一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110317708.6	申请日：	2011.10.19
公开号：	CN102348297A	公开日：	2012.02.08
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):H05B 3/14申请日:20111019\|\|\|公开
IPC分类号：	H05B3/14; H01B13/00	主分类号：	H05B3/14
申请人：	信阳市环宇针织服装有限公司
发明人：	赵鑫荣
地址：	464000 河南省信阳市浉河区中山南路29号
优先权：
专利代理机构：	郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113	代理人：	聂孟民
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内容摘要

本发明涉及纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法，可有效解决电热涂料分散均匀性，形成团聚絮凝现象的问题，立法是，由重量百分比计：纳米碳纤维粉5-15%、导电乙炔碳黑粉10-25%、导电石墨粉10-25%、纳米竹炭粉10-25%、偶联剂0.1-3%、分散剂0.3-4%、阻燃剂1-10%、粘合剂1-10%、消泡剂0.1-1%，余量为水制成，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，加入水及偶联剂，搅拌，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合搅拌均匀，再置入第一混合物中，加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中分散处理，得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌，即得，本发明原材料丰富，制备方法简单，易操作，产品质量好，安全环保，用途广，经济和社会效益巨大。

权利要求书

1：一种纳米碳纤维复合电热材料，其特征在于，由重量百分比计的：纳米碳纤维粉 5-15%、导电乙炔碳黑粉 10-25%、导电石墨粉 10-25%、纳米竹炭粉 10-25%、偶联剂 0.1-3%、分散剂 0.3-4%、阻燃剂 1-10%、粘合剂 1-10%、消泡剂 0.1-1%，余量为水，总量 100% 制成；所述的纳米碳纤维粉粒径≤ 100nm、导电乙炔碳黑粉粒径≤ 1μm、导电石墨粉粒径 ≤ 1μm、纳米竹炭粉粒径≤ 100nm ；所述偶联剂为硅烷、钛酸酯中的一种或其混合物；所述分散剂为聚羧酸钠盐型共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐中的一种或其混合物；所述阻燃剂为如磷酸酯、 TZ— 01 型氮磷通用阻燃剂中的一种或其混合物；所述粘合剂为丙烯酸聚合物、聚氨酯、聚酯聚合物的一种或其混合物；所述消泡剂为 W-092 消泡剂。
2：权利要求 1 所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，按权利要求 1 的组比配比，由以下步骤实现：（1）制备纳米碳纤维粉，将碳纤维粉先用扁平式气流粉碎机粉碎至粒径≤ 08μm，再将其置入双向旋转球磨机中研磨，转速 3500-4500 转 / 分，研磨 24-48 小时，使其粒径 ≤ 100nm ；（2）制备导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉，将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉，分别采用扁平式气流粉碎机粉碎，使其粒径≤ 1.5μm，再置入双向旋转球磨机中研磨，转速 3000-4000 转 / 分，研磨时间 16-24 小时，使其粒径≤ 1μm ；（3）将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌 30-40 分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速 3000-4000 转 / 分的高速下搅拌 3-4 小时，得第一混合物；（4）将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间 40-60 分钟，转速 2500-3500 转 / 分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速 5000-6000 转 / 分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间 4-5 个小时 , 得第二混合物；（5）将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入步骤（4）制备的第二混合物中，继续搅拌 50-70 分钟，转速 3000-4000 转 / 分。
3：根据权利要求 1 所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉 5%、导电乙炔碳黑粉 10%、导电石墨粉 10%、纳米竹炭粉 10%、偶联剂 0.1%、分散剂 0.3%、阻燃剂 1%、粘合剂 1%、消泡剂 0.1%、水 62.5%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌 30 分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速 4000 转 / 分的高速下搅拌 3 小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间 40 分钟，转速 3500 转 / 分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速 5000 转 / 分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间 5 个小时 , 得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌 50 分钟，转速 4000 转 / 分，即得。
4：根据权利要求 1 所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，由以下 2 重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉 10%、导电乙炔碳黑粉 15%、导电石墨粉 15%、纳米竹炭粉 15%、偶联剂 0.5%、分散剂 0.6%、阻燃剂 5%、粘合剂 5%、消泡剂 0.4%、水 33.5%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌 35 分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速 3500 转 / 分的高速下搅拌 3.5 小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间 50 分钟，转速 3000 转 / 分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速 5500 转 / 分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间 4.5 个小时 , 得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌 60 分钟，转速 3500 转 / 分，即得。
5：根据权利要求 1 所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉 15%、导电乙炔碳黑粉 20%、导电石墨粉 15%、纳米竹炭粉 15%、偶联剂 0.7%、分散剂 0.8%、阻燃剂 6%、粘合剂 6%、消泡剂 0.6%、水 20.9%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌 40 分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速 3000 转 / 分的高速下搅拌 4 小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间 60 分钟，转速 2500 转 / 分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速 6000 转 / 分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间 4 个小时 , 得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌 70 分钟，转速 3000 转 / 分，即得。

