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1、10申请公布号CN102021329A43申请公布日20110420CN102021329ACN102021329A21申请号201010605110222申请日20101224C22B3/06200601C01F11/46200601C22B26/20200601C22B34/3620060171申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号72发明人赵中伟李江涛陈爱良刘旭恒孙培梅李洪桂74专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇54发明名称一种从白钨矿中提取钨并生产高质量熟石膏的方法57摘要本发明提供了一种从白钨矿中提取钨并生产高质量熟石膏的方法，具体如下首先。
2、加入磷酸和硫酸的混合酸分解白钨矿，分解反应结束后，通过加入半水石膏晶种，完成二水石膏的脱水转化过程，得到性能良好的半水石膏。本发明的优点实现了白钨矿的高效常压浸出，节省了资源和能源消耗，而且其分解率可达98以上；克服了传统的酸分解工艺中的CL腐蚀和HCL挥发严重问题；基本实现了磷酸的循环利用，极大降低了浸出成本和废水排放量；浸出设备简单，操作方便，易于实现工业化；获得的副产品石膏的质量很纯，可用于生产石膏板，水泥生产的缓凝剂、墙粉等；再结晶过程进一步降低了石膏中P2O5的含量，其P2O5含量低于05。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页附图1页。
3、CN102021343A1/1页21一种从白钨矿中提取钨并生产高质量熟石膏的方法，其特征在于首先将稀硫酸和磷酸的混合酸加入到分解反应槽中，控制SO42浓度在005G/ML010G/ML，P2O5质量含量控制在1025，温度控制在5575，液固比为5181ML/G，反应时间为26H，分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽中加入半水石膏晶种进行结晶转化，半水石膏晶种/矿的质量比为11000110，温度控制在90120，反应时间为26H；得到半水石膏，反应结束后过滤所得的滤液经碱性离子交换、碱性溶剂萃取或铵盐沉淀法提取钨后，补入磷酸和硫酸到初始水平可返回浸出。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述白。
4、钨矿含3075质量百分比的WO3，粒度不大于100目。权利要求书CN102021329ACN102021343A1/8页3一种从白钨矿中提取钨并生产高质量熟石膏的方法技术领域0001本发明涉及湿法冶金领域中稀有高熔点金属钨的提取，具体来说是一种从白钨矿中提取钨并生产高质量熟石膏的方法。背景技术0002目前我国钨冶炼主要消耗的资源是黑钨矿易于选冶，产量占90以上，而黑钨资源基础储量仅约4913万吨，将在数年内消耗殆尽，加上新发现的钨资源也大多是复杂白钨资源，已经呈现出白钨矿占绝对优势的局面白钨矿资源储量约17370万吨，占我国钨矿基础储量的721。因此，开发白钨资源来代替黑钨是我国钨业可持续发展。
5、的战略性选则。0003但是，目前国内还没有形成专门的白钨矿处理工艺，主要是延用黑钨矿NAOH压煮的处理技术来处理白钨矿该工艺产量占80以上。该工艺在高碱浓度，高碱用量，高温高压的强化条件下使得白钨矿得以有效分解，渣含WO3可降到13。这也造成了该工艺能耗大，生产成本高，后续工序废水排放量大等缺点，不符合我国节能减排、低碳经济的发展要求。0004国外处理白钨矿主要采用苏打压煮法，该方法可以稳定地分解低品位白钨矿，渣含钨一般在0X，但是试剂用量太大，一般要达到理论量的3倍，国内有实验室研究甚至要用到56倍。而且操作温度也高达225左右，设备压力达20ATM。0005酸分解法主要用盐酸来处理白钨矿，。
6、热力学研究表明其反应趋势很高。但盐酸分解时钨酸呈黄色胶状包裹在未分解的白钨表面，容易导致分解不完全，而且盐酸的酸腐蚀和挥发问题严重，工作环境恶劣，最终大量的剩余盐酸母液经石灰中和成CACL2溶液而排放，目前国内已弃置不用。0006由于钨可与磷、砷、硅等杂质形成杂钨比为16112的可溶性的杂多酸如PW12O403，在盐酸分解过程中少量的磷就可以造成大量钨的分散和损失，因此盐酸分解工艺主要处理高品位白钨精矿要求磷、砷等杂质低。但有人反其道而用之，在浸出过程中特地加入少量磷酸使钨进入溶液，从而解决盐酸分解时的钨酸包裹而影响分解的问题。据研究刘玉，刘琦，卢铁军，尤大钺几种不同白钨精矿盐酸络合浸取的动力。
7、学研究稀有金属与硬质合金1989，21016，在磷的用量少的时候仍会出现黄色钨酸，因此需要较大的过量系数，而且磷的用量越大浸出速度越快。但是盐酸的腐蚀和挥发问题仍然令人头痛，所以虽有研究报道但未见工业应用。0007为了克服上述方法中盐酸的腐蚀和挥发问题，可考虑采用硫酸来替代盐酸，以实现钨的络合浸出。但是在大量硫酸存在时，溶液对硫酸钙的过饱和度极大，往往导致石膏迅速成核形成大量细密结晶而造成了包裹，使得分解效果不理想。如美国专利4168296报道了用硫酸来浸出白钨矿的研究，该方法在采用硫酸分解时，通过加入磷酸、磷酸钙或磷灰岩以提供磷作为钨的络合剂，但是还需要特别加入一定量的NACL以改善分解。据。
8、该专利描述，为分解100G品位296WO3的钨矿，用80G硫酸和300ML水说明书CN102021329ACN102021343A2/8页4配成浸出液，则折合溶液硫酸浓度为2415G/L，再在此高浓度的强酸性硫酸溶液中加入4GNACL。这时强酸性的硫酸溶液中HCL的活度将会很高，其实就相当于使用了高浓度的盐酸，其挥发问题和CL腐蚀问题又会出现。发明者添加了4G磷灰石矿以供反应产生磷酸来结合钨，磷灰石即便按纯CA5PO43F计算，全部分解后折合溶液中P2O5含量仅为03，而前已提及磷酸用量少时容易生成钨酸沉淀。这样石膏和钨酸两者的共同包裹作用严重阻碍了分解的进行。因此，该分解方法仍需要采用三段浸。
