利用光学相干断层成像技术测得多孔材料的折射率对多孔材料的密度进行非接触式测量的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200980129962.4

申请日:

2009.08.03

公开号:

CN102112865A

公开日:

2011.06.29

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 21/45公开日:20110629|||公开

IPC分类号:

G01N21/45; G01B11/06

主分类号:

G01N21/45

申请人:

原子能与替代能源委员会

发明人:

劳伦·让诺; 佛洛朗·桑德拉

地址:

法国巴黎

优先权:

2008.08.05 FR 0855426

专利代理机构:

北京泰吉知识产权代理有限公司 11355

代理人:

张雅军

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内容摘要

一种利用光学相干断层成像技术测得多孔材料的折射率对多孔材料的密度进行非接触式测量的方法。依据本发明,通过光学相干断层成像技术,测定这项技术中所使用的光束穿过由所述材料制成的一物体(20)所对应的光程;测定物体的厚度;由光程及厚度测定材料的折射率;及由折射率测定材料的密度。

权利要求书

1: 一种对多孔材料的密度进行非接触式测量的方法, 此方法的特征在于 : - 凭借一光学相干断层成像技术来测定用于实施所述技术的一光束穿过由所述多孔材 料制成的一物体 (20, 32, 44, 52, 62) 所对应的光程, 所述多孔材料对所述光束而言是半透 明的或透明的, - 测定所述物体的厚度, - 由已测定的光程及厚度来测定所述多孔材料在所述光束的波长下的折射率, 及 - 由已测定的折射率来测定所述多孔材料的密度。
2: 根据权利要求 1 所述的方法, 其中所述多孔材料由包含孔洞的一块体材料组成且根 据以下公式来测定所述多孔材料的密度 ρp : 其中 np 代表所述多孔材料的折射率且 ρm 及 nm 分别代表所述块体材料的密度及折射 率。
3: 根据权利要求 2 所述的方法, 其中凭借光学相干断层成像技术及由所述块体材料制 成的一物体的厚度测量, 来测定所述块体材料的折射率。
4: 根据权利要求 1 至 3 中任一权利要求所述的方法, 其中凭借 X 射线照相技术来测定 所述物体 (20, 32, 44, 52, 62) 的厚度。
5: 根据权利要求 1 至 3 中任一权利要求所述的方法, 其中凭借背光阴影成像技术来测 定所述物体 (20, 32, 44, 52, 62) 的厚度。
6: 根据权利要求 1 至 3 中任一权利要求所述的方法, 其中所述物体 (32, 52, 62) 是空心 球形, 因此具有外径与内径, 所述内径及光程由光学相干断层成像技术测定, 所述外径由背 光阴影成像技术测定, 所述物体的厚度通过计算已测定的外径与内径之差的一半来测定。
7: 根据权利要求 1 至 3 中任一权利要求所述的方法, 其中所述物体 (52) 是空心球形, 所述物体被固定到一毛细管线 (48) 的一端上, 以在同一点上测定所 因此具有外径与内径, 述物体的光程及厚度。