说明书

一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法
    【技术领域】
     本发明涉及电热材料领域，特别是一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法。背景技术为了提高电热转换效率，减少能耗，纳米材料和技术的开发应用促进了电热技术的发展。众所周知，导电粒子一旦达到纳米粒径后，其表面能、表面原子数、表面张力及比表面积会大大增加，其导电性能及电热转换效率也会大大提高。已公开专利 “纳米硅碳复合纤维电热涂料及其制备方法” （200510027210.0），其发明要点是将活性碳纤维毡进行石墨化处理，制成粒径 <100nm 的碳素纤维粉，将其做为主要导电材料，并与其它材料混合，制成纳米硅碳复合纤维电热涂料。该电热涂料按常规的方法搅拌而成。纳米材料虽然有很多优势，但在电热涂料中不采取合适的分散技术处理，会影响整个电热涂料分散均匀性，甚至形成团聚絮凝现象，影响整个导电网络及链式导电结构，造成电热性能衰竭、功能减退，不能很好发挥纳米电热涂料的功效问题。
     发明内容针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法，可有效解决电热涂料分散均匀性，甚至形成团聚絮凝现象，影响整个导电网络及链式导电结构，造成电热性能衰竭、功能减退，不能很好发挥纳米电热涂料的功效问题。
     本发明解决的技术方案是，采用纳米碳纤维、导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉作为导电材料，其中纳米碳纤维加工成粉状，配备纳米竹炭粉及偶联剂、分散剂、阻燃剂、粘合剂、消泡剂，水制成纳米碳纤维复合电热材料，其组分的重量百分比计为：纳米碳纤维粉 5-15%、导电乙炔碳黑粉 10-25%、导电石墨粉 10-25%、纳米竹炭粉 10-25%、偶联剂 0.1-3%、分散剂 0.3-4%、阻燃剂 1-10%、粘合剂 1-10%、消泡剂 0.1-1%，余量为水，总量 100% ；其制备方法是，将上述组分按以下步骤进行：（1）制备纳米碳纤维粉，将碳纤维粉（为导电碳纤维粉，由北京特保导电粉体材料发展中心销售）先用扁平式气流粉碎机粉碎至粒径≤ 08μm，再将其置入双向旋转球磨机中研磨，转速 3500-4500 转 / 分，研磨 24-48 小时，使其粒径≤ 100nm ；（2）制备导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉，将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉，分别采用扁平式气流粉碎机粉碎，使其粒径≤ 1.5μm，再置入双向旋转球磨机中研磨，转速 3000-4000 转 / 分，研磨时间 16-24 小时，使其粒径≤ 1μm ；（3）将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌 30-40 分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速 3000-4000 转 / 分的高速下搅拌 3-4 小时，得第一混合物；（4）将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间 40-60 分钟，转速 2500-3500 转 / 分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机
     （该球磨机为市售产品，如广州派勒机械设备厂生产的派勒立式搅拌球磨机）中，在转速 5000-6000 转 / 分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间 4-5 个小时 , 得第二混合物；（5）将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入步骤（4）制备的第二混合物中，继续搅拌 50-70 分钟，转速 3000-4000 转 / 分，即制成所需要的纳米碳纤维复合电热材料；该电热材料为黑色液体，经测试，粘度 300-600mpa· s,PH 值 7-8，电热温度可达 320℃。
     在本发明的组方中，其中：所述纳米竹炭粉（粒径≤ 100nm），从上海海诺炭业有限公司购入；所述导电乙炔碳黑粉（粒径≤ 1μm），从天津金秋实碳黑有限公司购入；所述导电石墨粉（粒径≤ 1μm），从上海一帆石墨有限公司购入；所述偶联剂采用硅烷、钛酸酯中的一种或其混合物（市场有售）；所述分散剂采用聚羧酸钠盐型共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐中的一种或其混合物（市场有售）；所述阻燃剂，为环保型磷系阻燃剂，如磷酸酯、 TZ—01 型氮磷通用阻燃剂中的一种或其混合物（浙江富阳天扬贸易有限公司供货）；所述粘合剂为丙烯酸聚合物、聚氨酯、聚酯聚合物的一种或其混合物（市场有售）；所述消泡剂为 W-092 消泡剂（市场有售）。
     本发明原材料丰富，易购买，制备方法简单，易操作，产品质量好，安全环保，用途广，经济和社会效益巨大。具体实施方式
     以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
     实施例 1 ：本发明在生产中，该电热材料由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉 5%、导电乙炔碳黑粉 10%、导电石墨粉 10%、纳米竹炭粉 10%、偶联剂 0.1%、分散剂 0.3%、阻燃剂 1%、粘合剂 1%、消泡剂 0.1%、水 62.5%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌 30 分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速 4000 转 / 分的高速下搅拌 3 小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间 40 分钟，转速 3500 转 / 分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速 5000 转 / 分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间 5 个小时 , 得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌 50 分钟，转速 4000 转 / 分，即得。
     实施例 2 本发明在生产中，该电热材料还可由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉 10%、导电乙炔碳黑粉 15%、导电石墨粉 15%、纳米竹炭粉 15%、偶联剂 0.5%、分散剂 0.6%、阻燃剂 5%、粘合剂 5%、消泡剂 0.4%、水 33.5%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌 35 分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速 3500 转 / 分的高速下搅拌 3.5 小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间 50 分钟，转速 3000 转 / 分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速 5500 转 / 分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间 4.5 个小时 , 得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌 60 分钟，转速 3500 转 / 分，即得。
     实施例 3 本发明在生产中，该电热材料还可由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉 15%、导电乙炔碳黑粉 20%、导电石墨粉 15%、纳米竹炭粉 15%、偶联剂 0.7%、分散剂 0.8%、阻燃剂 6%、粘合剂 6%、消泡剂 0.6%、水 20.9%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌 40 分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速 3000 转 / 分的高速下搅拌 4 小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间 60 分钟，转速 2500 转 / 分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速 6000 转 / 分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间 4 个小时 , 得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌 70 分钟，转速 3000 转 / 分，即得。
     本发明方法简单易操作，节能环保，其产品质量好，与现有技术相比，具有以下突出的特点： 1、采用纳米材料及纳米技术制成的复合电热材料，结构合理、工艺先进、分散均匀、不易团聚、稳定性好，可有效提高其电热效率，电热转换率≥ 95%，节能效果显著。 2、采用碳类导电材料，来源丰富、不易氧化，用量是金属导电材料的 50%，成本低。加入环保型阻燃剂，可防止电弧及电火花的发生，使用安全，环保，可靠。
     3、具有吸附异味，发射远红外和负离子的功能，远红外发射率≥ 90%，对促进人体微循环，保护健康非常有益。
     4、本发明的纳米碳纤维复合电热材料可广泛用于建筑材料、装饰工程材料、橡塑材料、纺织面料、非织造布及其复合材料的涂层、浸涂、刷涂、喷涂应用，成膜性好、附着力强，可在 3-240V 交直流电压下应用，发热温度可达 320℃，适合制作不同功率的发热元件及其保暖采暖之应用。
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1、10申请公布号CN102348297A43申请公布日20120208CN102348297ACN102348297A21申请号201110317708622申请日20111019H05B3/14200601H01B13/0020060171申请人信阳市环宇针织服装有限公司地址464000河南省信阳市浉河区中山南路29号72发明人赵鑫荣74专利代理机构郑州天阳专利事务所普通合伙41113代理人聂孟民54发明名称一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法57摘要本发明涉及纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法，可有效解决电热涂料分散均匀性，形成团聚絮凝现象的问题，立法是，由重量百分比计纳米碳纤维粉515、。

