激光染料香豆素-4的纯化方法 【技术领域】
本发明属于激光染料领域，尤其是一种激光染料香豆素-4的纯化方法。
背景技术
随着激光光谱学和激光化学的迅速发展，在同位素分离、定向合成化学反应的微观历程研究工作中，需要可调染料激光器来实现在近紫外、可见光及红外光谱区的任意波段上进行激光辐射。为获得高效率的可调谐激光器和高分辨率的激光光谱，除利用物理光学知识改进光学系统外，借助于能够产生不同激光光谱的各种激光染料是一种简而易行的方法。
激光染料香豆素-4分子式：C10H8O3，7-羟基-4-甲基香豆素，如式(I)所示，是一种在波段中较为理想的激光染料，
其具有高转换率、较宽调谐范围的特点。
现在所采用的制备方法是用间苯二酚与乙酰乙酸乙酯反应合成激光染料香豆素-4粗产品，然后将合成的激光染料香豆素-4粗产品经过纯化后得到满足纯度要求的激光染料香豆素-4。
由于纯化工艺存在的缺陷，使得制备的激光染料香豆素-4的纯度较低，染料在使用中的寿命较短，经济性较差。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可使激光染料香豆素-4纯度较高、使用寿命长且经济性较好的激光染料香豆素-4的纯化方法。
本实用新型解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种激光染料香豆素-4的纯化方法，其特征在于：纯化方法的步骤包括：
(1).将激光染料香豆素-4粗产品在30～40℃的温度条件下溶解在浓度为5％的氢氧化钠水溶液中，然后将溶液冷却至室温，过滤后的滤液备用；
(2)0～-5℃的温度条件下在上述滤液中加入稀硫酸调pH值为6，滤出的沉淀物经洗涤、抽滤、烘干得到淡灰色激光染料香豆素-4；
(3).将淡灰色激光染料香豆素-4加到95％乙醇中，加热回流至淡灰色激光染料香豆素-4全部溶解，然后加入活性炭回流脱色；
(4).脱色后的溶液滤除活性炭，滤液在冷水浴中静置，析出的结晶经过滤、干燥，得到白色激光染料香豆素-4晶体；
(5).将白色激光染料香豆素-4晶体经过2～4次重结晶，即完成激光染料香豆素-4的纯化。
而且，所述步骤(2)中烘干的温度为80℃～120℃。
而且，所述步骤(4)中的干燥温度为60℃～80℃，压力为500mmHg～700mmHg。
本实用新型的优点和有益效果为：
本发明通过对激光染料香豆素-4粗产品进行碱洗，多次重结晶以及活性炭退色的工艺处理后，可有效的去除激光染料香豆素-4粗产品中所含有的杂质，有效地提高激光染料香豆素-4的纯度，延长其在使用中的寿命，显著提高激光染料香豆素-4制备的经济性。
【具体实施方式】
下面通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
实施例1：
将0.1克分子的间苯二酚溶于0.1克分子的新蒸馏的乙酰乙酸乙酯中制成溶液，将此溶液在搅拌下滴加到冰盐浴中冷却到0℃的100ml浓硫酸中，反应温度控制在10℃以下，2小时滴加完毕；继续搅拌半小时，随后将反映混合物注入到1000g冰水混合物中，此时产物呈颗粒状析出过滤沉淀物，以3×5ml冷却水洗涤沉淀物，抽滤后置烘箱干燥，即得激光染料香豆素-4的粗产物，然后纯化：
(1).将激光染料香豆素-4粗产品在30的温度条件下溶解在浓度为5％的氢氧化钠水溶液中，然后将溶液冷却至室温，过滤后的滤液备用；
(2).0～-5℃的温度条件下在上述滤液中加入稀硫酸调pH值为6，滤出的沉淀物经洗涤、抽滤、烘干得到淡灰色激光染料香豆素-4；
(3).将淡灰色激光染料香豆素-4加到95％乙醇中，加热回流至淡灰色激光染料香豆素-4全部溶解，然后加入活性炭回流脱色；
(4).脱色后的溶液滤除活性炭，滤液在冷水浴中静置，析出的结晶经过滤、干燥，得到白色激光染料香豆素-4晶体；
(5).将白色激光染料香豆素-4晶体经过2次重结晶，即完成激光染料香豆素-4的纯化。
实施例2：
激光染料香豆素-4的粗产物的制备同实施例1，其纯化步骤为：
(1).将激光染料香豆素-4粗产品在40℃的温度条件下溶解在浓度为5％的氢氧化钠水溶液中，然后将溶液冷却至室温，过滤后的滤液备用；
(2).0～-5℃的温度条件下在上述滤液中加入稀硫酸调pH值为6，滤出的沉淀物经洗涤、抽滤、烘干得到淡灰色激光染料香豆素-4；
(3).将淡灰色激光染料香豆素-4加到95％乙醇中，加热回流至淡灰色激光染料香豆素-4全部溶解，然后加入活性炭回流脱色；
(4).脱色后的溶液滤除活性炭，滤液在冷水浴中静置，析出的结晶经过滤、干燥，得到白色激光染料香豆素-4晶体；
(5).将白色激光染料香豆素-4晶体经过4次重结晶，即完成激光染料香豆素-4地纯化。