说明书


利用光学相干断层成像技术测得多孔材料的折射率对多孔 材料的密度进行非接触式测量的方法

    技术领域 本发明涉及一种非接触式测量多孔材料的密度的方法。
     此方法使用了对这种材料的折射率的非接触式测量。
     现在要指明的是材料折射率的测量是通过测量厚度范围在几微米到数毫米的透 明或半透明层的厚度以及测量相关光程而得以实现的。
     本发明适用于平面层以及球面层或圆柱形层, 且同样适用于单层物体或透明的多 层堆叠式结构。
     此方法的独创性在于结合用一种高分辨率技术 — 光学相干断层成像技术 ( 或 称 OCT) 来获得信号及例如用 X 射线 (XR) 显微射线照相技术来实现的厚度测量。就多孔 (porous) 或蜂窝 (cellular) 材料或泡沫材料 (foams) 而言, 利用此组合可以准确地测量材 料的折射率并由此推断出局部密度。
     因此, 本发明能够实现对多孔材料的密度的非接触式且非破坏性的测量。 为此, 将 光学相干断层成像测量与例如凭借 X 射线照相技术进行的厚度测量相结合, 这能在第一阶 段中准确地测量多孔材料的有效折射率, 以最终估计出这种材料的密度。
     背景技术
     光学相干断层成像 (OCT) 技术早已是许多科学出版的主题, 其原理在医学领域中 ( 特别是在眼科及皮肤科中 ) 被用于生物组织的横切面成像。
     过去数十年来, 仅仅少数成像技术对医学诊断而言是革命性的 : X 射线计算机断 层成像技术或扫描照相技术、 磁共振成像 (MRI) 及放射性同位素成像。这些技术能够进行 三维观测 ; 然而, 在一般的临床实践中, 它们的空间分辨率通常被限制到几毫米。
     光学成像技术, 诸如荧光或共聚焦显微镜检查, 能使轴向及横向分辨率达 1 微米 数量级, 但是对生物组织的穿透性有限。
     至于超声波检查 ( 或回波描记技术 ), 则需要与要做分析的物体进行实体接触并 提供约百微米以上的轴向分辨率。
     在大约十年的时间中, 和在新光源技术领域中一样, 光学在光纤领域中的进步使 得人们能够开发出一种新颖的无创、 非接触式医用光学成像技术 : 光学相干断层成像。 此项 技术的两个主要特征, 一个是干涉测量技术原理, 另一个是使用发出部分相干光的一光源。
     在传统的干涉测量技术中, 光的波长为 λ 且相干性强的光源用于在长度大的一 范围内产生干涉。OCT 是干涉测量技术的一种形式, 其使用相干性低的光源, 即干涉仅在非 常短的距离内出现。因此, 利用 OCT 技术可获得测微轴向分辨率。
     以上所有这些均在图 1A 及 1B 中绘示出, 图中示出了在使用一强相干光源 ( 参见 图 1A) 或一部分或弱相干光源 ( 参见图 1B, 其中 lc 代表相干长度 ) 的情况下, 比对用来获 得干涉的参考镜的位移 ΔL, 干涉信号的强度 I 的变化。
     另一项称为 《白光干涉光谱测定技术》 或 《白光频谱干涉测量技术》 的技术能测量厚度范围从几微米到数百微米的透明层的厚度。其适用于平面层, 也适用于球面层或圆柱 形层, 且同样适用于单层物体或透明的多层堆叠式结构。 测量在不接触的情况下实施, 准确 性达到 100nm。
     然而, 此项技术似乎不太适用于对多孔材料及具有低的折射率跳变的多层样本进 行研究。 发明内容 本发明的目的在于找到一种弥补前述缺陷的方法。
     就现有应用而言, 为本发明标的的该方法具有以下独创性 :
     - 涉及从小于 10μm 到数毫米的厚度范围,
     - 能分析非平面物体,
     - 将光程测量与例如利用 X 射线而实现的厚度测量相结合, 用于估计出块体材料 的折射率及多孔材料的有效折射率, 且
     - 能计算泡沫材料的局部密度。
     本发明主要关于一种能非接触式、 非破坏性地测量沉积物或空心物体的折射率及 空心物体的密度的方法。此方法使用光学相干断层成像技术并结合厚度的测量 ( 例如通过
     X 显微射线照相技术 ), 或外直径 ( 针对球形物体而言 ) 的测量 ( 较佳地通过背光阴影成像 技术 )。
     所述方法具有以下优点 :
     - 利用此方法实施的测量可应用于一平面、 圆柱形或球形物体, 而不必使用与被分 析物体的形状适配的照明几何,
     - 所述测量适用于单层或多层物体,
     - 所述测量在不接触的情况下实施, 其工作距离从几毫米到数十厘米, 这些距离依 据可用于实施所述方法的准直仪而定,
     - 所述测量可在厚度从几微米到数毫米的物体上实施,
     - 利用所述方法可以测量光程, 精确度约达百纳米,
     - 利用所述方法可以测量块体样本或多孔样本的折射率, 且
     - 若一物体是多孔物体, 则利用所述方法可以测量其密度。
     本发明的主要特征在于使用光学相干断层成像技术, 此项技术随后将被加以描 述。光学相干断层成像技术与另一项辅助技术相结合以便能够测定所探测材料的厚度、 折 射率以及密度。
     光学相干断层成像技术为一项能在几微米到数百毫米范围内实施光学厚度测量 的技术, 此范围取决于实施测量的参考镜的移动距离 ( 参见上文 )。
     此项技术能进行非接触式的测量且适用于透明或半透明物体。 其可用于非平面物 体及多层堆叠式结构。测量可通过使用低光学功率 ( 约百 μW) 来实施, 光学功率低确保了 这项技术不具有破坏性。此外, 利用光学相干断层成像技术可以获得优于 1μm 的分辨率 ( 细至 100nm)。
     光学相干断层成像测量法可通过使用准直仪而在数米的距离上实施。 此远距离测 量方法可用来在大尺寸真空室内通过让实施测量所需的光线穿过透明窗或手套箱来实施。具体来说, 本发明的目的在于多孔材料的密度测量的一非接触式的方法, 此材料 由以下步骤来表征 :
     - 凭借光学相干断层成像技术来测定对应于用于实施所述技术的一光束穿过由多 孔材料制成的一物体的光程, 所述多孔材料对光束而言是半透明的或透明的,
     - 测定物体的厚度,
     - 根据已测定的光程及厚度来测定多孔材料在光束波长下的折射率, 及
     - 根据已测定的折射率来测定多孔材料的密度。
     较佳地, 当多孔材料由含孔洞的块体材料组成时, 多孔材料的密度 ρp 依据以下公 式来测定 :
     其中 np 代表多孔材料的折射率且 ρm 及 nm 分别代表块体 ( 非多孔 ) 材料的密度 及折射率。
     较佳地, 块体材料的折射率是凭借光学相干断层成像技术及对由块体材料制成的 一物体的厚度测量来测定的。
     所述物体的厚度可凭借例如 X 射线照相技术 (X 射线显微射线照相技术较佳 ) 或 光学背光阴影成像技术被测定。
     依据本发明方法的一特定实施例, 所述物体是空心球形, 因此具有内径与外径, 且 内径及光程或光学厚度 ( 介于在物体外壁上沿直径方向相反的两点之间 ) 通过光学相干断 层成像技术来测定, 而外径凭借光学背光阴影成像技术来测定。通过计算出已测定的外径 与内径之差的一半, 可以获得所述物体的 ( 几何 ) 厚度。
     依据本发明的一特定实施例, 所述物体是空心球形, 因此具有内径与外径, 且所述 物体被固定到一毛细管线的一端上, 以便在同一点上测定所述物体的光程及厚度。
     实 际 上, R.M.Almeida 等 人 于 1994 年 3 月 在 International Journal of Optoelectronics 第 9 卷第 2 期第 135-142 页上所发表的论文 《Sol-gel silica films on silicon substrates》 里记载了一种用于测量多孔材料的取决于材料孔隙率的折射率的方 法。测量用椭圆偏振测量技术来实施, 测量结果通过利用另一种方法进行验证而被估计出 来。但是椭圆偏振测量技术提供所研究样本表面处的折射率值。因此, 对孔隙率的估计也 同样是在这个程度上进行。利用此文献中所描述的方法并不能知道样本厚度上的孔隙率。
     反之, 本发明使用光学相干断层成像技术, 且凭借此项技术所具有的穿透力可以 测量密度, 因此可以测量所研究的多孔材料的厚度上的孔隙率。此外, 利用本发明, 通过提 供密度对折射率 ( 反之亦然 ) 的一变化规律, 可以精确地计算出密度而不是仅对其进行估 计 ( 能够计算出测量的不确定度 )。
     附图说明 参照附图, 通过阅读下面给出的示范实施例的描述可以更好地理解本发明, 这些 实施例仅仅用于说明而不是用于限制本发明, 在附图中 :
     - 已描述的图 1A 及 1B 显示在使用一强相干光源 ( 图 1A) 及一部分相干光源 ( 图 1B) 的情况下, 一干涉信号的强度随着用于获得干涉的一参考镜的位移 ΔL 的变化,
