包含聚异丁烯衍生物和非离子表面活性添加剂的颜料制剂.pdf

本发明涉及包含以下材料作为主要组分的固体颜料制剂：(A)至少一种有机颜料，(B)至少一种具有至少一个含氮端基的聚异丁烯衍生物和(C)至少一种非离子表面活性添加剂。

1.  一种固体颜料制剂，其包含以下材料作为主要组分：
(A)至少一种有机颜料，
(B)至少一种具有至少一个含氮端基的聚异丁烯衍生物
和
(C)至少一种非离子表面活性添加剂。

2.  如权利要求1所述的颜料制剂，其中所述组分(B)包含聚异丁烯基琥珀酐与氨或胺的反应产物。

3.  如权利要求1或2所述的颜料制剂，其中所述组分(B)包含聚异丁烯基琥珀酐与多胺的反应产物。

4.  如权利要求1-3任一项所述的颜料制剂，其中所述组分(C)包含基于聚醚的非离子表面活性添加剂。

5.  如权利要求1-4任一项所述的颜料制剂，其中所述组分(C)包含与醇或与胺的烯化氧加合物。

6.  如权利要求1-5任一项所述的颜料制剂，其中所述组分(A)包含异吲哚啉颜料。

7.  一种制备如权利要求1-6任一项所述的颜料制剂的方法，其包括用所述聚异丁烯衍生物(B)和所述表面活性添加剂(C)在水性介质中接触如此合成的粗颜料(A)，以及分离且干燥涂布有(B)和(C)的颜料。

8.  如权利要求7所述的方法，其中使所述粗颜料(A)额外进行颜料处理步骤，在所述颜料处理步骤之前、过程中或之后加入所述聚异丁烯衍生物(B)和所述表面活性添加剂(C)。