9、出才能达到较高分解率。0008实际上，HRAZAVIZADEH曾按照该专利的条件进行了详细的实验PRODUCTIONOFTUNGSTENVIALEACHINGOFSCHEELITEWITHSULFURICACIDMINERALSMETALLURGICALPROCESSING2006，2326772，发现在添加了NACL的情况下才可获得较好的浸出效果，品位为747WO3的精矿的分解率可达到近96，但折合渣含WO3仍高达约5；而处理品位为59WO3的精矿时的分解率仅有近62，折合渣含WO3更高达约20并且我们按该专利的方法，使用不同品位、不同产地的白钨矿实验也发现，一段浸出的分解率大约在7080之。
10、间，过滤也十分困难。实验证明也确实需要经三段逆流浸出，还要将来自上段的分解渣再磨以破坏包裹，分解率才可以达到9798。0009至于添加NACL的作用机理，据文献CALCIUMSULFATEDIHYDRATENUCLEATIONINTHEPRESENCEOFCALCIUMANDSODIUMCHLORIDESALTSINDENGCHEMRES2001，40，23352339，氯离子的存在可较大幅度地增加硫酸钙结晶的诱导期，从而阻滞自发成核。这当然在一定程度上有利于形成粗大晶体，避免产物包裹矿物而影响分解。但实际加入氯化钠仍难以达到满意的分解效果，而且引入CL还会带来设备腐蚀和HCL挥发的问题，也不。
11、能解决钨酸包裹的问题。0010为了解决钨酸包裹问题，本发明考虑采用较大过量系数的磷酸来分解白钨矿。由于磷酸可络合钙离子，导致硫酸钙的溶解度随着溶液中磷酸浓度的增加而逐步上升，大约在P2O5为20左右达到最大80时，为无磷酸存在时的57倍。即便P2O5升高到40左右，溶解度也仍可达无磷酸存在时的35倍。因此，适当的高浓度磷酸也有利于降低钨矿分解时硫酸钙的过饱和度，也就有可能降低硫酸钙的自发成核速率，从而起到促进形成粗大晶体的作用；并且磷酸的腐蚀性较低，也没有像盐酸那样的挥发问题。浸出液中并配入一定量的SO42来结合钙离子，使钙以硫酸钙形式沉淀并再生生成磷酸，得到石膏型CASO4NH2O分解渣。0。
12、011总的反应式为001212CAWO4H3PO412H2SO412NH2O12CASO4NH2OH3PW12O4012H2O10013过程中浸出液经离子交换、溶剂萃取或铵盐沉淀法提取钨后，补入消耗的酸进行循环浸出。0014此方式避免了废水的排放，但是同时发现分解得到的质量不高的石膏CASO4NH2O分解渣，难以直接利用，若堆弃处理则造成资源浪费。为此，开发该石膏分解渣的利用价值具有重大的意义。0015目前市场上得到广泛应用的是熟石膏CASO405H2O，可通过蒸压釜在饱和蒸汽介质中蒸炼生石膏CASO42H2O得到。该石膏石优质的建筑材料，可用于生产石膏板、水泥生产的缓凝剂、墙粉等。因此，本发。
13、明立足点就是在采用磷酸和硫酸分解说明书CN102021329ACN102021343A3/8页5白钨矿工艺高效提取钨的同时，并对其浸出过程进行调整，以期直接得到有利用价值的高质量熟石膏，提高工艺的经济效益和环保效益。发明内容0016本发明的目的是提供一种从白钨矿中提取钨并生产高质量熟石膏的方法。该方法实现了白钨矿的高效分解，解决分解过程中钨矿被包裹影响分解率的问题，还能直接得到有利用价值的高质量熟石膏，提高工艺的经济效益和环保效益。0017为了实现上述目的，本发明采取的措施如下0018首先将稀硫酸和磷酸的混合酸加入到分解反应槽中，控制SO42浓度在005G/ML010G/ML，P2O5质量含量。
14、控制在1025，温度控制在5575，液固比为5181ML/G，反应时间为26H；分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽中加入半水石膏晶种进行结晶转化，半水石膏晶种/矿的质量比为11000110，温度控制在90120，反应时间为26H；得到半水石膏，反应结束后过滤所得的滤液经碱性离子交换、碱性溶剂萃取或铵盐沉淀法提取钨后，补入磷酸和硫酸到初始水平可返回浸出。0019所述白钨矿含3075质量百分比的WO3，粒度不大于100目。0020在白钨矿分解前半期，控制生成稳定的、粗大的二水石膏，不追求过高的钨矿的分解率和过低的P2O5损失率。0021在白钨矿分解后半期，通过调整实验条件使得生成的二水石膏顺利的再。
15、结晶转化为单一的、稳定的、过滤和洗涤性能良好的半水石膏，同时使得未分解的钨矿继续分解，晶间P2O5损失也得以释放，进一步提高石膏质量。0022本发明具有的优点是00231所处理的白钨矿杂质磷含量没有严格要求，白钨矿选矿过程中不必再设专门除磷工序，节约了除磷试剂成本及钨的损失；00242反应结束后，钨进入到滤液中，只需要经离子交换、溶剂萃取或铵盐沉淀法等简单的后处理方式提取，简化了操作，降低了成本；00253实现了白钨矿的高效常压浸出，节省了资源和能源消耗；00264克服了传统的酸分解工艺中的CL腐蚀严重问题和HCL挥发严重问题；00275原材转化为产品和可以处理或利用的物质，不会造成环境的污染。
16、；00286浸出设备简单，操作方便，易于实现工业化；00297在白钨矿分解后半期的再结晶转化过程中，少量未分解彻底的白钨矿得以进一步分解，其分解率高达98以上；晶间P2O5损失也得以释放，使得渣中P2O5损失降低到05以下，降低了浸出成本；另外，由于磷酸、硫酸和磷钨酸混合酸良好的溶矿能力，在再结晶转化过程中，石膏中铁、铝、镁等杂质再次溶解，石膏的质量进一步提升，获得的副产品半水石膏的质量很纯，甚至可以同天然石膏媲美，为生产石膏板，水泥生产的缓凝剂、墙粉等提供了优质的原料，生产过程实现了无废渣排放，提高该工艺的经济效益和环保效益；00308由于过量硫酸和磷酸可以返回循环使用，实际试剂消耗量硫酸仅。
17、为矿物中含CA量的理论当量，极大降低了生产成本和废水排放量。说明书CN102021329ACN102021343A4/8页6附图说明0031图1为分解渣的XRD图；0032图2为分解渣的SEM图。具体实施方式0033实施例10034下面结合实施例作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。0035实施例10036白钨矿含WO37061KG，配制P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在003G/ML，液固比61ML/G，反应温度60，反应时间4H后，取样分析得钨浸出率为943，滤渣含P2O5为53。然后将该料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水。