     - 图 2 为可用于实施本发明的一 OCT 系统的一示意图, - 图 3 显示一塑料微量烧瓶的 OCT 特征波形, - 图 4A 显示一厚度薄的单层微量烧瓶, - 图 4B 显示图 4A 的微量烧瓶的一 OCT 信号, - 图 5 显示一蜂窝聚合物材料或泡沫材料, - 图 6 显示安装在一毛细管线上的一泡沫制微量烧瓶, 以及 - 图 7 为用于光程的非接触式测量的一 OCT 装置的一示意图。具体实施方式
     首先, 回顾光学相干断层成像测量。
     在医学、 生物及工业中应用相当广泛且用于本发明的光学相干断层成像技术 ( 或 称 OCT) 以迈克尔逊干涉仪的原理为依据。图 2 为可用于实施本发明的 OCT 系统的一示意 图。此系统包括具有光纤的一迈克尔逊干涉仪。在图中, 光纤附有标号 2、 4、 6、 8。此系统还 包含一个部分相干光源 10, 在此范例中的光源 10 由一个超辐射发光二极管 ( 或称 SLD) 形 成, SLD 的发射范围集中在近红外光区, 具有数十纳米的光谱峰值半高宽 ( 或称 FWHM)。
     通过系统的测量臂 14 与参考臂 16 之间的一耦合器 12, 将光源 10 发出的光波分路。 在形成一光学延迟线的参考臂中, 光线被安装在一平移系统 ( 图未示 ) 上的镜子 18 反射, 此平移系统包括用来准确控制其位置的一增量式光学编码器。镜子在几毫米到对 应于被测样本 20 的最大探测深度的数百毫米的范围内移动。对 1 毫米数量级的移动距离 而言, 采样时间不足一秒。
     在测量臂 14 中, 光波被射入光纤 6 中, 光纤 6 为一低色散单模式光纤。
     测量臂 14 与参考臂 16 分别包括准直仪 22 及 24。镜子 18 与准直仪 24 之间的距 离被标注为 A。
     由参考镜 18 及由样本 20 的界面 28 及 30 中的一界面反射的光波在系统的检测器 26 上重新组合, 在这个范例中, 检测器 26 为一光电二极管 ( 连接到图中未示出的信号处理 装置 ), 且在干涉仪这两臂的光程相等, 到约相差相干长度 lc 时, 产生一干涉信号。
     此相干长度 lc 依据由光源 10 发出的光波的特征而定。可写成 :
     其中 λc 对应于光发射的中心波长且 Δλ 对应于光谱峰值半高宽 (FWHM)。
     以下仅仅作为说明而非限制, 使用的一系统, 其中 λc 的值为 1,310nm 且 Δλ 的 值为 60nm, 使得 lc 等于 12.6μm。
     由于相干长度为 12.6μm, 故不可能 《看到》 ( 及利用 OCT 技术来测量 ) 光学厚度 ( 几何厚度 × 光学指数 ) 小于 12.6μm 的层体。对光学指数数量级为 1.5 的材料而言, 此 限度对应于 8μm 的 ( 几何 ) 厚度。然而, 可以利用现有的具有宽发射带 ( 较大的 Δλ) 的 SLD 光源技术将相干长度 lc 减小到 5μm, 甚至通过使用飞秒固体激光源作为光源 10 使相 干长度降至数量级为 1μm 的值。
     OCT 系统的干涉信号 I(δL) 与下式成比例 :
     其中 δL 为干涉仪两臂之间的光程差且 R 为样本 20 的界面的反射系数。这由一 信号来表示, 光线每遇到一界面, 该信号中就包括一波峰。 此波峰最大值的位置对应于界面 的位置。两个连续波峰的间距与两相关界面之间由光波所覆盖的光学距离相关联。在已知 包含在这两个界面之间的介质的折射率的情况下, 易于计算出所探测介质的厚度。
     举例来说, 图 3 显示一塑料微量烧瓶的 OCT 特征波形 ( 振幅 A 对位置 X), 其外径及 厚度值分别为 2.23mm 及 166μm。可以看到标注为 0、 1、 2、 3 的四个波峰, 就此微量烧瓶而 言, 这四个波峰对应于与光线相遇的四个界面。
     光程差的测量准确度连同参考镜位置的准确度量小于 300nm( 这个数据来自于系 统制造商, 与所使用平台的技术及检测波峰的方法有关 )。
     因此 OCT 信号具有一系列波峰, 其中每一个波峰对应于光束在被测样本的一界面 上的反射。每一个波峰依据其在光束路径上的位置而被准确界定。因此, 可以推导出对应 于样本的两个间隔界面的两个位置差的光程。 此光程与包含在这两个界面之间的材料的厚 度和以中心波长 λc 的光源测得的材料的折射率的乘积成正比。
     通过与一种厚度测量方法相结合, 光程差的 OCT 测量值可估计出被测样本 ( 例如 图 3 的微量烧瓶 ) 的材料的折射率。
     由平均厚度值 ( 例如通过 X 射线显微射线照相技术所获得 ), 及通过 OCT 知道对应 于穿过这些厚度的光程, 可以估计出每一个被研究的微量烧瓶的折射率。
     将折射率为 n 的一种材料的厚度 Ep 与对应于光线穿过此材料的光程 L 联系在一 起的公式为 :
     L = n×Ep 因此 与 n 的测量相关联的不确定度 Δn 被写成 :测量诸如蜂窝材料或泡沫材料之类的一种多孔材料的折射率可以算出材料的测 量点处的局部密度特征。实际上, 对密度不是很大的一物体 ( 诸如微量烧瓶 ) 而言, 折射率 将接近于 1, 1 即空气的折射率的值。在进一步知道块体材料指数的情况下, 可以估计出在 微量烧瓶的一极点上, 所探测材料相对于穿过的空气量的比例, 因此计算出在此极点上微 量烧瓶的密度。
     通过 OCT 光学及 XR 显微射线照相技术对由一单层塑胶材料 (CH 聚合物 ) 形成的 一微量烧瓶 32( 图 4A) 进行分析。此微量烧瓶由等离子体沉积 (GDP) 而合成 ; 其外径的数 量级为 2mm, 厚度的数量级为几十微米。
     图 4B 显示对应于针对此微量烧瓶的 20 份采样的平均值的 OCT 信号, 探测深度达 40mm。所述信号包括被标注为 0、 1、 2、 3 的四个波峰。左边这对波峰 0-1 对应于测量光束 38 在第一极点 PI 处所遇到的第一壁的外界面及内界面 34-36 上的 R0-R1 反射 ( 图 4A)。右边 这对波峰 2-3 对应于在第二极点 PII 处微量烧瓶的第二壁的外界面及内界面 40-42 上的反 射 R2-R3。
     表 I 中给出测量微量烧瓶的两个极点处的光学厚度及其内径所获得的结果。 表I同一微量烧瓶利用 X 辐射来进行显微射线成像。根据显微射线照相技术表列的曝 光参数为 :
     - 曝光时间 : 45 分钟,
     - 铬管,
     - 电压 : 15kV,
     - 强度 : 20mA。
     接着利用一光学数字化系统来使已显影的射线照相底板数字化, 光学数字化系统 包含配有高分辨率 CCD 照相机, 倍率为 ×20 的尼康显微镜。使用这个数字化系统的组件, 需要大约 8 幅影像来覆盖一微量烧瓶的整个周长。
     接下来, 利用适当的软件, 从每一幅影像中提取出一径向强度剖面且能通过将光 标定位在剖面上来人工测量厚度。类赤道处的圆的平均值 (8 幅快照及剖面 ) 提供微量烧 瓶的厚度。
     然而, 需指出的是微量烧瓶的厚度也可凭借 X 射线照相技术以外的技术来测量, 例如凭借光学背光阴影成像技术或借助于机械探测器来测量。
     对已经由 OCT 来分析的这个微量烧瓶而言, 通过 X 辐射测量出来的平均厚度的值 为:
     Ep = (39.8±0.9)μm
     因此, 可以估计出构成微量烧瓶的塑料材料的折射率。在 1,310nm 的波长下, 此折 射率的值为 :
     n = 1.55±0.04
     折射率的不确定度 0.04 实质上是由 X 辐射所作的厚度测量的不确定度 (0.9μm) 及所分析的层体厚度相当薄的事实所致。
     还可以利用两项光学技术来计算球形样本的折射率, 通过将 OCT 与用单视角背光 阴影成像技术 ( 或简称背光阴影成像技术 ) 来执行的微量烧瓶外径测量相结合。实际上, 此外径 φext( 由背光阴影成像技术的远心物镜测量出来 ) 与借助于 OCT 所获得的内径 φint
     之差可以估计出样本壁的厚度且, 如前所述, 光程 L( 也通过 OCT 获得 ) 与厚度 Ep 之比给出制作微量烧瓶所用材料的折射率 n( = L/Ep)。
     关于背光阴影成像技术, 请着重参考以下文献 :
     [1] 于 2004 年 9 月 30 日 公 开 的 国 际 申 请 WO2004/083772 A, 《Method formeasurement of three-dimensional objects by single-view backlit shadowgraphy》
     [2] 于 2006 年 3 月 23 日 公 开 的 国 际 申 请 WO2006/030149 A, 《Method for measuring three-dimensional objects by a single-view backlit shadowgraphy using optical laws of light propagation》
