一种基于甘蔗渣制备金属化木质陶瓷的方法 技术领域 本发明专利涉及木质陶瓷， 利用甘蔗渣经金属化处理后提高原木质陶瓷的抗压强 度， 特指采用金属 Al 制备金属化木质陶瓷的方法。
背景技术 木质陶瓷就是将可开发利用的固体废弃物， 如废纸、 果皮以及回收的木质材料、 木 [1] 质素、 纤维材料等， 经烧结后制造出的新型环保材料 。木质陶瓷具有独特的性能， 如质量 轻、 硬度高， 并且具有良好的力学特性、 热特性、 电磁特性和摩擦学特性， 经加工后可替代传 统陶瓷， 用作电极、 发热体、 电机碳刷、 刹车衬里、 耐腐蚀材料、 绝热材料、 过滤材料等 [2-3]。 同 时， 在高温下碳化的副产品有木煤气及木醋液， 木煤气可作燃料， 木醋液则是一种很好的土 壤肥料。木质陶瓷具有广阔的开发应用前景， 是某些不可再生材料的理想替代品。 [4]
吴文涛 先将甘蔗渣为原料， 采用混合、 热压再烧结的工艺制备了木质陶瓷， 实验 结果证明了通过该工艺制备木质陶瓷的可行性。 后又研究以甘蔗渣、 麦秆为原料， 以酚醛树 脂、 羧甲基纤维素为黏结剂， 采用混合后热压再烧结的工艺制备碳复合材料， 表明黏结剂对 碳复合材料的性能影响很大， 可以根据所需材料的不同性能选择不同的黏结剂 [5]。 然而， 由 于木质陶瓷的脆性使其力学性能较差， 如何提高木质陶瓷的强度， 从而扩大木质陶瓷在各 方面的应用具有重要意义。采用金属真空加压浸渍木质陶瓷制备的木质陶瓷 / 金属复合材 料的研究已有报道， 研究表明， 高压或高温下， 金属浸渍过程中， 不仅孔隙会充满韧性金属， 而且如微裂纹等一些易导致脆性断裂的烧结缺陷也会因韧性金属的浸渍而得到愈合， 从而 [6-9] 提高材料的性能 。但木质陶瓷的原有的孔洞基本被完全利用， 剩下的都是不通孔， 如果 既能浸渍金属， 提高木质陶瓷的强度， 又保留部分孔洞， 根据性能需要再次浸渍第三相， 从 而使木质陶瓷获得更优异的性能。这里我们通过工艺参数优化， 采用机械搅拌混料再热压 后真空烧结制备金属化木材陶瓷， 该材料既含有韧性金属 Al， 还可保留一部分木质陶瓷原 有的孔洞， 为拓宽该类材料的应用奠定基础。
参考文献 ：
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[9] 赵敬忠， 高积强， 金志浩 . 三维碳化硅结构增强铝基复合材料的制备 [J]. 兵器 材料科学与工程， 2004， 27(6) ： 11-14. 发明内容 本发明的目的是提供一种能基于提高木质陶瓷的抗压强度， 从而能得到更广泛应 用的金属化木质陶瓷。
本发明的目的是以下面的流程来实现的 ：
(1) 甘蔗渣预处理 ： 将榨干汁后的甘蔗渣， 晒干后粉碎， 并将粉碎后的甘蔗渣粉末 球磨， 取出烘干， 处理后的甘蔗渣粉末筛分后取粒径小于 32μm 的甘蔗渣备用， 含水率为 8 ～ 12％ ；
(2) 将 环 氧 树 脂 和 预 处 理 后 的 甘 蔗 渣 混 合 均 匀 后， 再 加 入 铝 粉， 采用机械搅 拌混合均匀， 并利用水浴加热， 得到混合物 ； 环氧树脂、 甘蔗渣和铝粉三者的质量比为 1 ∶ 2 ∶ (0.5 ～ 1) ；
(3) 将混合物后烘干， 压制成试样 ；
