一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010569436.4	申请日：	2010.12.02
公开号：	CN101973565A	公开日：	2011.02.16
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01F 7/02申请公布日:20110216\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01F 7/02申请日:20101202\|\|\|公开
IPC分类号：	C01F7/02; B09B3/00	主分类号：	C01F7/02
申请人：	中南大学
发明人：	田庆华; 郭学益; 李菲
地址：	410083 湖南省长沙市麓山南路154号
优先权：
专利代理机构：	长沙星耀专利事务所 43205	代理人：	赵静华
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内容摘要

一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法，是将铝灰与熔融剂按1:0.5～1:2.1的质量比混合，在300～800℃下熔炼；再按照熔炼产物:水的固液比为1:1～1:20，将熔炼产物在水中搅拌浸泡反应20～180min；过滤后在温度30~60℃，搅拌速度为200r/min，晶种系数1的条件下进行晶种分解48~84h；得到的Al(OH)3在1200℃焙烧60min后得到α-Al2O3。本发明可以高效地提取铝资源，还解决了铝灰的环境污染问题，生产过程环境友好，能耗大大低于传统工艺，工艺流程短，产品质量稳定，操作简单。

权利要求书

1：一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将铝灰与熔融剂按 1:0.5 ～ 1:
2： 1 的质量比均匀混合，在 300 ～ 800℃下熔炼 20 ～ 150min ；（2）将熔炼产物粉碎后，按照熔炼产物 : 水的固液质量比为 1:1 ～ 1:20，将熔炼产物加入到纯水中，以 100 ～ 1000 r/min 的搅拌速度浸泡反应 20 ～ 180min ；（3）过滤得到溶液，控制温度为 30~60℃，搅拌速度为 200r/min，晶种系数 1，反应时间为 48~84h 的条件下进行晶种分解；（4）晶种分解后得到的 Al(OH)3 在 1200℃焙烧 60min 后得到 α-Al2O3 ；滤渣在 80 ～ 120℃下干燥 10 ～ 15 小时，得到可生产建筑材料的原料的 CaO， Fe2O3， MgO， SiO2。 2. 根据权利要求 1 所述的低温碱熔炼法回收铝灰中铝的方法，其特征在于，所述熔融剂是 NaOH 与 NaNO3 的混合物或 NaOH 与 Na2O2 的混合物，其 NaOH 与 NaNO3 或过氧化钠的重量比为 1:0.2 ～ 1:1。