     [3] 于 2008 年 2 月 28 日公开的国际申请 WO2008/023024 A, 《Method for the contactless measurement of two-layered three-dimensional objects by single-view backlitshadowgraphy》 。
     上述光学测量法的组合似乎是非常有效的, 而且与 OCT 与 X 射线照相技术的组合 相比更加易于使用, 特别是因为背光阴影成像系统在体积上比 X 辐射表征系统要小。
     就如同由块体材料 ( 参见上文 ) 制成的一微量烧瓶的折射率可被估计出来一样, 多孔材料的折射率也可类似地被估计出来 : 两项表征技术的联合也可应用于由多孔聚合物 或泡沫材料制成的微量烧瓶的厚度测量。利用与前述方式相同的方式, 测量值可估计出一 样本的有效折射率, 该样本由内含气体孔洞的块体聚合物构成。
     根据有效折射率的值, 在已知块体聚合物的折射率及密度的情况下, 可以估计出 泡沫材料的局部密度, 即测量位置处的密度。
     所研究的泡沫微量烧瓶的外径约 2mm, 厚度约 100μm, 密度在 50 到 250mg/cm2 之 间且球形度及同心度在 99%以上。
     图 5 显示由聚合多孔材料或聚合泡沫材料制成的厚度为 Ep 的一层体 44, 材料的有 效折射率 nM 是已知的。 块体聚合物在同一研究波长下的折射率 nCHx 的值及此块体聚合物的 密度 ρCHx 的值也是已知的。
     在层体 44 中体积为 VT 的一部分 46 中, 材料的密度 ρM 为所述部分的总质量 mT 与 此部分所占体积 VT 之比 :
     构成泡沫材料所占体积的两成份, 即块体聚合物及包含在孔洞内的空气, 各自的 质量 mCHx 及 mA 具有以下关系 :
     mT = mCHx+mA
     也可以写成 :
     mT = ρCHx.VCHx+ρA.VA 及 VT = VCHx+VA
     其中 ρCHx 与 ρA 分别为块体聚合物及空气的密度, 且 VCHx 与 VA 分别为块体聚合物 及空气的体积, 其总和相当于 VT。
     因此, 泡沫材料的密度被写成 :
     在此我们认为每一被探测材料 ( 块体 CHx 或空气 ) 的体积相当于光束探测的泡沫 材料部分的截面 S 与相关材料厚度的乘积, 块体 CHx 的厚度被标注为 lCHx, 空气的厚度被标 注为 lA。因此,
     VCHx = S.lCHx 且 VA = S.lA
     现在我们应该用泡沫材料、 块体聚合物及空气的折射率 nM、 nCHx 及 nA 的函数来表示 每一厚度 lCHx 及 lA。
     我们首先可以用 「部分」 厚度 lCHx 与 lA 的函数及用总光程 D 的函数以及 「部分」 光 程 dCHx 及 dA 的函数来表示泡沫材料的总厚度 Ep :
     Ep = lCHx+lA
     且 后面的两个方程式可使厚度 lCHx 及 lA 以折射率的函数表示 :将这些值代入方程式 (1), 得出 :与块体聚合物的密度相比较, 空气的密度 (ρA 的数量级为 10-3ρCHx) 可忽略且令 空气折射率的值为 1, 则方程式 (2) 变为 :
     假如形成泡沫材料的块体材料 ( 即块体聚合物 ) 的密度及折射率的值是已知的, 则方程式 (3) 可以通过简单测量聚合泡沫材料的有效折射率来测定其密度。
     用 X 光显微射线照相技术对厚度进行局部测量及用 OCT 对相关光程进行局部测量 可以测定泡沫样本的有效折射率 ( 这也可应用于块体聚合物 ), 从而测定其局部密度。
     现在给出估计一泡沫微量烧瓶的局部密度的范例。
     考虑由聚合物泡沫材料 CHx 制成的一微量烧瓶, 其以下列参数为目标合成 :
     - 外径为 2mm,
     - 厚度为 100μm, 及
     - 密度为 250mg/cm3。
     此微量烧瓶被安装在一组合件上以使 X 射线及 OCT 在泡沫材料的同一位置进行表 征。图 6 绘示出此组合件, 它包含一毛细管线 48 及一毛细管线托架 50, 以利用 X 射线照相 技术来进行测量。微量烧瓶 52 通过一黏合点 54 被固定到毛细管线 48 的一端上。毛细管 线的另一端被固定到托架 50 上。
     第一阶段中, 对块体聚合物 CHx 的折射率的测量是在 CHx 制成的一样本上实施, 该 样本通过在紫外光辐射下的聚合作用所形成。此样本经过机械加工以使其厚度更加均匀。 这样块体 CHx 制成的样本看起来为直径 11mm、 厚度约 2mm 的一圆盘。
     分别用接触探测系统 ( 触针 ) 及 OCT 来表征块体 CHx 制成的这个圆盘, 以分别获
     得厚度及相关光程。根据这些结果, 可在 OCT 工作波长 1,310nm 下估计出样本的折射率。
     由这些测量值推断出块体聚合物 CHx 的折射率为以下数值 :
     在波长 1,310nm 下, nCHx = 1.511±0.001
     借助于位于毛细管线托架 50 上的一平面 56, CHx 泡沫微量烧瓶在它的两个特定区 域 58 及 60 用 X 射线显微射线照相技术来分析厚度。可以看出这两个区域在直径方向上相 对且界定出垂直于毛细管线的一直径。继续用 OCT 测量对应于穿过这两个相同区域 58 及 60 的光程。
     所获得的不同结果能测定在 1,310nm 下 CHx 制成的泡沫材料的有效折射率 nM :
     平均厚度 101.9μm
     平均光程 113.9μm
     折射率 nM 1.117
     因此, 已知块体聚合物的折射率值及其密度值后, 现在可以知道泡沫样本的折射 率:
     ρCHx = 1,188kg/m3
     在波长 1,310nm 下, nCHx = 1.511 在波长 1,310nm 下, nM = 1.117。
     通过将这些数据代入方程式 (3) 可以计算出聚合物泡沫材料 CHx 的密度。对于相 关样本, 密度为以下值 :
     ρCHx = 272kg/m3( 或 mg/cm3)
     通过在微量级上测量重量, 得到微量烧瓶的质量 mμb :
     mμb = 317μg±1μg
     通过用背光阴影成像技术, 利用远心物镜来测量外径 φext, 结合用 X 射线照相技 术来测量厚度, 可以计算出形成微量烧瓶的材料的体积 Vμb。得出 :
     φext = 2,027μm±1μm 且 Ep = 101.4μm±0.9μm
     这些测量值给出 CHx 聚合物泡沫材料的平均密度值 :
     其中微量烧瓶整体密度的数值 ( 与上文已建立的值相比较的一值 ) 为 :
     ρCHx’ = 267mg/cm3±6mg/cm3
     在微量烧瓶上某一点处的局部密度测量值可能与整体密度测量值不同 ; 根据泡沫 材料的折射率而测定的局部密度测量值仍然包括在计算出来的整体密度的不确定度范围 内。
     图 7 为用于对光程进行非接触式测量的一光学相干断层成像装置的一示意图。用 来为将要表征的物体 62 照明的光源为发射红外线的一超辐射发光二极管。此光源、 干涉仪 的参考臂与分析电子器件集成在一个盒子 64 里 ; 仅一条光纤 66 从盒子中伸出, 形成干涉仪 64 的测量臂的一部分。
     此光纤的末端是一准直仪, 准直仪用来为待分析的物体照明及收集反射光。其性质可使光纤出口与待表征物体之间的工作距离适用于从几毫米到数十厘米。
     被分析的干涉信号通过一采集卡 72 被传送到电脑 70, 采集卡 72 是用来获得表征 所研究物体的光程。电脑 70 配有用于显示获得结果的一装置 74。
     互补表征装置 76( 针对厚度的 X 射线显微射线照相系统或针对外径的背光阴影成 像系统 ) 能计算物体为一多孔样本时的有效折射率及密度。通过此互补表征装置获得的结 果也被电脑 70 加以利用。
     光学相干断层成像技术可用于非接触式、 非破坏性地测量诸如用于包装工业的那 些聚合膜的光程。这项技术与厚度测量的结合能够测定由多孔材料, 特别是多孔绝热材料 制成的一样本的折射率及密度。
     OCT 技术还可用于表征沉积在另一种材料上的涂层, 特别是在生产线上的检验。 实 际上, 利用此项技术可以区分一多层样本的特定光程。
     光学相干断层成像技术用于表征由不同种类的聚合物制成的直径为 2mm 的空心 烧瓶。也可在厚度介于 10μm 与 180μm 之间的烧瓶上实施测量。就折射率测量而言, 这些 结果显示出这项技术宽广的应用领域。
     所述技术还可应用于测量沉积在由聚合物制成的烧瓶内的一层半透明或透明材 料的厚度。例如, 可以是在低温下固化的一层氢同位素。
     此外, 光学相干断层成像技术还用于由聚合泡沫材料制成的外径为 2mm、 厚度约 100μm 的空心球体。 它们的有效折射率能够被计算出来。 通过测量块体聚合物的折射率可 以计算出聚合泡沫材料的局部密度。

