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1、10申请公布号CN102343264A43申请公布日20120208CN102343264ACN102343264A21申请号201110217616022申请日20110729B01J23/44200601C07C217/84200601C07C213/0220060171申请人河北华戈染料化学股份有限公司地址061600河北省沧州市东光县城南大张庄72发明人崔来友刘江宁何树明于万朋晋平刘静艳赵清涛54发明名称一种2,5二甲氧基4氯硝基苯加氢催化剂的制备方法57摘要本发明涉及一种2，5二甲氧基4氯硝基苯加氢催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤1载体活性炭负载氯化钯；2载体干燥；3干燥后的活性。
2、炭在微量氧环境下高温焙烧；4焙烧后的活性炭高温还原；5还原后的活性炭洗涤过滤后密封待用。本发明的有益效果是载体不需要进行预处理，负载氯化钯后不进行洗涤，减少了废液产生量，同时采用微量氧氛高温焙烧、焙烧后高温还原，生成具有特定结构的催化剂，对2，5二甲氧基4氯硝基苯加氢还原具有很高的选择性，防止了氯的脱落。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102343282A1/1页21一种2，5二甲氧基4氯硝基苯加氢催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1把载体活性碳加入到去离子水中，在搅拌状态下加入氯化钯溶液进行吸附负载；2把步骤1中的悬浮液过滤得。
3、到活性炭，并将活性炭干燥至恒重；3把干燥后的活性炭放入管式炉中，置换为氩气和氧气的混合气气氛后高温焙烧；4将步骤3中得到的活性炭用甲醛进行高温还原；5将步骤4得到的活性炭用去离子水洗涤至中性，密封保存。2如权利要求1所述的一种2，5二甲氧基4氯硝基苯加氢催化剂的制备方法，其特征在于在步骤3中，活性炭焙烧时，氩气和氧气混合气中，氧气体积含量为0001。3如权利要求1所述的一种2，5二甲氧基4氯硝基苯加氢催化剂的制备方法，其特征在于在步骤3中，活性炭的焙烧温度为3001200，焙烧时间为13H。4如权利要求1所述的一种2，5二甲氧基4氯硝基苯加氢催化剂的制备方法，其特征在于焙烧后的活性炭在惰性气氛。
4、下用甲醛进行还原，还原温度为150300，保温时间为13H。权利要求书CN102343264ACN102343282A1/2页3一种2,5二甲氧基4氯硝基苯加氢催化剂的制备方法技术领域0001本发明涉及一种2，5二甲氧基4氯硝基苯加氢催化剂的制备方法。背景技术00022，5二甲氧基4氯硝基苯传统的还原过程采用铁粉还原，产生大量铁泥，污染严重，该工艺已被列入淘汰行列，亟需代之以清洁环保的加氢工艺。而2，5二甲氧基4氯硝基苯为含卤素硝基化合物，采用传统PD/C催化剂的催化加氢工艺，反应过程中氯很容易脱落，导致催化剂中毒，使催化剂寿命变短；同时由于脱氯，产生大量杂质，需要对产品进行进一步提纯方可得到。
5、符合要求的产品，这两点都导致产品成本的增加，使得采用传统PD/C催化剂的加氢工艺经济上不可行。采用PT/C催化剂进行加氢，可以防止氯的脱落，但由于PT/C催化剂价格高昂，同样不适宜于2，5二甲氧基4氯硝基苯的工业化催化加氢过程。因此开发一种防止氯元素脱落的PD/C催化剂，具有重要的意义。传统PD/C催化剂制备过程一般包括载体预处理，活性金属浸渍、洗涤，还原和干燥等。对于活性炭的预处理，常用的方法有酸处理、氧化处理等，这些预处理过程，都会产生大量的废液，同时预处理后的活性炭要用大量的去离子水进行洗涤。传统的制备工艺中，活性炭负载完PD盐后，也需要用大量的去离子水洗涤，这同样导致废水产生量大。发明。