说明书

一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法
    【技术领域】
     本发明涉及一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法。背景技术 CN 1673084A 公开了一种用废铝灰生产氧化铝的方法，它先将铝灰筛选、磁选。然后脱水至铝灰含水 <15% ；在脱水后的铝灰中加入 Na2CO3 溶液搅拌，在 1100-1200℃下烧结浆料，冷却后的熟料加水研磨至 120-150 目，加温浸出铝酸钠粗溶液，在 80-100℃下浸出 1-2h，过滤后得到铝酸钠溶液，然后使用碳分法制取氧化铝。这种方法工艺流程长、设备复杂，且产品质量不佳。 CN 1927718A 公开了用废铝灰制备铝酸钠的方法，是先将废铝灰进行除氨、脱水处理后，加入 NaOH 碱化，再 65-100℃下浸出铝酸钠粗溶液，压滤后得到精液。用 10%NaOH 调节 Na2O 与 Al2O3 的分子比至 1.2-1.6，最后在 130-150℃下脱水得到无水铝酸钠晶体。这种方法需加入 NaOH 调节铝酸钠溶液的 Na2O 与 Al2O3 的分子比，碱耗较大。最终产品是无水铝酸钠晶体，用于化学工业，未能最大程度地挖掘铝资源的价值。
     发明内容
     本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法。以实现可最大程度地回收铝灰中的铝，且生产出氧化铝纯度较高、工艺流程短，过程环境友好，产品质量稳定，操作简单。
     本发明包括以下步骤：（1）将铝灰与熔融剂按 1:0.5 ～ 1:2.1 的质量比均匀混合，在 300 ～ 800℃下熔炼 20 ～ 150min ；（2）将熔炼产物粉碎后，按照熔炼产物 : 水的固液质量比为 1:1 ～ 1:20，将熔炼产物加入到纯水中，以 100 ～ 1000 r/min 的搅拌速度浸泡反应 20 ～ 180min ；（3）过滤得到溶液，控制温度为 40℃，搅拌速度为 200r/min，晶种系数 1，反应时间为 72h 的条件下进行晶种分解；（4）晶种分解后得到的 Al(OH)3 在 1200℃焙烧 60min 后得到 α-Al2O3 ；滤渣在 80 ～ 120℃下干燥 10 ～ 15 小时，得到可生产建筑材料的原料 CaO， Fe2O3， MgO， SiO2 等。
     所述熔融剂是 NaOH 与 NaNO3 的混合物或 NaOH 与 Na2O2 的混合物，其 NaOH 与 NaNO3 或过氧化钠的重量比为 1:0.2 ～ 1:1。
     本发明根据铝灰中铝存在的形态特点，可以高效地提取其中的铝资源，可解决长久以来因为提取率不高而导致铝灰被用作廉价材料制备价值被技术性降低的问题；另外，还解决了铝灰的环境污染问题，而且生产过程环境友好，能耗大大低于传统工艺，工艺流程短，产品质量稳定，操作简单。附图说明
     图 1 为实施例 1 所得高纯度的 α-Al2O3 的 XRD 图谱；图 2 为实施例 1 所得高纯度的 α-Al2O3 的 SEM 微观形貌。具体实施方式
     以下结合实施例对本发明作进一步说明。
     实施例 1 ：（1）取粉碎后的铝灰 50g 与熔融剂按 1:1.0 的质量比混合均匀，在 300 ℃ 下熔炼 150min，熔融剂中 NaOH 与 NaNO3 的重量比为 1:0.5 ；（2）将熔炼产物粉碎后，按照熔炼产物与水的固液质量比为 1:3 将熔炼产物加入到纯水中，以 500r/min 的搅拌速度浸泡反应 60min ；（3）过滤得到溶液，在温度 40℃，搅拌速度 200r/min，晶种系数 1，反应时间为 72h 的条件下进行晶种分解；晶种分解后得到的 Al(OH)3 在 1200℃焙烧 60min 后得到 α-Al2O3 ；铝回收率为 95.73%，产品中主要物相组成为： Al2O3 98.5%, SiO2 0.02 %,Fe2O3 0.01%, 其它 1.47%。
     本实施例所用铝灰所含成分 ( 经 XRF 分析 ) 如表 1 所示：说明所得产品为高纯度的 α-Al2O3，其 XRD 图谱和 SEM 微观形貌如图 1 和图 2 所示：实施例 2 ：（1）取粉碎后的铝灰 50g 与熔融剂按 1:1.7 的质量比混合均匀，在 500℃下熔炼 30min，熔融剂中 NaOH 与 NaNO3 的重量比为 1:0.9 ；（2）将熔炼产物粉碎后，按照 1:20 的固液比（质量比），在纯水中以 800r/min 的搅拌速度浸泡反应 150min ；（3）过滤得到溶液，在 30℃，搅拌速度 200r/min，晶种系数 1，反应时间为 84h 的条件下进行晶种分解；晶种分解后得到的 Al(OH)3 在 1200℃焙烧 60min 后得到 α-Al2O3 ；铝回收率： 97.31%，产品中物相组成为： Al2O3 98.9%, SiO2 0.01%,Fe2O3 0.01%, 其它 1.08%。
     实施例 3 ：（1）取粉碎后的铝灰 50g 与熔融剂按 1:2.1 的质量比混合均匀，在 650℃下熔炼 90min，熔融剂中 NaOH 与 Na2O2 的重量比为 1:1.1 ；（2）将熔炼产物粉碎后，按照 1:15 的固液比（质量比），在纯水中以 300r/min 的搅拌速度浸泡反应 30min ；（3）过滤得到溶液，在 60℃，搅拌速度 200r/min，晶种系数 1，反应时间为 48h 的条件下进行晶种分解；晶种分解后得到的 Al(OH)3 在 1200℃焙烧 60min 后得到 α-Al2O3 ；铝回收率： 93.88%，产品中物相组成为： Al2O3 98.3%, SiO2 0.05%,Fe2O3 0.03%, 其它 1.62%。
     实施例 4 （1）取粉碎后的铝灰 50g 与熔融剂按 1:0.5 的质量比混合均匀，在 450℃下熔炼 60min，熔融剂中 NaOH 与 Na2O2 的重量比为 1:0.2 ；（2）将熔炼产物粉碎后，按照 1:10 的固液比（质量比），在纯水中以 600r/min 的搅拌速度浸泡反应 90min ；（3）过滤得到溶液，在 55℃，搅拌速度 200r/min，晶种系数 1，反应时间为 60h 的条件下进行晶种分解；晶种分解后得到的 Al(OH)3 在 1200℃焙烧 60min 后得到 α-Al2O3 ；铝回收率： 96.48%，产品中物相组成为： Al2O3 98.7%, SiO2 0.01%,Fe2O3 0.02%, 其它 1.27%。