9.  如权利要求7或8所述的方法，其中所述聚异丁烯衍生物(B)以乳液形式使用在包含所述表面活性添加剂(C)的水性-有机介质中。

10.  如权利要求1-6所述的颜料制剂在天然及合成来源的有机大分子材料着色中的用途。

11.  如权利要求10所述的用途，其中所述大分子材料包括印刷墨、涂料、液体油墨、滤色片、塑料和有机调色剂。

包含聚异丁烯衍生物和非离子表面活性添加剂的颜料制剂
本发明涉及包含以下材料作为主要组分的固体颜料制剂：
(A)至少一种有机颜料，
(B)至少一种具有至少一个含氮端基的聚异丁烯衍生物
和
(C)至少一种非离子表面活性添加剂。
本发明还涉及这些颜料制剂的制备，以及它们在天然及合成来源的有机大分子材料着色中的用途。
将颜料分散在液体应用介质中需要应用机械力，其大小取决于颜料对应用介质的润湿性和亲和性。使用分散剂特别有助于分散，同时也称分散剂阻止颜料颗粒的再附聚和絮状物形成，并使得到的颜料分散体稳定。
WO-A-87/05924公开了使用聚异丁烯衍生物在烃基溶剂体系中分散颜料及涂布颜料。详细描述的颜料有无机颜料、酞菁颜料和偶氮颜料。
DE-A-39 13 667描述了基于铜酞菁颜料的固体颜料制剂，其还包含聚异丁烯基琥珀酸的磺化颜料衍生物双酰胺作为分散剂且可用于制备表现出良好流动行为的印刷墨。
EP-A-628 612公开了聚异丁烯基琥珀酐和链烷醇胺的反应产物在制备炭黑水分散体和炭黑非水分散体中的用途。
WO-A-2006/050968描述了基于未色淀偶氮颜料且包含具有含氮端基的聚异丁烯衍生物作为流动改进剂的胶印油墨。
本发明的一个目的是提供具有有利的性能特征尤其是它们的分散性以及它们的流变性和颜色性能的固体颜料制剂。
我们已经发现通过包含以下材料作为主要组分的固体颜料制剂实现该目的：
(A)至少一种有机颜料，
(B)至少一种具有至少一个含氮端基的聚异丁烯衍生物
和
(C)至少一种非离子表面活性添加剂。
本发明颜料制剂的组分(A)包含有机颜料。组分(A)优选包含一种有机颜料(A)。特别优选的组分(A)是酞菁颜料，特别是有黄色异吲哚啉颜料的异吲哚啉颜料，黄色异吲哚啉颜料特别优选C.I.颜料黄139和C.I.颜料黄185。
本发明颜料制剂可包含多种有机或多种无机颜料的混合物或者有机和无机颜料的混合物。然而它们优选基于一种颜料(A)，尤其是基于一种有机颜料(A)。本发明的这些优选颜料制剂因此也被称作涂布有聚异丁烯衍生物(B)和非离子表面活性添加剂(C)的颜料。
颜料(A)以细碎形式存在。因此它们典型的平均粒度为0.01-5μm。
如果如此合成的颜料已经有期望的颗粒形式则可直接用作颜料(A)。否则所得到的粗颜料应当进行额外的颜料处理步骤。
本发明颜料制剂的组分(B)包含具有至少一个含氮端基的聚异丁烯衍生物。
组分(B)的聚异丁烯基可为线性、支链或星型结构并且包含一个或多个含氮端基。相反地，一个或多个聚异丁烯基可连接到一个含氮端基上。组分(B)优选包含每个聚异丁烯基具有一个含氮端基的聚异丁烯衍生物。
聚异丁烯基可仅由异丁烯单元构成或者还包含共聚单体，共聚单体的比例通常为≤20重量％，优选≤10重量％且更优选≤5重量％。这类共聚单体的实例例如是乙烯基芳族化合物如苯乙烯和C₁-C₄烷基苯乙烯如2-、3-和4-甲基苯乙烯和4-叔丁基苯乙烯；具有5至10个碳原子的异烯烃如2-甲基-1-丁烯、2-甲基-1-戊烯、2-甲基-1-己烯、2-乙基-1-戊烯、2-乙基-1-己烯和2-丙基-1-庚烯、1-丁烯以及顺式-和反式-2-丁烯。这类共聚单体可以技术级异丁烯存在。
组分(B)的聚异丁烯基的平均分子量M_n通常为150-10 000，优选200-6000，更优选300-4000，最优选400-3000。
聚异丁烯衍生物(B)的含氮端基可包含一个或多个尤其是1-10个氮原子。氮原子优选是伯、仲和/或叔氨基形式，但它们也可作为酰胺基团加到端基上。含氮端基更优选来自直链或支链多亚烷基多胺。含氮端基也可包含其它官能团，尤其是含氧官能团如羟基或醚基，但它们优选仅通过氨基官能化。
特别优选的聚异丁烯衍生物(B)是聚异丁烯基琥珀酐(PIBSAs)与氨或尤其是胺的反应产物。
用作这些组分(B)的起始材料的聚异丁烯基琥珀酐通过高反应性聚异丁烯即包含特别高比例(优选≥85％)的α-烯烃端基的聚异丁烯与顺丁烯二酐反应可得到。
在这些PIBSA反应产物中，特别优选式I的聚异丁烯基琥珀酰亚胺(PIBSIs)