(4) 将压制成型的试样真空高温烧结 ： 高温烧结起始温度为 60℃， 以 5℃ /min 的 速率升至 150℃， 保温 15min 后， 以 2℃ /min 的速率升温至 400℃， 再以 5℃ /min 的速率升 温至 700℃保温后随炉冷却。
步骤 (1) 中所述球磨的时间为 24 ～ 30h， 转速为 250r/min。
步骤 (2) 中的将环氧树脂和预处理后的甘蔗渣和铝粉混合均匀的具体步骤为 ： 称 取环氧树脂和预处理后的甘蔗渣， 无水乙醇作溶剂， 先加热磁力搅拌 5 ～ 10h， 温度控制在 50℃～ 60℃， 再加入铝粉， 水浴加热温度控制在 60℃， 机械搅拌 12h 后混合均匀。
步骤 (3) 中所述压制成试样的方法为 ： 在 100℃～ 120℃下预压 5min 后保压 5 ～ 10min 压制成试样。
步骤 (4) 中升温至 700℃后的保温时间为 0 ～ 1h。
保温时间较短是为了防止界面物质 Al4C3 的生成影响试样的整体性能， 且放置一 段时间会脆化。由于 Al 熔融时为 650℃， 所以采用了稍低的烧结温度。
通过本方法的实施， 使得金属化木质陶瓷的制备过程中具有如下几个特点 ：
(1) 可根据铝粉含量控制金属化程度， 从而提高抗压强度， 孔径分布范围减小 ；
(2) 金属化木质陶瓷保留了部分孔洞， 可根据性能需要再次浸渍第三相。附图说明 图 1 本发明的工艺流程示意图
图 2 木质陶瓷和金属化木质陶瓷的 SEM 图和 EDS 图
WCA1， WCA2， WCA4， WCA5 物相组成相同， 这里只画出两种
图 3 金属化木质陶瓷的 XRD 图谱
(a) 木质陶瓷 (b)WCA5( 同 WCA4)(c)WCA2( 同 WCA1)(d)EDS 图
图 4 木质陶瓷和金属化木质陶瓷的孔径分布曲线图
WCA1， WCA2， WCA4， WCA5 与木质陶瓷比， 其孔径均减小， 这里以 WCA2 为例
图 5 木质陶瓷和金属化木质陶瓷的抗压强度
具体实施方法
下面通过具体的实施例子进一步说明本发明的效果。
实例 1 ：
(1) 甘蔗渣预处理 ： 将榨干汁后的甘蔗渣， 晒干后粉碎， 并将粉碎后的甘蔗渣粉末 在球磨机上球磨 24h， 转速为 250r/min， 取出烘干， 处理后的甘蔗渣粉末筛分后取其粒径小 于 32μm 备用， 含水率为 10％ ；
(2) 将环氧树脂和预处理后的甘蔗渣在 50℃下热磁力搅拌 5h， 再加入铝粉， 采用 机械搅拌， 并利用水浴加热， 氧树脂、 甘蔗渣和铝粉三者的质量比为 1 ∶ 2 ∶ 1 ；
(3) 将环氧树脂、 甘蔗渣和铝粉三者混合均匀后放入鼓风干燥箱在 75℃干燥 12h， 在 100℃下预压 5min 后保压 5 分钟， 压制成 30mm×30mm×7mm 的试样 ；
(4) 将压制成型的试样真空高温烧结。高温烧结起始温度为 60 ℃， 以一定速率 (5℃ /min) 升至 150℃， 保温 15min 后， 以一定速率 (2℃ /min) 升温至 400℃， 再以一定速率 (5℃ /min) 升温至 700℃后随炉冷却， 得到 WCA1 金属化木质陶瓷。实例 2 ：
(1) 甘蔗渣预处理 ： 将榨干汁后的甘蔗渣， 晒干后粉碎， 并将粉碎后的甘蔗渣粉末 在球磨机上球磨 28h， 转速为 250r/min， 取出烘干， 处理后的甘蔗渣粉末筛分后取其粒径小 于 32μm 备用， 含水率为 8％左右 ；