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1、10申请公布号CN101973565A43申请公布日20110216CN101973565ACN101973565A21申请号201010569436422申请日20101202C01F7/02200601B09B3/0020060171申请人中南大学地址410083湖南省长沙市麓山南路154号72发明人田庆华郭学益李菲74专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人赵静华54发明名称一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法57摘要一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法，是将铝灰与熔融剂按105121的质量比混合，在300800下熔炼；再按照熔炼产物水的固液比为11120，将熔炼产物在水中搅拌浸泡。

2、反应20180MIN；过滤后在温度3060，搅拌速度为200R/MIN，晶种系数1的条件下进行晶种分解4884H；得到的ALOH3在1200焙烧60MIN后得到AL2O3。本发明可以高效地提取铝资源，还解决了铝灰的环境污染问题，生产过程环境友好，能耗大大低于传统工艺，工艺流程短，产品质量稳定，操作简单。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN101973569A1/1页21一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法，其特征在于，包括以下步骤（1）将铝灰与熔融剂按105121的质量比均匀混合，在300800下熔炼20150MIN；（2）将熔炼产。

3、物粉碎后，按照熔炼产物水的固液质量比为11120，将熔炼产物加入到纯水中，以1001000R/MIN的搅拌速度浸泡反应20180MIN；（3）过滤得到溶液，控制温度为3060，搅拌速度为200R/MIN，晶种系数1，反应时间为4884H的条件下进行晶种分解；（4）晶种分解后得到的ALOH3在1200焙烧60MIN后得到AL2O3；滤渣在80120下干燥1015小时，得到可生产建筑材料的原料的CAO，FE2O3，MGO，SIO2。2根据权利要求1所述的低温碱熔炼法回收铝灰中铝的方法，其特征在于，所述熔融剂是NAOH与NANO3的混合物或NAOH与NA2O2的混合物，其NAOH与NANO3或过氧化。

4、钠的重量比为10211。权利要求书CN101973565ACN101973569A1/3页3一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法技术领域0001本发明涉及一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法。背景技术0002CN1673084A公开了一种用废铝灰生产氧化铝的方法，它先将铝灰筛选、磁选。然后脱水至铝灰含水15；在脱水后的铝灰中加入NA2CO3溶液搅拌，在11001200下烧结浆料，冷却后的熟料加水研磨至120150目，加温浸出铝酸钠粗溶液，在80100下浸出12H，过滤后得到铝酸钠溶液，然后使用碳分法制取氧化铝。这种方法工艺流程长、设备复杂，且产品质量不佳。CN1927718A公开了用废铝灰制备。

5、铝酸钠的方法，是先将废铝灰进行除氨、脱水处理后，加入NAOH碱化，再65100下浸出铝酸钠粗溶液，压滤后得到精液。用10NAOH调节NA2O与AL2O3的分子比至1216，最后在130150下脱水得到无水铝酸钠晶体。这种方法需加入NAOH调节铝酸钠溶液的NA2O与AL2O3的分子比，碱耗较大。最终产品是无水铝酸钠晶体，用于化学工业，未能最大程度地挖掘铝资源的价值。发明内容0003本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种低温碱性熔炼法回收铝灰中铝的方法。以实现可最大程度地回收铝灰中的铝，且生产出氧化铝纯度较高、工艺流程短，过程环境友好，产品质量稳定，操作简单。0004本发明包括以下步骤（1）。

