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1、10申请公布号CN104193196A43申请公布日20141210CN104193196A21申请号201410413222622申请日20140821C04B2/1020060171申请人营口东吉科技(集团)有限公司地址115100辽宁省营口市大石桥市有色园路28号72发明人崔俊峰崔军么革齐国超崔毅崔薇薇何占高刘希洋74专利代理机构北京方安思达知识产权代理有限公司11472代理人徐淑东王宇杨54发明名称一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法57摘要本发明提供一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法,包括以下步骤1将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合,反应结束过滤取滤液;2向上述溶液中添加浓氨水,使溶液。
2、的PH值为89,反应12小时;3通入过量的CO2,再加入过量浓氨水,过滤,取滤渣;4滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁;5将氧化镁消化、碳酸化,得到碳酸氢镁水溶液;6向溶液中投入活性炭,吸附脱除50160MIN;7过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁,碱式碳酸镁在9001000下煅烧后得到除铁氧化镁。本发明低品位菱镁矿降低铁含量的方法步骤科学合理,该方法操作简单、成本低、除铁效果好。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104193196ACN104193196A1/1页21一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法,其特。
3、征在于,包括以下步骤1、将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合,所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有气泡产生为止,反应结束过滤取滤液;2、向上述溶液中添加浓氨水,使溶液的PH值为89,反应12小时;3、向步骤2所述溶液中通入过量的CO2,得到MGCO3沉淀,再加入过量浓氨水,过滤,取滤渣;4、将步骤3的滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁,所述煅烧温度为500700,煅烧时间为052H;5、将步骤4得到的初步除铁的氧化镁消化、碳酸化,得到碳酸氢镁水溶液;6向步骤5所述溶液中投入活性炭,吸附脱除50160MIN;7将步骤6的溶液过滤,过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁,碱式碳酸镁在9001000下煅烧后得。
4、到除铁氧化镁。2根据权利要1所述低品位菱镁矿降低铁含量的方法,其特征在于,所述粒度小于200目的菱镁矿的制备包括以下步骤将菱镁矿原石破碎至粒度为1MM10MM后,研磨至粒度小于200目。3根据权利要1所述低品位菱镁矿降低铁含量的方法,其特征在于,所述浓硫酸为质量浓度大于98的浓硫酸。4根据权利要1所述低品位菱镁矿降低铁含量的方法,其特征在于,步骤2中反应时间为1218H。5根据权利要1所述低品位菱镁矿降低铁含量的方法,其特征在于,步骤4中煅烧温度为550600,煅烧时间为115H。6根据权利要1所述低品位菱镁矿降低铁含量的方法,其特征在于,所述消化为加水消化,消化温度为100300,消化时间为。
5、1060MIN;所述碳酸化条件为压力00502MPA,搅拌转速为10002000R/MIN,时间为3060MIN。7根据权利要1所述低品位菱镁矿降低铁含量的方法,其特征在于,所述步骤6中活性炭的投入量为1050G/L。8根据权利要1所述低品位菱镁矿降低铁含量的方法,其特征在于,所述步骤6中溶液的温度为2030;吸附脱除60100MIN。权利要求书CN104193196A1/5页3一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法技术领域0001本发明涉及菱镁矿冶炼技术,尤其涉及一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法。背景技术0002中国是世界上菱镁矿资源较为丰富的国家之一,而且分布比较集中,其中辽宁省菱镁矿储量丰富,。
6、占全国总量的85,居全国首位。我国的菱镁产业现已发展成为独具特色的资源性优势产业,年产各种镁砂及制品1500万吨,产量居世界首位。0003我国拥有的菱镁矿资源中,低品位菱镁矿占总储量近一半。由于开采缺乏科学依据、随意性大,采富弃贫、乱采滥掘现象非常严重。致使有些矿山的矿石回采率不足50,相当一部分优质菱镁矿山遭到严重破坏。经过几十年的开采,商品级的菱镁矿已越来越少,特别是高品位的菱镁矿在某些地区已经不能满足生产需要。寻找低品位矿石的合理利用途径,充分发挥本地区的资源优势,是一项亟待解决的战略问题。0004作耐火材料用菱镁矿矿石中的杂质SIO2、AL2O3、FE2O3、CAO等对耐火材料质量影响。
