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一种C-C发热体表面处理的方法
    【技术领域】

    本发明涉及多晶硅生产工艺，C-C发热体是西门子法多晶硅闭环生产的氢化工艺中的重要部件，即将多晶硅生产中的副产物SiCl4转化为SiHCl3，其中SiHCl3是生产多晶硅的重要原料。特别是一种C-C发热体表面处理的方法。

    背景技术

    俄罗斯稀有金属研究院设计的氢化炉炉内用的发热体为C-C发热体材料，俄罗斯公司提供的C-C发热体材料非常昂贵，国内能提供这种发热体厂家也不到4家，他们仅承诺C-C发热体材料只有2500小时的使用寿命。而且每次使用寿命到后，需更换新的发热体材料，造成生产停顿，并且费用较高，致使生产成本高，极大地限制多晶硅的闭环生产。

    氢化炉生产用的C-C发热体是用针刺炭布准三向结构预制体，通过高温碳化、纯化、机加工，然后通过气相裂解表面沉积一层碳粉而成。其制作工艺本身决定了该发热体材料存在内部孔隙缺陷，虽然通过表面涂层可延长其寿命，但事实证明这种涂层在冷热交替情况下极易脱落、并且在高温下受工艺介质腐蚀，寿命大打折扣。

    【发明内容】

    本发明所要解决的技术问题是提供一种C-C发热体表面处理的方法，可以通过采用现有氢化生产设备，在C-C发热体表面生成不易脱落的SiC薄膜，延长C-C发热体使用寿命。

    为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种C-C发热体表面处理的方法，在氢化炉内装入C-C发热体，以N2置换炉内空气，给C-C发热体通电，赶氮气空烧，逐步提温到800℃；H2置换N2，升温至1080-1200℃空烧1小时；然后按摩尔配比10～20∶1通入H2与SiCl4混合气，化学气相沉积多晶硅，1-1.5小时后停混合气，并通H2升温至1250℃以上维持4小时，高温扩散，促使C-C发热体表面生成SiC薄膜，得到表面生成SiC薄膜的C-C发热体。

    本发明提供的一种C-C发热体表面处理的方法，通过采用原氢化生产设备，采用新工艺参数，在C-C发热体孔隙及表面生成一层单质硅，再通过高温扩散生成SiC薄膜，其有益效果在于：原材料氢气和四氯化硅高纯特点不会引入新的杂质，生成的SiC性能稳定、电性能好，SiC薄膜不易破坏或脱落，抗腐蚀、抗冲蚀，有效保护C-C发热体，延长C-C发热体寿命，使用寿命从原来的2500个小时，延长到现在的4500个小时以上，具有较好的经济使用价值，对多晶硅闭环连续稳定生产具有积极作用。

    【附图说明】

    图1为本发明中氢化炉的结构示意图。

    【具体实施方式】

    本发明通过氢化工艺设备，促使H2和SiCl4在适当的温度下，在C-C发热体材料表面生成致密地多晶硅，然后在氢气环境下，通过调整温度促使多晶硅与C-C发热体的C发生反应，生成SiC保护膜，以达到延长C-C发热体的寿命的目的。

    2H2+SiCl4→Si+4HCl

    Si+C→SiC

    如图1中，一种C-C发热体表面处理的方法，在氢化炉的炉体2内装入C-C发热体3，从工艺气体入口1以N2置换炉体2内空气，给C-C发热体3通电，赶氮气空烧，逐步提温到800℃；从工艺气体入口1以H2置换N2，升温至1080-1200℃空烧1小时；然后按一定摩尔配比10～20∶1通入H2与SiCl4混合气，化学气相沉积多晶硅，1-1.5小时后停混合气，并通H2升温至1250℃以上维持4小时，高温扩散，促使C-C发热体(3)表面生成SiC薄膜，得到表面生成SiC薄膜的C-C发热体3。反应后的气体从工艺气体出口4排出。

    经过表面处理后的C-C发热体3使用寿命延长到4500个小时以上。