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1、10申请公布号CN102112865A43申请公布日20110629CN102112865ACN102112865A21申请号200980129962422申请日20090803085542620080805FRG01N21/45200601G01B11/0620060171申请人原子能与替代能源委员会地址法国巴黎72发明人劳伦让诺佛洛朗桑德拉74专利代理机构北京泰吉知识产权代理有限公司11355代理人张雅军54发明名称利用光学相干断层成像技术测得多孔材料的折射率对多孔材料的密度进行非接触式测量的方法57摘要一种利用光学相干断层成像技术测得多孔材料的折射率对多孔材料的密度进行非接触式测量的方法。

2、。依据本发明,通过光学相干断层成像技术,测定这项技术中所使用的光束穿过由所述材料制成的一物体20所对应的光程;测定物体的厚度;由光程及厚度测定材料的折射率;及由折射率测定材料的密度。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2011012886PCT申请的申请数据PCT/EP2009/0600212009080387PCT申请的公布数据WO2010/015594FR2010021151INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书10页附图3页CN102112869A1/1页21一种对多孔材料的密度进行非接触式测量的方法,此方法的特征在于凭借一光学相干断层成像技。

3、术来测定用于实施所述技术的一光束穿过由所述多孔材料制成的一物体20,32,44,52,62所对应的光程,所述多孔材料对所述光束而言是半透明的或透明的,测定所述物体的厚度,由已测定的光程及厚度来测定所述多孔材料在所述光束的波长下的折射率,及由已测定的折射率来测定所述多孔材料的密度。2根据权利要求1所述的方法,其中所述多孔材料由包含孔洞的一块体材料组成且根据以下公式来测定所述多孔材料的密度P其中NP代表所述多孔材料的折射率且M及NM分别代表所述块体材料的密度及折射率。3根据权利要求2所述的方法,其中凭借光学相干断层成像技术及由所述块体材料制成的一物体的厚度测量,来测定所述块体材料的折射率。4根据权。

4、利要求1至3中任一权利要求所述的方法,其中凭借X射线照相技术来测定所述物体20,32,44,52,62的厚度。5根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法,其中凭借背光阴影成像技术来测定所述物体20,32,44,52,62的厚度。6根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法,其中所述物体32,52,62是空心球形,因此具有外径与内径,所述内径及光程由光学相干断层成像技术测定,所述外径由背光阴影成像技术测定,所述物体的厚度通过计算已测定的外径与内径之差的一半来测定。7根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法,其中所述物体52是空心球形,因此具有外径与内径,所述物体被固定到一毛细管线48的一端上。

5、,以在同一点上测定所述物体的光程及厚度。权利要求书CN102112865ACN102112869A1/10页3利用光学相干断层成像技术测得多孔材料的折射率对多孔材料的密度进行非接触式测量的方法技术领域0001本发明涉及一种非接触式测量多孔材料的密度的方法。0002此方法使用了对这种材料的折射率的非接触式测量。0003现在要指明的是材料折射率的测量是通过测量厚度范围在几微米到数毫米的透明或半透明层的厚度以及测量相关光程而得以实现的。0004本发明适用于平面层以及球面层或圆柱形层,且同样适用于单层物体或透明的多层堆叠式结构。0005此方法的独创性在于结合用一种高分辨率技术光学相干断层成像技术或称O。

6、CT来获得信号及例如用X射线XR显微射线照相技术来实现的厚度测量。就多孔POROUS或蜂窝CELLULAR材料或泡沫材料FOAMS而言,利用此组合可以准确地测量材料的折射率并由此推断出局部密度。0006因此,本发明能够实现对多孔材料的密度的非接触式且非破坏性的测量。为此,将光学相干断层成像测量与例如凭借X射线照相技术进行的厚度测量相结合,这能在第一阶段中准确地测量多孔材料的有效折射率,以最终估计出这种材料的密度。背景技术0007光学相干断层成像OCT技术早已是许多科学出版的主题,其原理在医学领域中特别是在眼科及皮肤科中被用于生物组织的横切面成像。0008过去数十年来,仅仅少数成像技术对医学诊断。

7、而言是革命性的X射线计算机断层成像技术或扫描照相技术、磁共振成像MRI及放射性同位素成像。这些技术能够进行三维观测;然而,在一般的临床实践中,它们的空间分辨率通常被限制到几毫米。0009光学成像技术,诸如荧光或共聚焦显微镜检查,能使轴向及横向分辨率达1微米数量级,但是对生物组织的穿透性有限。0010至于超声波检查或回波描记技术,则需要与要做分析的物体进行实体接触并提供约百微米以上的轴向分辨率。0011在大约十年的时间中,和在新光源技术领域中一样,光学在光纤领域中的进步使得人们能够开发出一种新颖的无创、非接触式医用光学成像技术光学相干断层成像。此项技术的两个主要特征,一个是干涉测量技术原理,另一。

8、个是使用发出部分相干光的一光源。0012在传统的干涉测量技术中,光的波长为且相干性强的光源用于在长度大的一范围内产生干涉。OCT是干涉测量技术的一种形式,其使用相干性低的光源,即干涉仅在非常短的距离内出现。因此,利用OCT技术可获得测微轴向分辨率。0013以上所有这些均在图1A及1B中绘示出,图中示出了在使用一强相干光源参见图1A或一部分或弱相干光源参见图1B,其中LC代表相干长度的情况下,比对用来获得干涉的参考镜的位移L,干涉信号的强度I的变化。0014另一项称为白光干涉光谱测定技术或白光频谱干涉测量技术的技术能测量说明书CN102112865ACN102112869A2/10页4厚度范围从。