7、较大,尤其以FE2O3对耐火材料的质量危害最大。因此菱镁矿加工过程中铁的去除不仅减少或消除铁的不利影响,还可提高精矿品位。因此,菱镁矿中铁的去除具有重要意义。0005菱镁矿矿石中的铁有两部分构成,一是原矿中的铁,主要以黄铁矿、赤铁矿、褐铁矿、磁铁矿、磁黄铁矿及与菱镁矿中镁类质同象形式存在;二是磨矿过程中的铁污染,主要以单质铁及铁的氧化物形式存在。目前,多采用对磨矿产品进行弱磁场磁选机磁选除铁,对磁选除铁后矿浆,采用阳离子反浮选流程进行脱硅除杂,捕收剂多采用十二胺。0006采用磁选除铁,增加了设备及工艺的复杂程度,且除铁效果不好。因此,亟待一种操作简单、成本低、除铁效果好的除铁方法。发明内容00。
8、07本发明的目的在于,针对上述现有除铁工艺复杂、除铁效果差的问题,提出一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法,该方法操作简单、成本低、除铁效果好。0008为实现上述目的,本发明采用的技术方案是一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法,包括以下步骤00091、将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合,所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有气泡产生为止;0010反应结束过滤取滤液;反应结束溶液呈酸性,形成MG2、AL3、FE3、SO42的溶液,及CASO4沉淀和酸的不溶物,过滤除去CASO4沉淀和酸的不溶物,得到MG2、AL3、FE3、SO42的溶液;00112、向上述溶液中添加浓氨水,使溶液的PH值为89,反应12。
9、小时;00123、向步骤2所述溶液中通入过量的CO2,得到MGCO3沉淀,再加入过量浓氨水,过滤,取滤渣;00134、将步骤3的滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁,所述煅烧温度为500700,说明书CN104193196A2/5页4煅烧时间为052H;00145、将步骤4得到的初步除铁的氧化镁消化、碳酸化,得到碳酸氢镁水溶液;00156向步骤5所述溶液中投入活性炭,吸附脱除50160MIN;00167将步骤6的溶液过滤,过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁,碱式碳酸镁在9001000下煅烧后得到除铁氧化镁。该氧化镁纯度高达9999,铁含量低于0005。0017进一步地,所述粒度小于200目的菱镁矿的制。
10、备包括以下步骤将菱镁矿原石破碎至粒度为1MM10MM后,研磨至粒度小于200目。0018进一步地,所述浓硫酸为质量浓度大于98的浓硫酸。0019进一步地,步骤2中反应时间优选为1218H。0020进一步地,步骤4中煅烧温度为550600,煅烧时间为115H。0021进一步地,所述消化为加水消化,消化温度为100300,消化时间为1060MIN;所述碳酸化条件为压力00502MPA,搅拌转速为10002000R/MIN,时间为3060MIN。更优选的所述消化为加水消化,消化温度为150,消化时间为30MIN;所述碳酸化条件为压力01MPA,搅拌转速为1000R/MIN,时间为60MIN。0022。
11、进一步地,所述步骤6中活性炭的投入量为1050G/L,优选为1020G/L。0023进一步地,所述步骤6中溶液的温度为2030,优选为30;吸附脱除60100MIN。0024本发明一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法步骤科学合理,与现有技术相比较具有以下优点00251、采用本发明方法得到的氧化镁纯度高达9999,铁含量低于0005。产品质量稳定,适宜于工业化生产,有很大的发展前景。00262、本发明采用的活性炭再生效果良好,可以重复利用,为制备各种高纯氧化镁提供了一条新途径。具体实施方式0027以下结合实施例对本发明进一步说明0028实施例10029本发明实施例中选用的菱镁矿化学组成见表10030。
12、表1菱镁矿化学组成分析结果00310032本实施例低品位菱镁矿降低铁含量的方法,包括以下步骤00331、将菱镁矿原矿放入颚式破碎机破碎至粒度为3MM5MM后,研磨至粒度小于200目;将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合,所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有说明书CN104193196A3/5页5气泡产生为止;所述浓硫酸为质量浓度大于98的浓硫酸。0034反应方程式如下0035FE2O33H2SO4FE2SO43H2O0036MGCO3H2SO4MGSO4H2OCO2;0037反应结束过滤取滤液;反应结束溶液呈酸性,形成MG2、AL3、FE3、SO42的溶液,及CASO4沉淀和酸的不溶物,过滤除。
13、去CASO4沉淀和酸的不溶物,得到MG2、AL3、FE3、SO42的溶液。00382、向上述溶液中添加浓氨水,使溶液的PH值为8,反应2小时;0039反应方程式如下0040004100423、向步骤2所述溶液中通入过量的CO2,得到MGCO3沉淀,再加入过量浓氨水,过滤,取滤渣;0043反应方程式如下004400454、将步骤3的滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁,所述煅烧温度为600,煅烧时间为1H;0046反应方程式如下0047MGCO3MGOCO2。00485、将步骤4得到的初步除铁的氧化镁消化、碳酸化,得到碳酸氢镁水溶液;所述消化为加水消化,消化温度为200,消化时间为130MIN;所述碳酸。