6、将铝灰与熔融剂按105121的质量比均匀混合，在300800下熔炼20150MIN；（2）将熔炼产物粉碎后，按照熔炼产物水的固液质量比为11120，将熔炼产物加入到纯水中，以1001000R/MIN的搅拌速度浸泡反应20180MIN；（3）过滤得到溶液，控制温度为40，搅拌速度为200R/MIN，晶种系数1，反应时间为72H的条件下进行晶种分解；（4）晶种分解后得到的ALOH3在1200焙烧60MIN后得到AL2O3；滤渣在80120下干燥1015小时，得到可生产建筑材料的原料CAO，FE2O3，MGO，SIO2等。0005所述熔融剂是NAOH与NANO3的混合物或NAOH与NA2O2的混合物。

7、，其NAOH与NANO3或过氧化钠的重量比为10211。0006本发明根据铝灰中铝存在的形态特点，可以高效地提取其中的铝资源，可解决长久以来因为提取率不高而导致铝灰被用作廉价材料制备价值被技术性降低的问题；另外，还解决了铝灰的环境污染问题，而且生产过程环境友好，能耗大大低于传统工艺，工艺流程短，产品质量稳定，操作简单。附图说明0007图1为实施例1所得高纯度的AL2O3的XRD图谱；说明书CN101973565ACN101973569A2/3页4图2为实施例1所得高纯度的AL2O3的SEM微观形貌。具体实施方式0008以下结合实施例对本发明作进一步说明。0009实施例1（1）取粉碎后的铝灰50。

8、G与熔融剂按110的质量比混合均匀，在300下熔炼150MIN，熔融剂中NAOH与NANO3的重量比为105；（2）将熔炼产物粉碎后，按照熔炼产物与水的固液质量比为13将熔炼产物加入到纯水中，以500R/MIN的搅拌速度浸泡反应60MIN；（3）过滤得到溶液，在温度40，搅拌速度200R/MIN，晶种系数1，反应时间为72H的条件下进行晶种分解；晶种分解后得到的ALOH3在1200焙烧60MIN后得到AL2O3；铝回收率为9573，产品中主要物相组成为AL2O3985,SIO2002,FE2O3001,其它147。0010本实施例所用铝灰所含成分经XRF分析如表1所示说明所得产品为高纯度的AL。

9、2O3，其XRD图谱和SEM微观形貌如图1和图2所示实施例2（1）取粉碎后的铝灰50G与熔融剂按117的质量比混合均匀，在500下熔炼30MIN，熔融剂中NAOH与NANO3的重量比为109；（2）将熔炼产物粉碎后，按照120的固液比（质量比），在纯水中以800R/MIN的搅拌速度浸泡反应150MIN；（3）过滤得到溶液，在30，搅拌速度200R/MIN，晶种系数1，反应时间为84H的条件下进行晶种分解；晶种分解后得到的ALOH3在1200焙烧60MIN后得到AL2O3；铝回收率9731，产品中物相组成为AL2O3989,SIO2001,FE2O3001,其它108。0011实施例3（1）取粉。

10、碎后的铝灰50G与熔融剂按121的质量比混合均匀，在650下熔炼90MIN，熔融剂中NAOH与NA2O2的重量比为111；（2）将熔炼产物粉碎后，按照115的固液比（质量比），在纯水中以300R/MIN的搅拌速度浸泡反应30MIN；（3）过滤得到溶液，在60，搅拌速度200R/MIN，晶种系数1，反应时间为48H的条件下进行晶种分解；晶种分解后得到的ALOH3在1200焙烧60MIN后得到AL2O3；铝回收率9388，产品中物相组成为AL2O3983,SIO2005,FE2O3003,其它162。0012实施例4（1）取粉碎后的铝灰50G与熔融剂按105的质量比混合均匀，在450下熔炼60MI。

11、N，熔融剂中NAOH与NA2O2的重量比为102；（2）将熔炼产物粉碎后，按照110的固液比（质量比），在纯水中以600R/MIN的搅拌速说明书CN101973565ACN101973569A3/3页5度浸泡反应90MIN；（3）过滤得到溶液，在55，搅拌速度200R/MIN，晶种系数1，反应时间为60H的条件下进行晶种分解；晶种分解后得到的ALOH3在1200焙烧60MIN后得到AL2O3；铝回收率9648，产品中物相组成为AL2O3987,SIO2001,FE2O3002,其它127。说明书CN101973565ACN101973569A1/1页6图1图2说明书附图CN101973565A。

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