一种小花琉璃草挥发油的提取方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110264532.2

申请日:

2011.09.08

公开号:

CN102344854A

公开日:

2012.02.08

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C11B 9/02申请公布日:20120208|||公开

IPC分类号:

C11B9/02

主分类号:

C11B9/02

申请人:

南京泽朗医药科技有限公司

发明人:

刘东锋; 吴艳波

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种小花琉璃草挥发油的提取方法。该方法以超临界状态的二氧化碳作为萃取剂,对经过初步处理过的原料小花琉璃草进行循环萃取,再对所得富含目标提取物质的二氧化碳进行减压解析分离,分离后二氧化碳继续参与超临界萃取循环,解析出的物质即为小花琉璃草挥发油混合物。本发明萃取速度快、收率高、操作方便,在萃取过程中同时实现分离,安全可靠,无环境污染,所得产品具有较高的收率和纯度,是一种高效节能的小花琉璃草挥发油提取分离方法。

权利要求书

1: 一种小花琉璃草挥发油的提取方法, 其特征在于包括如下步骤 : (1) 将新鲜小花琉璃草全草于 40~60℃热风干燥, 粉碎过 20 目筛 ; (2) 将处理好的原料小花琉璃草采用超临界二氧化碳作为萃取剂, 在压力为 10~30MPa, 温度为 20~35℃的条件下进行萃取 ; (3) 将上述含有目标提取物的二氧化碳进行一级减压解析分离, 分离后二氧化碳继续 参与超临界萃取循环, 解析出的物质即为小花琉璃草挥发油混合物。
2: . 根据权利要求 1 所述的小花琉璃草挥发油的提取方法, 其特征在于 : 所述步骤 (2) 中的萃取剂二氧化碳流量控制为 10~30L/h, 萃取时间为 1~4h。
3: 根据权利要求 1 所述的小花琉璃草挥发油的提取方法, 其特征在于 : 所述步骤 (3) 中 的一级分离罐压力为 8~15MPa, 温度为 15~25℃。

