点光源光化学集成反应器 【技术领域】
本发明涉及一种实验室用地光化学反应装置，具体的讲适用于点光源配套的高效光化学集成反应器。
背景技术
有机合成光化学是研究与开发那些热化学反应难于或必需在荷刻条件下才能合成的化合物用光化学方法容易或可在温和条件下便可合成的光化学反应。光化学及光聚合反应又称光化作用，是化合物在可见光或紫外线的照射下而产生的化学反应，通常需要特定的光化学反应装置。专利200320123384.3报道的内置式光化学反应器是用光纤将光线直接引入反应液中，避免了光能损失，提高了光照效率，但由于光纤介入到反应液中，有部分反应液对光纤有腐蚀性，有一定的使用局限性。专利200520066523.2报道的是可拆卸的石英玻璃材质的光化学反应装置，解决了普通的光化学反应器不可拆卸清洗不便的问题，但是光照反应过程不易控温，光能损失较大。点光源是近期发展起来的一种研究型仪器，具有灵活便利、滤光后波长分布窄、通过光纤传到的方式可使光源与常用化学装置结合使用的优点，是研究光化学反应实验的重要仪器之一，其中以日产优之旺(USHIO)的产品使用最多。点光源光化学集成装置能将光能高效输出并同时具有充入惰性气体保护，辅助冷却装置或加热装置、搅拌装置和测温装置来实现反应液可控温、光反应高效进行的集成反应装置。
【发明内容】
本发明的目的是设计一种与点光源光化学反应仪器的光纤输出末端镜头配套的组合玻璃仪器，使输出的光源得到充分高效的利用，兼有惰性气体保护，可辅助冷却(或加热)、搅拌、测温等装置实现稳定可控、光照均匀、光能高效利用等特点。
本发明的点光源光化学反应器，由玻璃套管和反应器两部分构件组成，两部分构件以磨口密封配合使用，所说的玻璃套管分外管和内管，外套管上部两侧对称分布呈牛角状的玻璃进气管和出气管，下部外壁是磨口部分，通过磨口塞入反应器中密封。玻璃内套管是一个顶部开口下部封闭平底试管状的玻璃管，位于外套管的中间，顶部同玻璃外套管的顶部相连形成一整体。这样就形成了外管顶部封口底部开口，内管顶部开口底部封闭的玻璃套管，顶部相齐平，底部内套管凸，伸出外套管的底部到反应器中。所述的反应器为开口内壁为磨口的器皿，反应器的下部两侧对称分布挂勾刺，可用皮筋等进一步加固玻璃套管和反应器密封。
所述的反应器通常为玻璃器皿，有平底梨型、瓦罐型、釜型、圆底坛型、倒花瓶型，根据实验条件需要选择使用。
所述的平底梨型反应器轴向高度较低，磨口下部径向长度逐渐增大至挂钩刺位置，挂钩刺下部内弯收缩至底部呈平底梨型，在光照聚合极少量体积单体且单体黏度较小时使用。
所述的瓦罐型反应器轴向高度比平底梨型反应器高，磨口下部径向长度逐渐增大至挂钩刺位置，挂钩刺下部梯度直线收缩呈瓦罐型，容积较大，在光照聚合单体体积较多且单体黏度较小时使用。
所述的釜型反应器径向长度逐渐增大至挂钩刺位置，挂钩刺下部呈圆柱状，适合光照聚合黏度较大，反应平缓的单体。
所述的圆底坛型反应器磨口下部径向长度逐渐增大至挂钩刺位置，挂钩刺下部收缩呈半球状，适合光照聚合黏度较大，反应剧烈的单体，底部做成半球形可以增加搅拌速度，使单体聚合尽量平稳均匀。
所述的倒花瓶型反应器轴向高度比瓦罐型反应器高，磨口下部径向长度逐渐增大至挂钩刺位置，挂钩刺下部梯度直线收缩呈倒花瓶状，容积较大，可光照聚合黏度较小、聚合速度平缓的单体。
本发明与现有技术相比的优点：本发明是迄今为止未见报道的新型适用于点光源配套的高效光化学反应集成反应器，是为了克服普通的光化学反应器所存在的问题而设计的一种可拆卸的光化学反应集成装置。根据单体性质和单体体积选择不同反应器，反应具有操作简单，玻璃套管和放入反应液和磁子的反应器磨口密封之后，充入惰性气体排出空气后，反应器底部附加加热或冷却磁力搅拌器中使反应液恒温搅拌，把USHIO点光源系列的光纤输出末端镜头放入玻璃内套管后打开USHIO点光源紫外灯即可反应，光能高效利用，反应易控制，可随时关灯停止反应。反应装置的玻璃套管和反应器易拆解，便于清洗。并具有制作成本和难度较低的优点，非常适合实验室科研小规模光催化实验。
【附图说明】
图1是点光源集成装置的结构图。
图2是点光源集成装置的玻璃套管图。
图3是平底梨型反应器图。
图4是瓦罐型反应器图。
图5是釜型反应器图。
图6是圆底坛型反应器图。
图7是倒花瓶型反应器图。
其中，1进气管，2出气管，3玻璃内套管，4磨口，5挂勾刺。
【具体实施方式】
下面以使用Iniferter法聚合异戊二烯为例进一步说明本发明。
本发明由玻璃套管和反应器两部分构件组成，两部分构件以磨口密封安装配合使用，所说的玻璃套管外壁对称的玻璃进气管1和出气管2，所述进气管1和出气管2是玻璃仪器标准14接口接导气管，该玻璃进气管1沿所述的玻璃外套管内壁向下与反应器相通，用于向反应器的介质通入惰性气体，该玻璃进气管2将气体排出。在圆形坛型反应器中加入搅拌磁子、异戊二烯10ml和引发剂1，3，5-(N，N-二甲基二硫代氨基甲酸)-2，4，6-均苯三甲基苄酯0.2076g，通过磨口4将玻璃套管与瓦罐型反应器密封，再用橡皮筋挂住挂勾刺5使两部分固定。通入惰性气体排气5min后，把USHIO点光源系列的光纤输出末端镜头放入玻璃套管3中，反应器放入集热式磁力搅拌器油浴中，打开USHIO点光源紫外灯照射，反应液恒温32℃反应2h，得到聚异戊二烯高聚物，经GPC测得Mw＝30400，Mn＝28100，PDI＝1.08。