其通过PIBSA与氨或伯胺H₂NR¹(尤其是二胺或多胺)反应可得到。
式中的R对应于上面描述的聚异丁烯基。
R¹是氢或优选是有末端氨基的烃基，并且可以是脂族或芳族基团。
R¹更优选是有1-60个，尤其是2-30个，特别是2-16个碳原子的脂族烃基。
特别合适的基团R¹的实例是直链或支化ω-氨基亚烷基如ω-氨基亚甲基、ω-氨基亚乙基、ω-氨基亚丙基、ω-氨基亚丁基、ω-氨基亚戊基和ω-氨基亚己基。
非常特别合适的基团R¹的碳链被一个或多个氨基官能-NR²-打断，其中R²是C₁-C₆烷基尤其是氢。
这类基团R¹有例如以下结构：
-(CH₂)_x-NH-[(CH₂)_y-NH]_z-(CH₂)_x-NR³R⁴
其中x和y独立地为1-6，尤其为2-4，更优选2或3，z为0-8，R³和R⁴独立地是氢或C₁-C₆烷基，优选氢或甲基，更优选氢。
特别优选的基团R¹来自多亚烷基多胺，尤其是多亚乙基多胺和多亚乙基亚胺。
特别合适的低分子量多官能氨基R¹的实例包括衍生自下述胺的基团：二亚乙基三胺、三亚乙基四胺和五亚乙基四胺。
非常特别优选的基团R¹基的一个实例是：
-CH₂-CH₂-NH-CH₂-CH₂-NH-CH₂-CH₂-NH-CH₂-CH₂-NH₂
R¹基还可包含其它官能团，尤其是羟基和/或醚基。然而它们优选仅通过氨基官能化。
将意识到，不同聚异丁烯琥珀酰亚胺I的混合物或具有其它含氮聚异丁烯衍生物的聚异丁烯琥珀酰亚胺I的混合物也可用作组分(B)。
用作组分(B)的PIBSA与胺的反应产物还包括下面引述的化合物，这些化合物可通过改变反应条件特别地制备，但也可作为聚异丁烯琥珀酰亚胺I中的副产物存在：
式II的聚异丁烯琥珀酰胺酸