说明书


一种小花琉璃草挥发油的提取方法

    技术领域 本发明涉及一种小花琉璃草挥发油的提取方法, 尤其是涉及一种超临界二氧化碳 萃取小花琉璃草挥发油的方法, 确切的说是采用超临界状态下的二氧化碳作为萃取剂, 从 小花琉璃草中萃取挥发油的提取分离技术。
     背景技术
     小花琉璃草 (Cynoglossum lanceolatum ) 属紫草科 (Boraginaceae) 紫草亚科 (subfarm.Boraginoideae) 琉璃草属 (Cynoglossum L.) 植物。该属植物大部分有药效, 其 性寒, 微苦, 有清热解毒、 利尿消肿、 活血调经等功效。内服主治急性肾炎、 牙周炎、 肝炎、 月 经不调、 白带、 水肿、 下领急性淋巴结炎及心绞痛, 外用治疗疮疖痈肿、 毒蛇咬伤及跌打损伤 等, 具有较好疗效。小花琉璃草在民间和某些医院中用于临床治疗, 疗效甚佳, 但对其有效 成分的相关研究报道较少。
     挥发油有许多独特的生理活性, 如杀菌、 消炎、 抗氧化、 清热解毒等。 我国有琉璃草 属植物 10 种 2 变种, 分布甚广, 主产于云南、 贵州、 四川及西藏等地, 具有较大的开发和利用 价值。 但目前小花琉璃草属植物挥发油的开发和利用的报道较少, 如文献 “小花琉璃草精油 成分的研究” , 该文献采用水蒸气蒸馏法得到总挥发油, 能耗大, 仅适合少量制备 ; 文献 “小 花琉璃草化学成分的研究” , 该文献公开的方法是醇提后经石油醚处理得脂溶性成分, 能耗 大, 有机溶剂用量大且存在残留问题。 发明内容
     本发明要解决的技术问题是提供一种小花琉璃草挥发油的提取方法。 该方法采用 超临界萃取, 具有萃取速度快、 收率高、 操作方便的优点。
     为了解决上述技术问题, 本发明提取技术方案如下 : (1) 将新鲜小花琉璃草全草于 40~60℃热风干燥, 粉碎过 20 目筛 ; (2) 将处理好的原料小花琉璃草采用超临界二氧化碳作为萃取剂, 在压力为 10~30MPa, 温度为 20~35℃的条件下进行萃取 ; (3) 将上述含有目标提取物的二氧化碳进行一级减压解析分离, 分离后二氧化碳继续 参与超临界萃取循环, 解析出的物质即为小花琉璃草挥发油混合物。
     所述步骤 (2) 中的萃取剂二氧化碳流量控制为 10~30L/h, 萃取时间为 1~4h。
     所述步骤 (3)中的一级减压解析分离步骤中, 分离罐压力为 8~15MPa, 温度为 15~25℃。
     本发明存在以下优点 : 二氧化碳无毒而且性质稳定, 低温萃取小花琉璃草挥发油, 减少部分挥发油因提取温度过高而发生变化, 该方法操作方便, 制得产品质量好, 收率高。
     下面将结合具体实施方式进一步说明本发明, 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施方式
     实施例 1 : 将新鲜小花琉璃草全草切碎, 40 ℃热风干燥, 取干燥药材 1kg, 置于萃取釜中, 采用超 临界二氧化碳萃取, 设定萃取釜条件, 温度为 20℃, 压力为 10MPa, 二氧化碳通入的流速为 10L/h, 待釜内条件稳定后萃取 1h, 萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进行 一级减压解析分离, 解析釜温度为 15℃, 压力为 8MPa, 解析得小花琉璃草挥发油 5.5g。
     实施例 2 : 将新鲜小花琉璃草全草切碎, 60℃热风干燥, 取干燥药材 10kg, 置于萃取釜中, 采用超 临界二氧化碳萃取, 设定萃取釜条件, 温度为 35℃, 压力为 30MPa, 二氧化碳通入的流速为 30L/h, 待釜内条件稳定后萃取 4h, 萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进行 一级减压解析分离, 分离罐压力为 15MPa, 温度为 25℃, 解析得小花琉璃草挥发油 36.3g。
     实施例 3 : 将新鲜小花琉璃草全草切碎, 50℃热风干燥, 取干燥药材 10kg, 置于萃取釜中, 采用超 临界二氧化碳萃取, 设定萃取釜条件, 温度为 28℃, 压力为 25MPa, 二氧化碳通入的流速为 28L/h, 待釜内条件稳定后萃取 2.5h, 萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进 行减压解析分离, 分离罐压力为 13MPa, 温度为 20℃, 解析得小花琉璃草挥发油 67.4g。 实施例 4 : 将新鲜小花琉璃草全草切碎, 55℃热风干燥, 取干燥药材 10kg, 置于萃取釜中, 采用超 临界二氧化碳萃取, 设定萃取釜条件, 温度为 30℃, 压力为 25MPa, 二氧化碳通入的流速为 22L/h, 待釜内条件稳定后萃取 3h, 萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进行 减压解析分离, 分离罐压力为 13MPa, 温度为 16℃, 解析得小花琉璃草挥发油 44.6g。
     实施例 5 : 将新鲜小花琉璃草全草切碎, 60℃热风干燥, 取干燥药材 10kg, 置于萃取釜中, 采用超 临界二氧化碳萃取, 设定萃取釜条件, 温度为 35℃, 压力为 25MPa, 二氧化碳通入的流速为 20L/h, 保持萃取 2h, 萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进行减压解析分 离, 分离罐压力为 14MPa, 温度为 16℃, 解析得小花琉璃草挥发油 57.3g。
     4

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1、10申请公布号CN102344854A43申请公布日20120208CN102344854ACN102344854A21申请号201110264532222申请日20110908C11B9/0220060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋吴艳波54发明名称一种小花琉璃草挥发油的提取方法57摘要本发明公开了一种小花琉璃草挥发油的提取方法。该方法以超临界状态的二氧化碳作为萃取剂,对经过初步处理过的原料小花琉璃草进行循环萃取,再对所得富含目标提取物质的二氧化碳进行减压解析分离,分离后二氧化碳继续参与超临界萃取循环,解。

2、析出的物质即为小花琉璃草挥发油混合物。本发明萃取速度快、收率高、操作方便,在萃取过程中同时实现分离,安全可靠,无环境污染,所得产品具有较高的收率和纯度,是一种高效节能的小花琉璃草挥发油提取分离方法。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102344874A1/1页21一种小花琉璃草挥发油的提取方法,其特征在于包括如下步骤(1)将新鲜小花琉璃草全草于4060热风干燥,粉碎过20目筛;(2)将处理好的原料小花琉璃草采用超临界二氧化碳作为萃取剂,在压力为1030MPA,温度为2035的条件下进行萃取;(3)将上述含有目标提取物的二氧化碳进行一级减压。

3、解析分离,分离后二氧化碳继续参与超临界萃取循环,解析出的物质即为小花琉璃草挥发油混合物。2根据权利要求1所述的小花琉璃草挥发油的提取方法,其特征在于所述步骤(2)中的萃取剂二氧化碳流量控制为1030L/H,萃取时间为14H。3根据权利要求1所述的小花琉璃草挥发油的提取方法,其特征在于所述步骤(3)中的一级分离罐压力为815MPA,温度为1525。权利要求书CN102344854ACN102344874A1/2页3一种小花琉璃草挥发油的提取方法技术领域0001本发明涉及一种小花琉璃草挥发油的提取方法,尤其是涉及一种超临界二氧化碳萃取小花琉璃草挥发油的方法,确切的说是采用超临界状态下的二氧化碳作为。