18、石膏晶种加入量为50G，温度升温至110，结晶转化时间为6H，钨浸出率为996。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为8MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为01。滤液采用伯胺基碱性萃取剂萃取钨，钨的萃取率为995。在萃取过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为27，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。得到的分解渣XRD图1显示确为熟石膏。图2为分解渣的SEM图。0037实施例20038白钨矿含WO37061KG，配制P2O5含量为25的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在005G/ML，液固比51ML/G，反应。
19、温度55，反应时间2H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为100G，温度升温至120，结晶转化时间为6H，钨浸出率为998。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为15MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为03。滤液采用仲胺基碱性萃取剂萃取钨，钨的萃取率为991。在萃取过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为25，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0039实施例30040白钨矿含WO37061KG，配制P2O5含量为10的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在002G/ML，液固比。
20、81ML/G，反应温度75，反应时间3H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为1G，温度升温至100，结晶转化时间为4H，钨浸出率为995。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为12MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为02。滤液采用叔胺基碱性萃取剂萃取钨，钨的萃取率为993。在萃取过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为28，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0041实施例40042白钨矿含WO37061KG，配制P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在0025。
21、G/ML，液固比51ML/G，反应温度70，反应说明书CN102021329ACN102021343A5/8页7时间2H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为20G，温度升温至90，结晶转化时间为2H，钨浸出率为993。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为30MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为06。滤液采用季胺基碱性萃取剂萃取钨，钨的萃取率为989。在萃取过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为26，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0043实施例50044白钨矿含WO36571KG，配制。
22、P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在003G/ML，液固比61ML/G，反应温度60，反应时间4H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为50G，温度升温至110，结晶转化时间为6H，钨浸出率为996。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为8MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为012。滤液采用季胺基阴离子交换树脂吸附，钨的吸附率为992。在离子交换过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为37，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0045实施例60046白钨矿含W。
23、O36571KG，配制P2O5含量为25的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在005G/ML，液固比51ML/G，反应温度55，反应时间2H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为10G，温度升温至120，结晶转化时间为6H，钨浸出率为994。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为15MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为03。滤液采用伯胺基阴离子交换树脂吸附，钨的吸附率为989。在离子交换过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为35，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0047实施。