9、几微米到数百微米的透明层的厚度。其适用于平面层,也适用于球面层或圆柱形层,且同样适用于单层物体或透明的多层堆叠式结构。测量在不接触的情况下实施,准确性达到100NM。0015然而,此项技术似乎不太适用于对多孔材料及具有低的折射率跳变的多层样本进行研究。发明内容0016本发明的目的在于找到一种弥补前述缺陷的方法。0017就现有应用而言,为本发明标的的该方法具有以下独创性0018涉及从小于10M到数毫米的厚度范围,0019能分析非平面物体,0020将光程测量与例如利用X射线而实现的厚度测量相结合,用于估计出块体材料的折射率及多孔材料的有效折射率,且0021能计算泡沫材料的局部密度。0022本发明主。

10、要关于一种能非接触式、非破坏性地测量沉积物或空心物体的折射率及空心物体的密度的方法。此方法使用光学相干断层成像技术并结合厚度的测量例如通过X显微射线照相技术,或外直径针对球形物体而言的测量较佳地通过背光阴影成像技术。0023所述方法具有以下优点0024利用此方法实施的测量可应用于一平面、圆柱形或球形物体,而不必使用与被分析物体的形状适配的照明几何,0025所述测量适用于单层或多层物体,0026所述测量在不接触的情况下实施,其工作距离从几毫米到数十厘米,这些距离依据可用于实施所述方法的准直仪而定,0027所述测量可在厚度从几微米到数毫米的物体上实施,0028利用所述方法可以测量光程,精确度约达百。

11、纳米,0029利用所述方法可以测量块体样本或多孔样本的折射率,且0030若一物体是多孔物体,则利用所述方法可以测量其密度。0031本发明的主要特征在于使用光学相干断层成像技术,此项技术随后将被加以描述。光学相干断层成像技术与另一项辅助技术相结合以便能够测定所探测材料的厚度、折射率以及密度。0032光学相干断层成像技术为一项能在几微米到数百毫米范围内实施光学厚度测量的技术,此范围取决于实施测量的参考镜的移动距离参见上文。0033此项技术能进行非接触式的测量且适用于透明或半透明物体。其可用于非平面物体及多层堆叠式结构。测量可通过使用低光学功率约百W来实施,光学功率低确保了这项技术不具有破坏性。此外。

12、,利用光学相干断层成像技术可以获得优于1M的分辨率细至100NM。0034光学相干断层成像测量法可通过使用准直仪而在数米的距离上实施。此远距离测量方法可用来在大尺寸真空室内通过让实施测量所需的光线穿过透明窗或手套箱来实施。说明书CN102112865ACN102112869A3/10页50035具体来说,本发明的目的在于多孔材料的密度测量的一非接触式的方法,此材料由以下步骤来表征0036凭借光学相干断层成像技术来测定对应于用于实施所述技术的一光束穿过由多孔材料制成的一物体的光程,所述多孔材料对光束而言是半透明的或透明的,0037测定物体的厚度,0038根据已测定的光程及厚度来测定多孔材料在光束。

13、波长下的折射率,及0039根据已测定的折射率来测定多孔材料的密度。0040较佳地,当多孔材料由含孔洞的块体材料组成时,多孔材料的密度P依据以下公式来测定00410042其中NP代表多孔材料的折射率且M及NM分别代表块体非多孔材料的密度及折射率。0043较佳地,块体材料的折射率是凭借光学相干断层成像技术及对由块体材料制成的一物体的厚度测量来测定的。0044所述物体的厚度可凭借例如X射线照相技术X射线显微射线照相技术较佳或光学背光阴影成像技术被测定。0045依据本发明方法的一特定实施例,所述物体是空心球形,因此具有内径与外径,且内径及光程或光学厚度介于在物体外壁上沿直径方向相反的两点之间通过光学相。

14、干断层成像技术来测定,而外径凭借光学背光阴影成像技术来测定。通过计算出已测定的外径与内径之差的一半,可以获得所述物体的几何厚度。0046依据本发明的一特定实施例,所述物体是空心球形,因此具有内径与外径,且所述物体被固定到一毛细管线的一端上,以便在同一点上测定所述物体的光程及厚度。0047实际上,RMALMEIDA等人于1994年3月在INTERNATIONALJOURNALOFOPTOELECTRONICS第9卷第2期第135142页上所发表的论文SOLGELSILICAFILMSONSILICONSUBSTRATES里记载了一种用于测量多孔材料的取决于材料孔隙率的折射率的方法。测量用椭圆偏振。

15、测量技术来实施,测量结果通过利用另一种方法进行验证而被估计出来。但是椭圆偏振测量技术提供所研究样本表面处的折射率值。因此,对孔隙率的估计也同样是在这个程度上进行。利用此文献中所描述的方法并不能知道样本厚度上的孔隙率。0048反之,本发明使用光学相干断层成像技术,且凭借此项技术所具有的穿透力可以测量密度,因此可以测量所研究的多孔材料的厚度上的孔隙率。此外,利用本发明,通过提供密度对折射率反之亦然的一变化规律,可以精确地计算出密度而不是仅对其进行估计能够计算出测量的不确定度。附图说明0049参照附图,通过阅读下面给出的示范实施例的描述可以更好地理解本发明,这些实施例仅仅用于说明而不是用于限制本发明。

16、,在附图中0050已描述的图1A及1B显示在使用一强相干光源图1A及一部分相干光源图1B的情况下,一干涉信号的强度随着用于获得干涉的一参考镜的位移L的变化,说明书CN102112865ACN102112869A4/10页60051图2为可用于实施本发明的一OCT系统的一示意图,0052图3显示一塑料微量烧瓶的OCT特征波形,0053图4A显示一厚度薄的单层微量烧瓶,0054图4B显示图4A的微量烧瓶的一OCT信号,0055图5显示一蜂窝聚合物材料或泡沫材料,0056图6显示安装在一毛细管线上的一泡沫制微量烧瓶,以及0057图7为用于光程的非接触式测量的一OCT装置的一示意图。具体实施方式005。

17、8首先,回顾光学相干断层成像测量。0059在医学、生物及工业中应用相当广泛且用于本发明的光学相干断层成像技术或称OCT以迈克尔逊干涉仪的原理为依据。图2为可用于实施本发明的OCT系统的一示意图。此系统包括具有光纤的一迈克尔逊干涉仪。在图中,光纤附有标号2、4、6、8。此系统还包含一个部分相干光源10,在此范例中的光源10由一个超辐射发光二极管或称SLD形成,SLD的发射范围集中在近红外光区,具有数十纳米的光谱峰值半高宽或称FWHM。0060通过系统的测量臂14与参考臂16之间的一耦合器12,将光源10发出的光波分路。0061在形成一光学延迟线的参考臂中,光线被安装在一平移系统图未示上的镜子18。

18、反射,此平移系统包括用来准确控制其位置的一增量式光学编码器。镜子在几毫米到对应于被测样本20的最大探测深度的数百毫米的范围内移动。对1毫米数量级的移动距离而言,采样时间不足一秒。0062在测量臂14中,光波被射入光纤6中,光纤6为一低色散单模式光纤。0063测量臂14与参考臂16分别包括准直仪22及24。镜子18与准直仪24之间的距离被标注为A。0064由参考镜18及由样本20的界面28及30中的一界面反射的光波在系统的检测器26上重新组合,在这个范例中,检测器26为一光电二极管连接到图中未示出的信号处理装置,且在干涉仪这两臂的光程相等,到约相差相干长度LC时,产生一干涉信号。0065此相干长。

