如聚氯乙烯PVC；塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定一般采用溶剂提取，因此标准样品的尺寸大小要确保检测结果的一致性，这对这点，本发明将标准样品制成了厚度25M30M的塑料薄膜，基本保证了检测结果的一致。0013为了更好的对本发明进行。
12、说明，本发明举了如下几个实施例。0014实施例一0015制备DEHP、DBP、DNOP的含量分别占标样原辅料总重量019、012、025的标准样品0016标样原辅料的总重量约为174KG时，分别称取3306GDEHP、2088GDBP、435GDNOP、174KG有机锡和348KG润滑剂，并将三者混合均匀，先将上述混合物投入高速搅拌器中，启动高速搅拌器，再从搅拌器的顶部投入约165KG的聚氯乙烯PVC粉，继续搅拌，转速设定为2400转/MIN；待搅拌器内的温度升至110时停止搅拌并冷却至45以下；将搅拌冷却后所得的混合物采用吹膜机进行挤出吹膜，吹膜电机的转速为1100转/说明书CN102344。
13、624ACN102344644A3/3页5MIN，吹膜温度为165，且吹胀比为25，生产获得膜厚度为28M的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20CM的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。0017实施例二0018制备DEHP、DBP、DNOP的含量分别占标样原辅料总重量028、025、020的标准样品0019标样原辅料的总重量约为174KG时，分别称取4872GDEHP、435GDBP、348GDNOP、261KG有机锡和435KG润滑剂，并将三者混合均匀，先将上述混合物投入高速搅拌器中，启动高速搅拌器，再从高。
14、速搅拌器的顶部投入约165KG聚氯乙烯PVC粉，继续搅拌，转速设定为2400转/MIN；待搅拌器内的温度升至120时停止搅拌并冷却至45以下；将搅拌冷却后所得的混合物采用吹膜机进行挤出吹膜，吹膜电机的转速为1000转/MIN，吹膜温度为170，且吹胀比为25，生产获得膜厚度为30M的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20CM的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。0020实施例三0021制备DEHP、DBP、DNOP的含量分别占标样原辅料总重量028、025、020的标准样品0022标样原辅料的总重量约为174K。
15、G时，分别称取4872GDEHP、435GDBP、348GDNOP、348KG有机锡和522KG润滑剂，并将三者混合均匀，先将上述混合物投入高速搅拌器中，启动高速搅拌器，再从高速搅拌器的顶部投入约165KG聚氯乙烯PVC粉，继续搅拌，转速设定为2400转/MIN；待搅拌器内的温度升至115时停止搅拌并冷却至45以下；将搅拌冷却后所得的混合物采用吹膜机进行挤出吹膜，吹膜电机的转速为1200转/MIN，吹膜温度为160，且吹胀比为25，生产获得膜厚度为25M的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20CM的部分，最后保留下来。
16、的薄膜部分即为标准样品。0023将上述各实施例所获得的标准样品分别按照GB/T15000系列标准，采用GB/T220482008检测方法进行均匀性试验及稳定性试验，其中均匀性试验采用单因子方差分析法F法，试验得出所制标准样品的F值均小于临界值FF1，F2其中005，F114，F230，即表明所制标准样品是均匀的；稳定性试验采用T检验法中“平均值一致性检验”方法，检验过程中的间隔时间为10天、1个月、6个月、12个月，试验得出所制标准样品的T值均小于临界值TN1N22其中005，N145，N210，即表明所制标准样品是稳定的。0024综上，通过本发明的制备方法获得邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品，有助于提高实验室间塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测数据的可比性和一致性，为统一检测塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准奠定了基础、提供了可能；另外，本发明的制备方法具有简单方便、可操作性强的特点。说明书CN102344624A。