其甚至在PIBSA与伯胺的等摩尔反应形成聚异丁烯琥珀酰亚胺I中作为中间产物形成，
式III的聚异丁烯琥珀酰胺

其在PIBSA与两倍摩尔量的胺(伯胺或甚至仲胺)的反应中作为主要产物形成，
以及式IV的二琥珀酰亚胺

其中R⁵是衍生自基团R²的基团且通过氨基引入到第二个琥珀酰亚胺环中。
有用的聚异丁烯衍生物(B)还包括曼尼希(Mannich)加合物，通过聚异丁烯基苯酚与甲醛或甲醛低聚物或高聚物和至少单官能伯胺或仲胺的反应得到。
然而优选聚异丁烯基琥珀酰亚胺I在本发明颜料制剂中作为组分(B)存在。
关于聚异丁烯衍生物(B)及它们的形成的细节从WO-A-2006/050968和其中引述的参考文献得到。
本发明颜料制剂包含非离子表面活性添加剂作为另一种组分(C)。
添加剂(C)优选基于聚醚(聚环氧烷)。
除了未混合的聚环氧烷，还优选C₂-C₄烯化氧和苯基取代的C₂-C₄烯化氧，尤其是聚环氧乙烷、聚环氧丙烷和聚(氧化苯乙烯)，它也是嵌段共聚物，尤其是有聚环氧丙烷和聚环氧乙烷嵌段或聚(氧化苯乙烯)和聚环氧乙烷嵌段的聚合物，以及适合用作添加剂(C)的这些烯化氧的无规共聚物。
这些聚环氧烷通过将烯化氧加聚至起始剂分子如饱和或不饱和脂族和芳族醇、饱和或不饱和脂族和芳族胺、饱和或不饱和脂族羧酸和羧酰胺以及芳族羧酰胺和磺酰胺上可得到。芳族起始剂分子可用C₁-C₂₀烷基或C₇-C₃₀芳烷基取代。习惯上每摩尔起始剂分子使用1-300mol，优选3-150mol烯化氧，尽管在芳族起始剂分子的情况下烯化氧的量尤其为2-100mol，优选为5-50mol及特别为10-30mol。加聚产物可以具有一个末端羟基或可以是其端基被封端，例如为C₁-C₆烷基醚形式。
合适的脂族醇通常包含6-26个碳原子，优选8-18个碳原子，并且可有未支化、支化或环状结构。实例是辛醇、壬醇、癸醇、异癸醇、十一醇、十二烷醇、2-丁基辛醇、十三烷醇、异十三醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇(鲸蜡醇)、2-己基癸醇、十七烷醇、十八烷醇(硬脂醇)、2-庚基十一醇、2-辛基癸醇、2-壬基十三烷醇、2-癸基十四烷醇、油醇和9-十八烯醇，及这些醇的混合物如C₈/C₁₀、C₁₃/C₁₅和C₁₆/C₁₈醇以及环戊醇和环己醇。特别有利的是天然原材料通过脂解和还原得到的饱和及不饱和脂族醇以及通过羰基合成优选200-1000s得到的合成脂肪醇。烯化氧与这些醇的加合物的平均分子量M_n通常为200-5000，优选为200-1000。
上述提及的芳族醇的实例不仅包括未取代的酚及α-和β-萘酚，而且包括烷基取代产物，尤其是用C₁-C₁₂烷基，优选用C₄-C₁₂烷基或C₁-C₄烷基取代的产物；和芳烷基取代产物，尤其是C₇-C₃₀芳烷基取代的酚如己基酚、庚基酚、辛基酚、壬基酚、异壬基酚、十一烷基酚、十二烷基酚、二-和三丁基酚和二壬基酚以及双酚A及其与苯乙烯的反应产物，尤其是双酚A中相对于两个羟基的邻位上被总计4个苯基-1-乙基取代。
合适的脂族胺对应于上述提及的脂族醇。此处同样尤其重要的是优选有14-20个碳原子的饱和以及不饱和脂肪胺。芳族胺的实例是苯胺及其衍生物。
有用的脂族羧酸尤其包括优选具有14-20个碳原子的饱和以及不饱和脂肪酸。
合适的羧酰胺衍生自这些羧酸。
除了与单官能胺和醇的烯化氧加合物，还有可用作添加剂(C)的与至少双官能胺和醇的烯化氧加合物。
至少双官能胺优选具有2-5个胺基，尤其符合式H₂N-(R⁶-NR⁷)_n-H(R⁶：C₂-C₆亚烷基；R⁷：氢或C₁-C₆烷基；n：1-5)。特定实例是：乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、1，3-丙二胺、二亚丙基三胺、3-氨基-1-亚乙基氨基-丙烷、六亚甲基二胺、二六亚甲基三胺、1，6-双(3-氨丙基氨基)己烷和N-甲基二亚丙基三胺，其中更优选六亚甲基二胺和二亚乙基三胺，最优选乙二胺。