2、导电乙炔碳黑粉1025、导电石墨粉1025、纳米竹炭粉1025、偶联剂013、分散剂034、阻燃剂110、粘合剂110、消泡剂011，余量为水制成，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，加入水及偶联剂，搅拌，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合搅拌均匀，再置入第一混合物中，加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中分散处理，得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌，即得，本发明原材料丰富，制备方法简单，易操作，产品质量好，安全环保，用途广，经济和社会效益巨大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书3页CN1023483。

3、16A1/2页21一种纳米碳纤维复合电热材料，其特征在于，由重量百分比计的纳米碳纤维粉515、导电乙炔碳黑粉1025、导电石墨粉1025、纳米竹炭粉1025、偶联剂013、分散剂034、阻燃剂110、粘合剂110、消泡剂011，余量为水，总量100制成；所述的纳米碳纤维粉粒径100NM、导电乙炔碳黑粉粒径1M、导电石墨粉粒径1M、纳米竹炭粉粒径100NM；所述偶联剂为硅烷、钛酸酯中的一种或其混合物；所述分散剂为聚羧酸钠盐型共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐中的一种或其混合物；所述阻燃剂为如磷酸酯、TZ01型氮磷通用阻燃剂中的一种或其混合物；所述粘合剂为丙烯酸聚合物、聚氨酯、聚酯聚合物的一种或。