24、例70048白钨矿含WO36571KG，配制P2O5含量为10的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在002G/ML，液固比81ML/G，反应温度75，反应时间3H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为1G，温度升温至120，结晶转化时间为6H，钨浸出率为990。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为12MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为02。滤液采用仲胺基阴离子交换树脂吸附，钨的吸附率为992。在离子交换过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为38，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返。
25、回浸矿。0049实施例80050白钨矿含WO36571KG，配制P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在004G/ML，液固比51ML/G，反应温度70，反应时间2H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为20G，温度升温至90，结晶转化时间为2H，钨浸出率为991。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为30MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量说明书CN102021329ACN102021343A6/8页8为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为05。滤液采用叔胺基阴离子交换树脂吸附，钨的吸附率为987。在离。
26、子交换过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为34，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0051实施例90052白钨矿含WO34591KG，配制P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在003G/ML，液固比61ML/G，反应温度60，反应时间4H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为50G，温度升温至110，结晶转化时间为6H，钨浸出率为993。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为8MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为010。滤液采用季磷基阴离子交换树脂吸附，钨。
27、的吸附率为987。在离子交换过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为35，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0053实施例100054白钨矿含WO34591KG，配制P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在002G/ML，液固比51ML/G，反应温度70，反应时间2H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为10G，温度升温至90，结晶转化时间为2H，钨浸出率为990。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为30MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为06。滤液采用叔锍基。
28、阴离子交换树脂吸附，钨的吸附率为986。在离子交换过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为33，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0055实施例110056白钨矿含WO33201KG，配制P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在003G/ML，液固比61ML/G，反应温度60，反应时间4H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为50G，温度升温至110，结晶转化时间为6H，钨浸出率为992。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为8MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降。
29、为010。滤液采用胍基阴离子交换树脂吸附，钨的吸附率为987。在离子交换过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为37，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0057实施例120058白钨矿含WO33201KG，配制P2O5含量为25的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在005G/ML，液固比51ML/G，反应温度55，反应时间2H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为100G，温度升温至120，结晶转化时间为2H，钨浸出率为985。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为15MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML。