6、内容0003本发明要解决的技术问题是，提供一种2，5二甲氧基4氯硝基苯加氢催化剂的制备方法，制备过程相对简单，同时制得的催化剂具有适宜的活性，能有效防止氯的脱落。0004为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下00051把载体活性炭加入到去离子水中，在搅拌状态下加入氯化钯溶液进行吸附负载；00062把步骤1中的活性炭悬浮液过滤得到活性炭，并将活性炭干燥至恒重；00073把干燥后的活性炭放入管式炉中，置换为氩气和氧气的混合气气氛后高温焙烧，其中混合气中，氧气体积含量为0001，焙烧温度为3001200，焙烧时间为13H；00084将步骤3中得到的活性炭放入高压釜中，加入甲醛，置换为氮气气氛。
7、，密封后升温至150300，之后，保温13H；00095将步骤4得到的活性炭用去离子水洗涤至中性，密封保存。0010本发明采取上述技术方案，具有以下的有益效果本发明提供的PD/C催化剂制备方法，不需要对活性炭载体进行预处理，直接负载氯化钯，省去了繁琐的预处理工艺，不会产生大量的废液，更为环保；负载完PD盐后的活性炭不需要进行洗涤，直接干燥，简化了制备工艺，同样减少了废水的产生量；采用微量氧氛对活性炭进行焙烧，活性炭中的某些官能团得到适度氧化，焙烧后的活性炭用甲醛在高温下还原，加速了PD晶粒的长大，使最终形成的晶粒尺寸较大，同时氯离子在高温下对PD的活性起到钝化作用。上述几点，使制得的说明书CN。
8、102343264ACN102343282A2/2页4PD/C催化剂具有适宜的活性，能有效防止氯的脱落，适合于2，5二甲氧基4氯硝基苯的加氢还原过程。具体实施方式0011下面结合实施例对本发明进行详细介绍。0012实施例10013将100G活性炭加入到1000ML的四口瓶中，加入600ML体积的水，搅拌，滴入1的氯化钯溶液30ML。滴完后过滤，把活性炭放入真空干燥箱干燥至恒重。取出干燥后的活性炭放入管式气氛炉中，置换为氩气和氧气的混合气气氛，其中氧气体积含量为0001，然后升温到300，焙烧3H。0014将焙烧后的活性炭加入到1000ML的高压釜中，加入600ML的去离子水，加入25ML甲醛溶。
9、液，置换为惰性气氛。搅拌，升温到200，保温3H。后降至室温，过滤得到活性炭，用去离子水洗涤至中性，保存待用。0015实施例20016将100G活性炭加入到1000ML的四口瓶中，加入600ML体积的水，搅拌，滴入1的氯化钯溶液30ML。滴完后过滤，把活性炭放入真空干燥箱干燥至恒重。取出干燥后的活性炭放入管式气氛炉中，置换为氩气和氧气的混合气气氛，其中氧气体积含量为0001，然后升温到1200，焙烧1H。0017将焙烧后的活性炭加入到1000ML的高压釜中，加入600ML的去离子水，加入25ML甲醛溶液，置换为惰性气氛。搅拌，升温到150，保温1H。后降至室温，过滤得到活性炭，用去离子水洗涤至。
10、中性，保存待用。0018实施例30019将100G活性炭加入到1000ML的四口瓶中，加入600ML体积的水，搅拌，滴入1的氯化钯溶液30ML。滴完后过滤，把活性炭放入真空干燥箱干燥至恒重。取出干燥后的活性炭放入管式气氛炉中，置换为氩气和氧气的混合气气氛，其中氧气体积含量为0001，然后升温到300，焙烧2H。0020将焙烧后的活性炭加入到1000ML的高压釜中，加入600ML的去离子水，加入25ML甲醛溶液，置换为惰性气氛。搅拌，升温到300，保温3H。后降至室温，过滤得到活性炭，用去离子水洗涤至中性，保存待用。0021实施例40022将100G活性炭加入到1000ML的四口瓶中，加入600ML体积的水，搅拌，滴入1的氯化钯溶液30ML。滴完后过滤，把活性炭放入真空干燥箱干燥至恒重。取出干燥后的活性炭放入管式气氛炉中，置换为氩气和氧气的混合气气氛，其中氧气体积含量为0001，然后升温到1200，焙烧2H。0023将焙烧后的活性炭加入到1000ML的高压釜中，加入600ML的去离子水，加入25ML甲醛溶液，置换为惰性气氛。搅拌，升温到200，保温3H。后降至室温，过滤得到活性炭，用去离子水洗涤至中性，保存待用。说明书CN102343264A。