4、其混合物；所述消泡剂为W092消泡剂。2权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，按权利要求1的组比配比，由以下步骤实现（1）制备纳米碳纤维粉，将碳纤维粉先用扁平式气流粉碎机粉碎至粒径08M，再将其置入双向旋转球磨机中研磨，转速35004500转/分，研磨2448小时，使其粒径100NM；（2）制备导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉，将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉，分别采用扁平式气流粉碎机粉碎，使其粒径15M，再置入双向旋转球磨机中研磨，转速30004000转/分，研磨时间1624小时，使其粒径1M；（3）将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌3040分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒。

5、子进行表面改性包覆，在转速30004000转/分的高速下搅拌34小时，得第一混合物；（4）将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间4060分钟，转速25003500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速50006000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间45个小时,得第二混合物；（5）将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入步骤（4）制备的第二混合物中，继续搅拌5070分钟，转速30004000转/分。3根据权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，由以下重量百分比计的组分制成纳。

6、米碳纤维粉5、导电乙炔碳黑粉10、导电石墨粉10、纳米竹炭粉10、偶联剂01、分散剂03、阻燃剂1、粘合剂1、消泡剂01、水625，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌30分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速4000转/分的高速下搅拌3小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间40分钟，转速3500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速5000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间5个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物。

7、中，继续搅拌50分钟，转速4000转/分，即得。4根据权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，由以下权利要求书CN102348297ACN102348316A2/2页3重量百分比计的组分制成纳米碳纤维粉10、导电乙炔碳黑粉15、导电石墨粉15、纳米竹炭粉15、偶联剂05、分散剂06、阻燃剂5、粘合剂5、消泡剂04、水335，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌35分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速3500转/分的高速下搅拌35小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间50分钟，转速3000转/分，将其置入第一混。

8、合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速5500转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间45个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌60分钟，转速3500转/分，即得。5根据权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，由以下重量百分比计的组分制成纳米碳纤维粉15、导电乙炔碳黑粉20、导电石墨粉15、纳米竹炭粉15、偶联剂07、分散剂08、阻燃剂6、粘合剂6、消泡剂06、水209，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌40分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，。

9、在转速3000转/分的高速下搅拌4小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间60分钟，转速2500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速6000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间4个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌70分钟，转速3000转/分，即得。权利要求书CN102348297ACN102348316A1/3页4一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及电热材料领域，特别是一种纳米碳纤维复合电热材料及其制。

10、备方法。背景技术0002为了提高电热转换效率，减少能耗，纳米材料和技术的开发应用促进了电热技术的发展。众所周知，导电粒子一旦达到纳米粒径后，其表面能、表面原子数、表面张力及比表面积会大大增加，其导电性能及电热转换效率也会大大提高。已公开专利“纳米硅碳复合纤维电热涂料及其制备方法”（2005100272100），其发明要点是将活性碳纤维毡进行石墨化处理，制成粒径100NM的碳素纤维粉，将其做为主要导电材料，并与其它材料混合，制成纳米硅碳复合纤维电热涂料。该电热涂料按常规的方法搅拌而成。纳米材料虽然有很多优势，但在电热涂料中不采取合适的分散技术处理，会影响整个电热涂料分散均匀性，甚至形成团聚絮凝现。

11、象，影响整个导电网络及链式导电结构，造成电热性能衰竭、功能减退，不能很好发挥纳米电热涂料的功效问题。发明内容0003针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法，可有效解决电热涂料分散均匀性，甚至形成团聚絮凝现象，影响整个导电网络及链式导电结构，造成电热性能衰竭、功能减退，不能很好发挥纳米电热涂料的功效问题。0004本发明解决的技术方案是，采用纳米碳纤维、导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉作为导电材料，其中纳米碳纤维加工成粉状，配备纳米竹炭粉及偶联剂、分散剂、阻燃剂、粘合剂、消泡剂，水制成纳米碳纤维复合电热材料，其组分的重量百分比计为纳米碳纤维粉515。