30、，经洗涤后滤饼含P2O5降为035。滤液采用硫酸铵沉淀法沉淀钨，钨的沉淀率为976。在沉淀过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为17，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。说明书CN102021329ACN102021343A7/8页90059实施例130060白钨矿含WO33201KG，配制P2O5含量为10的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在002G/ML，液固比81ML/G，反应温度75，反应时间3H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为10G，温度升温至100，结晶转化时间为6H，钨浸出率为993。过滤料浆采用规格为200MM的布氏。
31、漏斗，过滤所需时间为12MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为028。滤液采用硫酸氢铵沉淀法沉淀钨，钨的沉淀率为967。在沉淀过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为15，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0061实施例140062白钨矿含WO33201KG，配制P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在004G/ML，液固比51ML/G，反应温度70，反应时间2H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为20G，温度升温至90，结晶转化时间为2H，钨浸出率为989。过滤料浆采用规格为。
32、200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为30MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为05。滤液采用磷酸铵沉淀法沉淀钨，钨的沉淀率为966。在沉淀过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为13，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0063实施例150064白钨矿含WO31081KG，配制P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在003G/ML，液固比61ML/G，反应温度60，反应时间4H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为50G，温度升温至110，结晶转化时间为6H，钨浸出率为992。过滤。
33、料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为8MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为020。滤液采用磷酸一铵沉淀法沉淀钨，钨的沉淀率为960。在沉淀过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为12，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0065实施例160066白钨矿含WO31081KG，配制P2O5含量为25的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在005G/ML，液固比51ML/G，反应温度55，反应时间2H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为10G，温度升温至120，结晶转化时间为6H，钨浸出。
34、率为991。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为15MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为035。滤液采用磷酸二铵沉淀法沉淀钨，钨的沉淀率为962。在沉淀过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为14，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。0067实施例170068白钨矿含WO31081KG，配制P2O5含量为15的磷酸溶液，然后调入硫酸，过程中控制SO42浓度稳定在002G/ML，液固比51ML/G，反应温度70，反应说明书CN102021329ACN102021343A8/8页10时间2H。分解反应结束后将料浆转入结晶反应槽进行结晶转化，半水石膏晶种加入量为100G，温度升温至105，结晶转化时间为6H，钨浸出率为982。过滤料浆采用规格为200MM的布氏漏斗，过滤所需时间为30MIN，然后采用纯水洗涤滤饼三次，每次耗水量为300ML，经洗涤后滤饼含P2O5降为048。滤液采用氨水沉淀法沉淀钨，钨的沉淀率为956。在沉淀过程中磷以磷钨杂多酸形式损失和夹带损失总量为12，母液补入损耗的磷酸和硫酸后返回浸矿。说明书CN102021329ACN102021343A1/1页11图1图2说明书附图CN102021329A。