14、化条件为压力01MPA,搅拌转速为1000R/MIN,时间为40MIN。00496向步骤5所述溶液中投入活性炭,吸附脱除100MIN,活性炭的投入量为120G/L;所述溶液的温度为20。00507将步骤6的溶液过滤,过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁,碱式碳酸镁在900下煅烧后得到除铁氧化镁。0051本实施例得到的氧化镁纯度高达9999,铁含量低于0005。产品质量稳定,适宜于工业化生产,有很大的发展前景。本发明采用的活性炭再生效果良好,可以重复利用,为制备各种高纯氧化镁提供了一条新途径。0052实施例20053本实施例处理的低品位菱镁矿包括质量百分数如下的各组分4004MGO,029FE2O。
15、3,1079SIO2,312CAO,006AL2O3。0054本实施例低品位菱镁矿降低铁含量的方法,包括以下步骤00551、将菱镁矿原矿放入颚式破碎机破碎至粒度为2MM4MM后,研磨至粒度小于200目;将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合,所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有说明书CN104193196A4/5页6气泡产生为止;所述浓硫酸为质量浓度大于98的浓硫酸。0056反应方程式如下0057FE2O33H2SO4FE2SO43H2O0058MGCO3H2SO4MGSO4H2OCO2。0059反应结束过滤取滤液;反应结束溶液呈酸性,形成MG2、AL3、FE3、SO42的溶液,及CASO4沉淀。
16、和酸的不溶物,过滤除去CASO4沉淀和酸的不溶物,得到MG2、AL3、FE3、SO42的溶液;00602、向上述溶液中添加浓氨水,使溶液的PH值为9,反应15小时;0061反应方程式如下0062006300643、向步骤2所述溶液中通入过量的CO2,得到MGCO3沉淀,再加入过量浓氨水,过滤,取滤渣;0065反应方程式如下006600674、将步骤3的滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁,所述煅烧温度为700,煅烧时间为05H;0068反应方程式如下0069MGCO3MGOCO2。00705、将步骤4得到的初步除铁的氧化镁消化、碳酸化,得到碳酸氢镁水溶液;所述消化为加水消化,消化温度为150,消化时间。
17、为30MIN;所述碳酸化条件为压力01MPA,搅拌转速为1000R/MIN,时间为60MIN。00716向步骤5所述溶液中投入活性炭,吸附脱除60MIN,活性炭的投入量为130G/L;所述溶液的温度为30;00727将步骤6的溶液过滤,过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁,碱式碳酸镁在1000下煅烧后得到除铁氧化镁。本实施例得到的氧化镁纯度高达9999,铁含量低于0004。0073实施例30074本实施例处理的低品位菱镁矿包括质量百分数如下的各组分4004MGO,029FE2O3,1079SIO2,312CAO,006AL2O3。0075本实施例低品位菱镁矿降低铁含量的方法,包括以下步骤0076。
18、1、将菱镁矿原矿放入颚式破碎机破碎至粒度为5MM8MM后,研磨至粒度小于200目;将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合,所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有气泡产生为止;所述浓硫酸为质量浓度大于98的浓硫酸。0077反应方程式如下说明书CN104193196A5/5页70078FE2O33H2SO4FE2SO43H2O0079MGCO3H2SO4MGSO4H20CO2。0080反应结束过滤取滤液;反应结束溶液呈酸性,形成MG2、AL3、FE3、SO42的溶液,及CASO4沉淀和酸的不溶物,过滤除去CASO4沉淀和酸的不溶物,得到MG2、AL3、FE3、SO42的溶液;00812、向上述溶液中添。
19、加浓氨水,使溶液的PH值为8,反应2小时;0082反应方程式如下0083008400853、向步骤2所述溶液中通入过量的CO2,得到MGCO3沉淀,再加入过量浓氨水,过滤,取滤渣;0086反应方程式如下008700884、将步骤3的滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁,所述煅烧温度为700,煅烧时间为2H;0089反应方程式如下0090MGCO3MGOCO2。00915、将步骤4得到的初步除铁的氧化镁消化、碳酸化,得到碳酸氢镁水溶液;所述消化为加水消化,消化温度为1300,消化时间为10MIN;所述碳酸化条件为压力005MPA,搅拌转速为1000R/MIN,时间为30MIN。00926向步骤5所述溶液。
20、中投入活性炭,吸附脱除160MIN,活性炭的投入量为50G/L;所述溶液的温度为20;00937将步骤6的溶液过滤,过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁,碱式碳酸镁在900下煅烧后得到除铁氧化镁。0094本实施例得到的氧化镁纯度高达9999,铁含量低于0005。0095本发明不局限于上述实施例所记载的低品位菱镁矿降低铁含量的方法,其中菱镁矿粒度的改变、浓氨水加入凉的改变、煅烧温度和时间的改变均在本发明的保护范围之内。0096最后应说明的是以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。说明书CN104193196A。