19、度LC依据由光源10发出的光波的特征而定。可写成00660067其中C对应于光发射的中心波长且对应于光谱峰值半高宽FWHM。0068以下仅仅作为说明而非限制,使用的一系统,其中C的值为1,310NM且的值为60NM,使得LC等于126M。0069由于相干长度为126M,故不可能看到及利用OCT技术来测量光学厚度几何厚度光学指数小于126M的层体。对光学指数数量级为15的材料而言,此限度对应于8M的几何厚度。然而,可以利用现有的具有宽发射带较大的的SLD光源技术将相干长度LC减小到5M,甚至通过使用飞秒固体激光源作为光源10使相干长度降至数量级为1M的值。0070OCT系统的干涉信号IL与下式成。

20、比例说明书CN102112865ACN102112869A5/10页700710072其中L为干涉仪两臂之间的光程差且R为样本20的界面的反射系数。这由一信号来表示,光线每遇到一界面,该信号中就包括一波峰。此波峰最大值的位置对应于界面的位置。两个连续波峰的间距与两相关界面之间由光波所覆盖的光学距离相关联。在已知包含在这两个界面之间的介质的折射率的情况下,易于计算出所探测介质的厚度。0073举例来说,图3显示一塑料微量烧瓶的OCT特征波形振幅A对位置X,其外径及厚度值分别为223MM及166M。可以看到标注为0、1、2、3的四个波峰,就此微量烧瓶而言,这四个波峰对应于与光线相遇的四个界面。007。

21、4光程差的测量准确度连同参考镜位置的准确度量小于300NM这个数据来自于系统制造商,与所使用平台的技术及检测波峰的方法有关。0075因此OCT信号具有一系列波峰,其中每一个波峰对应于光束在被测样本的一界面上的反射。每一个波峰依据其在光束路径上的位置而被准确界定。因此,可以推导出对应于样本的两个间隔界面的两个位置差的光程。此光程与包含在这两个界面之间的材料的厚度和以中心波长C的光源测得的材料的折射率的乘积成正比。0076通过与一种厚度测量方法相结合,光程差的OCT测量值可估计出被测样本例如图3的微量烧瓶的材料的折射率。0077由平均厚度值例如通过X射线显微射线照相技术所获得,及通过OCT知道对应。

22、于穿过这些厚度的光程,可以估计出每一个被研究的微量烧瓶的折射率。0078将折射率为N的一种材料的厚度EP与对应于光线穿过此材料的光程L联系在一起的公式为0079LNEP因此0080与N的测量相关联的不确定度N被写成00810082测量诸如蜂窝材料或泡沫材料之类的一种多孔材料的折射率可以算出材料的测量点处的局部密度特征。实际上,对密度不是很大的一物体诸如微量烧瓶而言,折射率将接近于1,1即空气的折射率的值。在进一步知道块体材料指数的情况下,可以估计出在微量烧瓶的一极点上,所探测材料相对于穿过的空气量的比例,因此计算出在此极点上微量烧瓶的密度。0083通过OCT光学及XR显微射线照相技术对由一单层。

23、塑胶材料CH聚合物形成的一微量烧瓶32图4A进行分析。此微量烧瓶由等离子体沉积GDP而合成;其外径的数量级为2MM,厚度的数量级为几十微米。0084图4B显示对应于针对此微量烧瓶的20份采样的平均值的OCT信号,探测深度达40MM。所述信号包括被标注为0、1、2、3的四个波峰。左边这对波峰01对应于测量光束38在第一极点PI处所遇到的第一壁的外界面及内界面3436上的R0R1反射图4A。右边这对波峰23对应于在第二极点PII处微量烧瓶的第二壁的外界面及内界面4042上的反射R2R3。说明书CN102112865ACN102112869A6/10页80085表I中给出测量微量烧瓶的两个极点处的光。

24、学厚度及其内径所获得的结果。0086表I00870088同一微量烧瓶利用X辐射来进行显微射线成像。根据显微射线照相技术表列的曝光参数为0089曝光时间45分钟,0090铬管,0091电压15KV,0092强度20MA。0093接着利用一光学数字化系统来使已显影的射线照相底板数字化,光学数字化系统包含配有高分辨率CCD照相机,倍率为20的尼康显微镜。使用这个数字化系统的组件,需要大约8幅影像来覆盖一微量烧瓶的整个周长。0094接下来,利用适当的软件,从每一幅影像中提取出一径向强度剖面且能通过将光标定位在剖面上来人工测量厚度。类赤道处的圆的平均值8幅快照及剖面提供微量烧瓶的厚度。0095然而,需指。

25、出的是微量烧瓶的厚度也可凭借X射线照相技术以外的技术来测量,例如凭借光学背光阴影成像技术或借助于机械探测器来测量。0096对已经由OCT来分析的这个微量烧瓶而言,通过X辐射测量出来的平均厚度的值为0097EP39809M0098因此,可以估计出构成微量烧瓶的塑料材料的折射率。在1,310NM的波长下,此折射率的值为0099N1550040100折射率的不确定度004实质上是由X辐射所作的厚度测量的不确定度09M及所分析的层体厚度相当薄的事实所致。0101还可以利用两项光学技术来计算球形样本的折射率,通过将OCT与用单视角背光阴影成像技术或简称背光阴影成像技术来执行的微量烧瓶外径测量相结合。实际。

26、上,此外径EXT由背光阴影成像技术的远心物镜测量出来与借助于OCT所获得的内径INT之差可以估计出样本壁的厚度且,如前所述,光程L也通过OCT获得与厚度EP之比给出制作微量烧瓶所用材料的折射率NL/EP。0102关于背光阴影成像技术,请着重参考以下文献01031于2004年9月30日公开的国际申请WO2004/083772A,METHODFOR说明书CN102112865ACN102112869A7/10页9MEASUREMENTOFTHREEDIMENSIONALOBJECTSBYSINGLEVIEWBACKLITSHADOWGRAPHY01042于2006年3月23日公开的国际申请WO20。

27、06/030149A,METHODFORMEASURINGTHREEDIMENSIONALOBJECTSBYASINGLEVIEWBACKLITSHADOWGRAPHYUSINGOPTICALLAWSOFLIGHTPROPAGATION01053于2008年2月28日公开的国际申请WO2008/023024A,METHODFORTHECONTACTLESSMEASUREMENTOFTWOLAYEREDTHREEDIMENSIONALOBJECTSBYSINGLEVIEWBACKLITSHADOWGRAPHY。0106上述光学测量法的组合似乎是非常有效的,而且与OCT与X射线照相技术的组合相比更。

28、加易于使用,特别是因为背光阴影成像系统在体积上比X辐射表征系统要小。0107就如同由块体材料参见上文制成的一微量烧瓶的折射率可被估计出来一样,多孔材料的折射率也可类似地被估计出来两项表征技术的联合也可应用于由多孔聚合物或泡沫材料制成的微量烧瓶的厚度测量。利用与前述方式相同的方式,测量值可估计出一样本的有效折射率,该样本由内含气体孔洞的块体聚合物构成。0108根据有效折射率的值,在已知块体聚合物的折射率及密度的情况下,可以估计出泡沫材料的局部密度,即测量位置处的密度。0109所研究的泡沫微量烧瓶的外径约2MM,厚度约100M,密度在50到250MG/CM2之间且球形度及同心度在99以上。0110。