基于多官能胺的嵌段共聚物的平均分子量M_n通常为1000-40 000，优选为1500-30 000。
至少双官能醇优选有2-5个醇基。实例是C₂-C₆亚烷基二醇以及相应的二-和聚亚烷基二醇如乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、双丙甘醇和聚乙二醇、丙三醇和季戊四醇，其中更优选乙二醇和聚乙二醇，最优选丙二醇和双丙甘醇。
基于多元醇的嵌段共聚物的平均分子量M_n通常为1000-20 000，优选为1000-15 000。
优选的添加剂(C)是与醇或胺的烯化氧加合物，尤其是环氧乙烷加合物。
用作起始剂分子的醇或胺特别包括天然或合成的脂肪醇或脂肪胺。优选具有8-18个碳原子的短链合成脂肪醇(羰基合成醇)。
基于这些脂肪醇的尤其优选的添加剂(C)通常包含3-11摩尔，尤其是3-6摩尔环氧乙烷/摩尔醇。
将会意识到不同非离子表面活性添加剂的混合物也可用作组分(C)。
本发明颜料制剂通常包含60-99重量％尤其是75-98.5重量％的颜料(A)，0.5-20重量％优选1-10重量％的聚异丁烯衍生物(B)，和0.5-20重量％尤其是0.5-15重量％的表面活性添加剂(C)。
本发明颜料制剂有利地通过同样为本发明的方法可获得，通过将如此合成的粗颜料(A)与所述聚异丁烯衍生物(B)和所述表面活性添加剂(C)在水性介质中接触，并且分离且干燥涂布有(B)和(C)的颜料。
如此合成的粗颜料通常没有适合使用的形式，因此通常必须再进行处理操作将其调节至期望的颗粒形式和尺寸。
本发明的该处理操作可在聚异丁烯衍生物(B)和表面活性添加剂(C)存在下进行；也就是可在该操作之前或过程中加入(B)和(C)。然而可类似地在处理步骤之后用(B)和(C)涂布颜料。
处理步骤操作通常包括结晶过程，如果期望其可结合之前的粗颜料粉碎步骤(湿磨或干磨)。
结晶过程通常包括粗颜料在水性介质、水性-有机介质或有机介质中的热处理。
如果用(B)和(C)涂布本发明的颜料(A)在颜料合成或颜料处理之后作为一个独立步骤进行，则其同样可在水性介质、水性-有机介质或有机介质中进行。有利地可使用通常以水湿滤饼存在的颜料(A)在水性介质中进行或者在包含至少50重量％水的水性-有机介质中进行。
用于颜料涂布步骤以及颜料处理步骤的有用的有机溶剂包括醇、醚-醇、醚、酮、羧酰胺和羧酸酯及其混合物。尤其提及下述实例：
脂族和芳脂族、具有至多10个碳原子的一元或多元醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇、己醇、异己醇、庚醇、辛醇、2-乙基己醇、乙二醇、1，2-丙二醇和1，3-丙二醇、环己醇、甲基环己醇、苄醇和2-苯基乙醇；
单-和二-C₂-C₃亚烷基二醇单-C₁-C₄烷基醚，如乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二甘醇单甲醚和二甘醇单乙醚；
具有至多10个碳原子的无环和环脂族醚如二丙醚、二异丙醚、二丁醚、二异丁醚、四氢呋喃、二噁烷、二甘醇二甲醚和二甘醇二乙醚；
具有至多10个碳原子的无环和环脂族和芳脂族酮如丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基丁基酮、二乙基甲酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮、环戊酮、环己酮、甲基环己酮、苯乙酮和苯基乙基甲酮；
具有至多4个碳原子的肪族羧酸的酰胺和C₁-C₄烷基酰胺如甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基乙酰胺、N，N-二甲基丙酰胺、N，N-二乙基丙酰胺和N-甲基吡咯烷酮；
总共具有至多12个碳原子的芳族羧酸的酯如邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。