(2) 将环氧树脂和预处理后的甘蔗渣在 55℃下热磁力搅拌 7h， 再加入铝粉， 采用 机械搅拌， 并利用水浴加热， 氧树脂、 甘蔗渣和铝粉三者的质量比为 1 ∶ 2 ∶ 1 ；
(3) 将环氧树脂、 甘蔗渣和铝粉三者混合均匀后放入鼓风干燥箱在 75℃干燥 13h， 在 110℃下预压 5min 后保压 7 分钟， 压制成 30mm×30mm×7mm 的试样 ；
(4) 将压制成型的试样真空高温烧结。高温烧结起始温度为 60 ℃， 以一定速率 (5℃ /min) 升至 150℃， 保温 15min 后， 以一定速率 (2℃ /min) 升温至 400℃， 再以一定速率 (5℃ /min) 升温至 700℃保温 1h 后随炉冷却， 得到 WCA2 金属化木质陶瓷。
实例 3 ：
(1) 甘蔗渣预处理 ： 将榨干汁后的甘蔗渣， 晒干后粉碎， 并将粉碎后的甘蔗渣粉末 在球磨机上球磨 25h， 转速为 250r/min， 取出烘干， 处理后的甘蔗渣粉末筛分后取其粒径小 于 32μm 备用， 含水率为 12％ ；
(2) 将环氧树脂和预处理后的甘蔗渣在 60℃下热磁力搅拌 8h， 再加入铝粉， 采用
机械搅拌， 并利用水浴加热， 氧树脂、 甘蔗渣和铝粉三者的质量比为 1 ∶ 2 ∶ 0.5 ；
(3) 将环氧树脂、 甘蔗渣和铝粉三者混合均匀后放入鼓风干燥箱在 75℃烘干 14h， 在 120℃下预压 5min 后保压 8 分钟， 压制成 30mm×30mm×7mm 的试样 ；
(4) 将压制成型的试样真空高温烧结。高温烧结起始温度为 60 ℃， 以一定速率 (5℃ /min) 升至 150℃， 保温 15min 后， 以一定速率 (2℃ /min) 升温至 400℃， 再以一定速率 (5℃ /min) 升温至 700℃保温 0.5h 后随炉冷却， 得到 WCA4 金属化木质陶瓷。实例 4 ：
(1) 甘蔗渣预处理 ： 将榨干汁后的甘蔗渣， 晒干后粉碎， 并将粉碎后的甘蔗渣粉末 在球磨机上球磨 30h， 转速为 250r/min， 取出烘干， 处理后的甘蔗渣粉末筛分后取其粒径小 于 32μm 备用， 含水率为 10％ ；
(2) 将环氧树脂和预处理后的甘蔗渣在 60℃热磁力搅拌 10h， 再加入铝粉， 采用机 械搅拌， 并利用水浴加热， 氧树脂、 甘蔗渣和铝粉三者的质量比为 1 ∶ 2 ∶ 0.5 ；
(3) 将环氧树脂、 甘蔗渣和铝粉三者混合均匀后放入鼓风干燥箱在 75℃烘干 15h， 在 120℃下预压 5min 后保压 10 分钟， 压制成 30mm×30mm×7mm 的试样 ；
(4) 将压制成型的试样真空高温烧结。高温烧结起始温度为 60 ℃， 以一定速率 (5℃ /min) 升至 150℃， 保温 15min 后， 以一定速率 (2℃ /min) 升温至 400℃， 再以一定速率 (5℃ /min) 分别升温至 700℃保温 1h 后随炉冷却， 得到 WCA5 金属化木质陶瓷。 以扫描电子显微镜观察样品的形貌及能谱分析样品中的金属成分 ( 图 2)， X 射线 粉末衍射仪测定样品的物相组成 ( 图 3)， 压汞仪测定块体样品的孔径分布 ( 图 4)， 电子式 万能实验机测定样品的抗压强度 ( 图 5)。结果表明 ： 金属化木质陶瓷的孔径分布减小， 抗 压强度显著提高。