4、萃取剂,从小花琉璃草中萃取挥发油的提取分离技术。背景技术0002小花琉璃草CYNOGLOSSUMLANCEOLATUM属紫草科BORAGINACEAE紫草亚科SUBFARMBORAGINOIDEAE琉璃草属CYNOGLOSSUML植物。该属植物大部分有药效,其性寒,微苦,有清热解毒、利尿消肿、活血调经等功效。内服主治急性肾炎、牙周炎、肝炎、月经不调、白带、水肿、下领急性淋巴结炎及心绞痛,外用治疗疮疖痈肿、毒蛇咬伤及跌打损伤等,具有较好疗效。小花琉璃草在民间和某些医院中用于临床治疗,疗效甚佳,但对其有效成分的相关研究报道较少。0003挥发油有许多独特的生理活性,如杀菌、消炎、抗氧化、清热解毒等。。

5、我国有琉璃草属植物10种2变种,分布甚广,主产于云南、贵州、四川及西藏等地,具有较大的开发和利用价值。但目前小花琉璃草属植物挥发油的开发和利用的报道较少,如文献“小花琉璃草精油成分的研究”,该文献采用水蒸气蒸馏法得到总挥发油,能耗大,仅适合少量制备;文献“小花琉璃草化学成分的研究”,该文献公开的方法是醇提后经石油醚处理得脂溶性成分,能耗大,有机溶剂用量大且存在残留问题。发明内容0004本发明要解决的技术问题是提供一种小花琉璃草挥发油的提取方法。该方法采用超临界萃取,具有萃取速度快、收率高、操作方便的优点。0005为了解决上述技术问题,本发明提取技术方案如下(1)将新鲜小花琉璃草全草于4060热。

6、风干燥,粉碎过20目筛;(2)将处理好的原料小花琉璃草采用超临界二氧化碳作为萃取剂,在压力为1030MPA,温度为2035的条件下进行萃取;(3)将上述含有目标提取物的二氧化碳进行一级减压解析分离,分离后二氧化碳继续参与超临界萃取循环,解析出的物质即为小花琉璃草挥发油混合物。0006所述步骤(2)中的萃取剂二氧化碳流量控制为1030L/H,萃取时间为14H。0007所述步骤(3)中的一级减压解析分离步骤中,分离罐压力为815MPA,温度为1525。0008本发明存在以下优点二氧化碳无毒而且性质稳定,低温萃取小花琉璃草挥发油,减少部分挥发油因提取温度过高而发生变化,该方法操作方便,制得产品质量好。

7、,收率高。0009下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。说明书CN102344854ACN102344874A2/2页4具体实施方式0010实施例1将新鲜小花琉璃草全草切碎,40热风干燥,取干燥药材1KG,置于萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取,设定萃取釜条件,温度为20,压力为10MPA,二氧化碳通入的流速为10L/H,待釜内条件稳定后萃取1H,萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进行一级减压解析分离,解析釜温度为15,压力为8MPA,解析得小花琉璃草挥发油55G。0011实施例2将新鲜小花琉璃草全草切碎,60热风干燥,取干燥药材10KG。

8、,置于萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取,设定萃取釜条件,温度为35,压力为30MPA,二氧化碳通入的流速为30L/H,待釜内条件稳定后萃取4H,萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进行一级减压解析分离,分离罐压力为15MPA,温度为25,解析得小花琉璃草挥发油363G。0012实施例3将新鲜小花琉璃草全草切碎,50热风干燥,取干燥药材10KG,置于萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取,设定萃取釜条件,温度为28,压力为25MPA,二氧化碳通入的流速为28L/H,待釜内条件稳定后萃取25H,萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进行减压解析分离,分离罐压力为13MPA,温度为20,解析。

9、得小花琉璃草挥发油674G。0013实施例4将新鲜小花琉璃草全草切碎,55热风干燥,取干燥药材10KG,置于萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取,设定萃取釜条件,温度为30,压力为25MPA,二氧化碳通入的流速为22L/H,待釜内条件稳定后萃取3H,萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进行减压解析分离,分离罐压力为13MPA,温度为16,解析得小花琉璃草挥发油446G。0014实施例5将新鲜小花琉璃草全草切碎,60热风干燥,取干燥药材10KG,置于萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取,设定萃取釜条件,温度为35,压力为25MPA,二氧化碳通入的流速为20L/H,保持萃取2H,萃取结束后含有目标提取物的二氧化碳流入解析釜进行减压解析分离,分离罐压力为14MPA,温度为16,解析得小花琉璃草挥发油573G。说明书CN102344854A。

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