12、、导电乙炔碳黑粉1025、导电石墨粉1025、纳米竹炭粉1025、偶联剂013、分散剂034、阻燃剂110、粘合剂110、消泡剂011，余量为水，总量100；其制备方法是，将上述组分按以下步骤进行（1）制备纳米碳纤维粉，将碳纤维粉（为导电碳纤维粉，由北京特保导电粉体材料发展中心销售）先用扁平式气流粉碎机粉碎至粒径08M，再将其置入双向旋转球磨机中研磨，转速35004500转/分，研磨2448小时，使其粒径100NM；（2）制备导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉，将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉，分别采用扁平式气流粉碎机粉碎，使其粒径15M，再置入双向旋转球磨机中研磨，转速30004000转/分，研磨时间1。

13、624小时，使其粒径1M；（3）将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌3040分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速30004000转/分的高速下搅拌34小时，得第一混合物；（4）将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间4060分钟，转速25003500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机说明书CN102348297ACN102348316A2/3页5（该球磨机为市售产品，如广州派勒机械设备厂生产的派勒立式搅拌球磨机）中，在转速50006000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，。

14、时间45个小时,得第二混合物；（5）将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入步骤（4）制备的第二混合物中，继续搅拌5070分钟，转速30004000转/分，即制成所需要的纳米碳纤维复合电热材料；该电热材料为黑色液体，经测试，粘度300600MPAS,PH值78，电热温度可达320。0005在本发明的组方中，其中所述纳米竹炭粉（粒径100NM），从上海海诺炭业有限公司购入；所述导电乙炔碳黑粉（粒径1M），从天津金秋实碳黑有限公司购入；所述导电石墨粉（粒径1M），从上海一帆石墨有限公司购入；所述偶联剂采用硅烷、钛酸酯中的一种或其混合物（市场有售）；所述分散剂采用聚羧酸钠盐型共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐。

15、中的一种或其混合物（市场有售）；所述阻燃剂，为环保型磷系阻燃剂，如磷酸酯、TZ01型氮磷通用阻燃剂中的一种或其混合物（浙江富阳天扬贸易有限公司供货）；所述粘合剂为丙烯酸聚合物、聚氨酯、聚酯聚合物的一种或其混合物（市场有售）；所述消泡剂为W092消泡剂（市场有售）。0006本发明原材料丰富，易购买，制备方法简单，易操作，产品质量好，安全环保，用途广，经济和社会效益巨大。具体实施方式0007以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。0008实施例1本发明在生产中，该电热材料由以下重量百分比计的组分制成纳米碳纤维粉5、导电乙炔碳黑粉10、导电石墨粉10、纳米竹炭粉10、偶联剂01、分散剂03、。

16、阻燃剂1、粘合剂1、消泡剂01、水625，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌30分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速4000转/分的高速下搅拌3小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间40分钟，转速3500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速5000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间5个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌50分钟，转速4000转/分，即得。0009实施例2本发明在生产中，该电热材料。

17、还可由以下重量百分比计的组分制成纳米碳纤维粉10、导电乙炔碳黑粉15、导电石墨粉15、纳米竹炭粉15、偶联剂05、分散剂06、阻燃剂5、粘合剂5、消泡剂04、水335，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌35分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速3500转/分的高速下搅拌35小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间50分钟，转速3000转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球说明书CN102348297ACN102348316A3/3页6磨机中，在转速5500转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生。

18、撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间45个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌60分钟，转速3500转/分，即得。0010实施例3本发明在生产中，该电热材料还可由以下重量百分比计的组分制成纳米碳纤维粉15、导电乙炔碳黑粉20、导电石墨粉15、纳米竹炭粉15、偶联剂07、分散剂08、阻燃剂6、粘合剂6、消泡剂06、水209，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌40分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速3000转/分的高速下搅拌4小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间60分钟，转速2500转/分，将。

19、其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速6000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间4个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌70分钟，转速3000转/分，即得。0011本发明方法简单易操作，节能环保，其产品质量好，与现有技术相比，具有以下突出的特点1、采用纳米材料及纳米技术制成的复合电热材料，结构合理、工艺先进、分散均匀、不易团聚、稳定性好，可有效提高其电热效率，电热转换率95，节能效果显著。00122、采用碳类导电材料，来源丰富、不易氧化，用量是金属导电材料的50，成本低。加入环保型阻燃剂，可防止电弧及电火花的发生，使用安全，环保，可靠。00133、具有吸附异味，发射远红外和负离子的功能，远红外发射率90，对促进人体微循环，保护健康非常有益。00144、本发明的纳米碳纤维复合电热材料可广泛用于建筑材料、装饰工程材料、橡塑材料、纺织面料、非织造布及其复合材料的涂层、浸涂、刷涂、喷涂应用，成膜性好、附着力强，可在3240V交直流电压下应用，发热温度可达320，适合制作不同功率的发热元件及其保暖采暖之应用。说明书CN102348297A。

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