优选使用处理时易于去除例如通过用水洗出、与水共沸蒸馏、蒸汽蒸馏或通过干燥整个批量去除的溶剂。
特别优选的溶剂是二醇和它们的单烷基醚和二烷基醚。
用聚异丁烯衍生物(B)和表面活性添加剂(C)涂布颜料(A)可通过将粗颜料分散在水性介质或水性-有机介质中或简单地使其在其中停留进行。涂布优选在搅拌釜中于35-100℃优选于50-80℃进行。
聚异丁烯衍生物(B)在水中通常不可溶，因此有利地是将其以乳液形式加入到包含所述表面活性添加剂(C)的水性-有机介质中。此处有用的有机溶剂包括例如烃如异辛烷和亚烷基二醇醚如乙二醇单丁醚。乳液溶解在搅拌釜中，聚异丁烯衍生物(B)和一定程度上的表面活性添加剂(C)也沉淀，非常细地分散在颜料悬浮液中，如此导致特别均匀的颜料涂布。
通过滤除特别是用水洗涤并干燥可分离涂布有(B)和(C)的颜料(A)。有利地使干燥后的产物在例如旋转、齿轮或喷射磨机中进行解聚集研磨。
在水溶性添加剂(C)的情况下，必须仔细以确保足够的残余数量(通常至少0.5重量％，基于颜料制剂)剩余在分离产物中。作为替换也可使用其它方法如喷雾干燥和冻干分离涂布的颜料。
本发明颜料制剂非常适用于天然和合成来源的有机大分子材料的着色。
这类材料的实例包括印刷墨尤其是胶印油墨、涂料尤其是粉末涂料、液体油墨、滤色片、塑料和有机调色剂。
本发明颜料制剂在该用途中由于其有利的可分散性和其有利的流变性和颜色性能而显著。
现在将例证性描述它们用于各种应用时的有利性能。
本发明颜料制剂提供了有良好性能特征的胶印油墨(在印刷辊上的烘焙倾向最小以及良好的流动性)，其中颜料以精细分散体存在，这为印刷物提供了高透明度和高光泽。
当在粉末涂料中使用时，尤其是颜色强度以及有利的可分散性和有利的防积垢控制(即在待涂布介质以及机器的表面上形成颜料沉积的倾向最小)值得突出。
本发明颜料制剂一旦掺入塑料中尤其由于其颜色强度和它们的抗渗移性而显著。
实施例
A.本发明颜料制剂的制备
A.1.包含聚异丁烯衍生物(B)和表面活性添加剂(C)的微乳液的制备聚异丁烯衍生物(B)是基于平均分子量M_n为1000的聚异丁烯和四亚乙基五胺(WO-A-2006/050968的聚合物A)的聚异丁烯基琥珀酰亚胺。乳液1：
将14.6g聚异丁烯衍生物(B)于60℃掺入52.0g乙二醇单丁醚和27.0g乙氧基化异癸醇(3.5mol EO/mol)的热混合物中，搅拌10分钟且与6.0g水掺和。均化后获得的乳液直接用于颜料涂布。
乳液2：
将14.6g聚异丁烯衍生物(B)通过加热溶解在22.0g异辛烷中，并且通过搅拌与27.0g乙氧基化异癸醇(5mol EO/mol)掺和。加热至50℃后得到的乳液直接用于颜料涂布。
A.2.颜料制剂的制备
实施例1
将100g C.I.颜料黄185的水湿滤饼(固体含量为大约50重量％；根据DE-A-29 14 086的实施例1制备)在500ml中悬浮1小时直至得到均匀的悬浮液。然后在大约20分钟内滴加21.3g乳液1。于60℃搅拌得到的混合物1小时。
然后在配备有滤纸的吸滤器上过滤出涂布的颜料并且用3L水(水流出的电导率<100μS)洗涤。将湿滤饼在空气循环干燥箱中于90℃干燥24小时，随后在实验室研磨机中研磨以解聚集。
得到47.8g黄色颜料粉末。
对比实施例V1
重复实施例1，不同的是用5.0g聚异丁烯衍生物(B)在10ml乙二醇一丁醚中的溶液替换乳液1。
得到50g黄色颜料粉末。
对比实施例V2
重复实施例1，不同的是用7.4g乙氧基化异癸醇(3.5mol EO/mol)替换乳液1。
得到48g黄色颜料粉末。
实施例2
在配备有桨式搅拌器的压力槽中将113.3g巴比土酸和72.3g甲酸溶解在1000L水中且搅拌10分钟。将64.6g二亚氨基异二氢吲哚加入130ml甲醇中后，在2小时内将混合物加热至96℃且在自生压力(大约1.3巴)下搅拌2小时。