29、图5显示由聚合多孔材料或聚合泡沫材料制成的厚度为EP的一层体44,材料的有效折射率NM是已知的。块体聚合物在同一研究波长下的折射率NCHX的值及此块体聚合物的密度CHX的值也是已知的。0111在层体44中体积为VT的一部分46中,材料的密度M为所述部分的总质量MT与此部分所占体积VT之比01120113构成泡沫材料所占体积的两成份,即块体聚合物及包含在孔洞内的空气,各自的质量MCHX及MA具有以下关系0114MTMCHXMA0115也可以写成0116MTCHXVCHXAVA及VTVCHXVA0117其中CHX与A分别为块体聚合物及空气的密度,且VCHX与VA分别为块体聚合物及空气的体积,其总和。

30、相当于VT。0118因此,泡沫材料的密度被写成01190120在此我们认为每一被探测材料块体CHX或空气的体积相当于光束探测的泡沫材料部分的截面S与相关材料厚度的乘积,块体CHX的厚度被标注为LCHX,空气的厚度被标注为LA。因此,0121VCHXSLCHX且VASLA说明书CN102112865ACN102112869A8/10页1001220123现在我们应该用泡沫材料、块体聚合物及空气的折射率NM、NCHX及NA的函数来表示每一厚度LCHX及LA。0124我们首先可以用部分厚度LCHX与LA的函数及用总光程D的函数以及部分光程DCHX及DA的函数来表示泡沫材料的总厚度EP0125EPLC。

31、HXLA0126且0127后面的两个方程式可使厚度LCHX及LA以折射率的函数表示012801290130将这些值代入方程式1,得出013101320133与块体聚合物的密度相比较,空气的密度A的数量级为103CHX可忽略且令空气折射率的值为1,则方程式2变为01340135假如形成泡沫材料的块体材料即块体聚合物的密度及折射率的值是已知的,则方程式3可以通过简单测量聚合泡沫材料的有效折射率来测定其密度。0136用X光显微射线照相技术对厚度进行局部测量及用OCT对相关光程进行局部测量可以测定泡沫样本的有效折射率这也可应用于块体聚合物,从而测定其局部密度。0137现在给出估计一泡沫微量烧瓶的局部密。

32、度的范例。0138考虑由聚合物泡沫材料CHX制成的一微量烧瓶,其以下列参数为目标合成0139外径为2MM,0140厚度为100M,及0141密度为250MG/CM3。0142此微量烧瓶被安装在一组合件上以使X射线及OCT在泡沫材料的同一位置进行表征。图6绘示出此组合件,它包含一毛细管线48及一毛细管线托架50,以利用X射线照相技术来进行测量。微量烧瓶52通过一黏合点54被固定到毛细管线48的一端上。毛细管线的另一端被固定到托架50上。0143第一阶段中,对块体聚合物CHX的折射率的测量是在CHX制成的一样本上实施,该样本通过在紫外光辐射下的聚合作用所形成。此样本经过机械加工以使其厚度更加均匀。。

33、这样块体CHX制成的样本看起来为直径11MM、厚度约2MM的一圆盘。0144分别用接触探测系统触针及OCT来表征块体CHX制成的这个圆盘,以分别获说明书CN102112865ACN102112869A9/10页11得厚度及相关光程。根据这些结果,可在OCT工作波长1,310NM下估计出样本的折射率。0145由这些测量值推断出块体聚合物CHX的折射率为以下数值0146在波长1,310NM下,NCHX151100010147借助于位于毛细管线托架50上的一平面56,CHX泡沫微量烧瓶在它的两个特定区域58及60用X射线显微射线照相技术来分析厚度。可以看出这两个区域在直径方向上相对且界定出垂直于毛细。

34、管线的一直径。继续用OCT测量对应于穿过这两个相同区域58及60的光程。0148所获得的不同结果能测定在1,310NM下CHX制成的泡沫材料的有效折射率NM0149平均厚度1019M0150平均光程1139M0151折射率NM11170152因此,已知块体聚合物的折射率值及其密度值后,现在可以知道泡沫样本的折射率0153CHX1,188KG/M30154在波长1,310NM下,NCHX15110155在波长1,310NM下,NM1117。0156通过将这些数据代入方程式3可以计算出聚合物泡沫材料CHX的密度。对于相关样本,密度为以下值0157CHX272KG/M3或MG/CM30158通过在微。

35、量级上测量重量,得到微量烧瓶的质量MB0159MB317G1G0160通过用背光阴影成像技术,利用远心物镜来测量外径EXT,结合用X射线照相技术来测量厚度,可以计算出形成微量烧瓶的材料的体积VB。得出0161EXT2,027M1M且EP1014M09M0162这些测量值给出CHX聚合物泡沫材料的平均密度值01630164其中0165微量烧瓶整体密度的数值与上文已建立的值相比较的一值为0166CHX267MG/CM36MG/CM30167在微量烧瓶上某一点处的局部密度测量值可能与整体密度测量值不同;根据泡沫材料的折射率而测定的局部密度测量值仍然包括在计算出来的整体密度的不确定度范围内。0168图。

36、7为用于对光程进行非接触式测量的一光学相干断层成像装置的一示意图。用来为将要表征的物体62照明的光源为发射红外线的一超辐射发光二极管。此光源、干涉仪的参考臂与分析电子器件集成在一个盒子64里;仅一条光纤66从盒子中伸出,形成干涉仪64的测量臂的一部分。0169此光纤的末端是一准直仪,准直仪用来为待分析的物体照明及收集反射光。其性说明书CN102112865ACN102112869A10/10页12质可使光纤出口与待表征物体之间的工作距离适用于从几毫米到数十厘米。0170被分析的干涉信号通过一采集卡72被传送到电脑70,采集卡72是用来获得表征所研究物体的光程。电脑70配有用于显示获得结果的一装。

37、置74。0171互补表征装置76针对厚度的X射线显微射线照相系统或针对外径的背光阴影成像系统能计算物体为一多孔样本时的有效折射率及密度。通过此互补表征装置获得的结果也被电脑70加以利用。0172光学相干断层成像技术可用于非接触式、非破坏性地测量诸如用于包装工业的那些聚合膜的光程。这项技术与厚度测量的结合能够测定由多孔材料,特别是多孔绝热材料制成的一样本的折射率及密度。0173OCT技术还可用于表征沉积在另一种材料上的涂层,特别是在生产线上的检验。实际上,利用此项技术可以区分一多层样本的特定光程。0174光学相干断层成像技术用于表征由不同种类的聚合物制成的直径为2MM的空心烧瓶。也可在厚度介于1。

38、0M与180M之间的烧瓶上实施测量。就折射率测量而言,这些结果显示出这项技术宽广的应用领域。0175所述技术还可应用于测量沉积在由聚合物制成的烧瓶内的一层半透明或透明材料的厚度。例如,可以是在低温下固化的一层氢同位素。0176此外,光学相干断层成像技术还用于由聚合泡沫材料制成的外径为2MM、厚度约100M的空心球体。它们的有效折射率能够被计算出来。通过测量块体聚合物的折射率可以计算出聚合泡沫材料的局部密度。说明书CN102112865ACN102112869A1/3页13图1A图1B图2说明书附图CN102112865ACN102112869A2/3页14图3图4A图4B说明书附图CN102112865ACN102112869A3/3页15图5图6图7说明书附图CN102112865A。

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