在冷却至大约65℃后，用320ml水稀释悬浮液且于65℃再次搅拌30分钟。过滤出得到的颜料且用热水洗涤至不含电解质(水流出的电导率<200μS)，使得到的滤饼(产量为540g，固体含量为27重量％)进行颜料处理步骤。
为此将210g滤饼悬浮在500ml水中，在2小时内加热至98℃且于98℃搅拌2小时。通过加入300ml水将悬浮液冷却至大约80℃后，过滤出处理过的颜料且用60℃热水洗涤至不含电解质。然后使用乳液2将得到的滤饼(产量为230g，固体含量为24重量％)转换为本发明颜料制剂。
为此将得到的滤饼悬浮在500ml水中且通过在60℃搅拌90分钟使其均化。然后滴加11.8g乳液2。将得到的混合物于60℃搅拌1小时。
然后在配备有滤纸的吸滤器上过滤出涂布过的颜料且用3L水洗涤。将湿滤饼在真空干燥箱中于115℃干燥12小时，随后在实验室研磨机中研磨以解聚集。
得到57g黄色颜料粉末。
B.本发明颜料制剂在胶印油墨中的试验
为了测试本发明颜料制剂在印刷中的性能特征，将得到的颜料制剂加工为胶印油墨。
为此将20g每种颜料制剂搅拌到80g胶版清漆(40重量％的松香改性的酚醛树脂，27重量％的清漆级亚麻子油和33重量％的300℃矿物油)中，然后用溶解器(来自Getzmann；齿盘直径为3cm，12 000rpm)于50℃预分散20分钟。随后将得到的浆料在温度控制为35℃的SDY 200三辊式机座(来自Bühler)上研磨，以10巴接触压力进行三次通过。
通过湿划线(方法A)以及在测试印刷品中(方法B)确定白色还原方面的颜色性能(颜色强度(以色彩当量报导)以及色调[^o]和色度C^＊)。
方法A：
为了测试白色还原方面的颜色性能，将0.35g每种有色浆料与10g 40重量％颜料含量的白色浆料在JEL 25/53盘式研磨机(来自Engelsmann)上以4×35转数混合，用100μm涂布棒在白色Iconorex纸板上划线且立即以比色方式评价。
方法B：
为了测试在实际和测试印刷品中的颜色性能，将每种有色浆料使用在测试印刷机(来自Prüfbau)上以12.0mg±0.4mg的油墨添加(相当于大约1.5g/m²)在APCO II/II纸(温度设定为23℃，接触压力为250N/cm，金属完色印刷版，研磨及注墨时间为30s，速率为0.5m/s)上印刷出4cm宽条。印刷出的条在印刷后不迟于10分钟在干燥箱中于60℃干燥30分钟，然后立即以比色方式评价。
根据德国标准规范DIN 6174(D65标准光源，10°标准观测者)将色调深度调准至1/9标准色调深度(方法A)或1/1标准色调深度(方法B)后，使用X-Rite 968分光光度计(来自X-Rite)连用BCSWIN软件进行湿划线(方法A)以及测试印刷品(方法B)的比色评价。
指定FAE色彩当量值100为类似制备的但未涂布的颜料的湿划线和测试印刷品的标准(获得各自的标准1和标准2)，从而确定颜色强度。FAE色彩当量值<100表示颜色强度比标准更高，而FAE色彩当量值>100相应表示颜色强度更低。
通过用Multigloss光泽度测量仪器(来自Byk Gardner)以60°测量角度测量测试印刷品来确定光泽度。
通过测量测试印刷品(1.5g/m²)在黑色纸板上对着黑色背景的反射的差异确定透明度，该差异作为散射δE值(散射DE评价根据DIN 6174对理想黑色进行)。差异越小散射δE值越小，被隐藏的背景越小印刷品就越透明。
通过研究在上面描述的三辊式机座上在1、3和6次通过及接触压力为10巴下获得的有色浆料研磨的颗粒细度评价可分散性。在光学显微镜下以等级1(差；结块>100μm)至7(非常好；结块<5μm)进行视觉评价。
通过使用Rotovisko流变仪(来自Thermo Electron)于25℃确定有色浆料的屈服极限、粘度和触变性从而确定流变。
将这些评价的结果汇编在表1(颜色性能)和表2(颗粒细度和流变性)中。而且为了比较罗列了各自涉及未涂布的颜料(标准1和标准2)，仅仅用聚异丁烯衍生物(B)涂布的V1颜料，以及仅仅用表面活性添加剂(C)涂布的V2颜料的那些结果。
表1

表2