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1、10申请公布号CN101942669A43申请公布日20110112CN101942669ACN101942669A21申请号201010265731022申请日20100830C25B1/2420060171申请人天津市泰源工业气体有限公司地址300385天津市西青开发区大寺工业园鸿泽路12号72发明人李中元74专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人张遂胜54发明名称电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术57摘要本发明公开了一种电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术，主要由电解槽、缓冲罐、氟化氢冷凝塔、左氟化钠吸附塔、右氟化钠吸附塔、脱氟塔、碱洗塔、分子筛吸附塔、活性炭吸附塔、过氧化。
2、钠吸附塔、硫代硫酸钠洗涤塔、分子筛干燥塔、低温精馏塔、贮气罐、压缩机、充装台按照系统功能顺序通过连接管线连接，组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN101942675A1/1页21一种电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术，其特征在于外加热板箱体内设计安装阴极、阳极的电解槽、缓冲罐、氟化氢冷凝塔、左氟化钠吸附塔、右氟化钠吸附塔、脱氟塔、碱洗塔、分子筛吸附塔、活性炭吸附塔、过氧化钠吸附塔、硫代硫酸钠洗涤塔、分子筛干燥塔、低温精馏塔、贮气罐、压缩机、充装台按照系统功能顺序通过连。
3、接管线连接，组装一体而构成。2根据权利要求1所述的电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术，其特征在于电解槽内安装的阳极采用石墨材料。3根据权利要求1或2所述的电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术，其特征在于电解熔融最佳温度控制在125145。权利要求书CN101942669ACN101942675A1/2页3电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术所属技术领域0001本发明涉及一种化工产品三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。背景技术0002目前，熔融盐法制备三氟化氮是将含氟原料流和氟化氢铵液体在反应区中在足以产生三氟化氮的条件下，接触一段时间。。
4、在接触步骤中，降低氟化氢铵液体的熔体酸度值，排出反应产物流，元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本体液接触，使反应区中的初始熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值，技术不成熟，产率低，操作复杂，不易连续化长期运行生产。发明内容0003本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度达98以上，并解决了环境污染问题。0004本发明采用的技术方案是外加热板箱体内设计安装阴极、阳极的电解槽、缓冲罐、氟化氢冷凝塔、左氟化钠吸附塔、右氟化钠吸附塔、脱氟塔、碱洗塔、分子筛吸附塔、活性炭吸附塔、。
5、过氧化钠吸附塔、硫代硫酸钠洗涤塔、分子筛干燥塔、低温精馏塔、贮气罐、压缩机、充装台按照系统功能顺序通过连接管线连接，组装一体而构成。0005实施本发明技术工作流程是0006氟化铵和氟化氢按摩尔比11118配成电解液注入电解槽，从电解槽阳极出来的气体经过连接管线进入缓冲罐、氟化氢冷凝塔，该缓冲罐对系统内电解槽阳极室产生的气体起到缓冲、平衡与调节作用，以增加系统电解槽阳极室内气压的稳定性，并且，由于在缓冲罐内气体的流速和温度降低，因此，在此可以沉淀下部分固体颗粒和滴液。去除了固体颗粒和液滴、主要为三氟化氮的气体再进入左氟化钠吸附塔、右氟化钠吸附塔和脱氟塔以除去杂质氟及氟化钠，在碱洗塔中除去酸性杂质。
6、。然后顺序进入分子筛吸附塔、活性炭吸附塔、过氧化钠吸附塔、硫代硫酸钠洗涤塔各净化装置后，进入分子筛干燥塔脱除所含水分，进入低温精馏塔脱除高沸点杂质。从低温精馏塔顶出来的气体三氟化氮部分冷凝为液体，经贮气罐流回塔内，作为回流液，成品进贮气罐经压缩机压缩、冷却后，在充装台充入气瓶。0007根据电解和提高产品质量的要求，电解槽内安装的阳极采用石墨材料，熔融盐的温度一般控制在120160，最佳温度控制在125145，电压在612V。0008本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技术。附图说明0009下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。说明书CN101942669ACN。
7、101942675A2/2页40010图1为本发明的结构示意图。0011附图编号为1、电解槽，2、缓冲罐，3、氟化氢冷凝塔，4、左氟化钠吸附塔，5、右氟化钠吸附塔，6、脱氟塔，7、碱洗塔，8、分子筛吸附塔，9、活性炭吸附塔，10、过氧化钠吸附塔，11、硫代硫酸钠洗涤塔，12、分子筛干燥塔，13、低温精馏塔，14、贮气罐，15、压缩机，16、充装台，17、连接管线，18、阴极，19、阳极，20、外加热板箱体。具体实施方式0012参照图1，外加热板箱体20内设计安装阴极18、阳极19的电解槽1、缓冲罐2、氟化氢冷凝塔3、左氟化钠吸附塔4、右氟化钠吸附塔5、脱氟塔6、碱洗塔7、分子筛吸附塔8、活性炭。
8、吸附塔9、过氧化钠吸附塔10、硫代硫酸钠洗涤塔11、分子筛干燥塔12、低温精馏塔13、贮气罐14、压缩机15、充装台16按照系统功能顺序通过连接管线17连接，组装一体而构成。0013实施本发明技术工作流程是0014氟化铵和氟化氢按摩尔比11118配成电解液注入电解槽1，从电解槽1阳极出来的气体经过连接管线17进入缓冲罐2、氟化氢冷凝塔3，该缓冲罐对系统内电解槽阳极室产生的气体起到缓冲、平衡与调节作用，以增加系统电解槽阳极室内气压的稳定性，并且，由于在缓冲罐2内气体的流速和温度降低，因此，在此可以沉淀下部分固体颗粒和滴液。去除了固体颗粒和液滴、主要为三氟化氮的气体再进入左氟化钠吸附塔4、右氟化钠。
9、吸附塔5和脱氟塔6以除去杂质氟及氟化钠，在碱洗塔7中除去酸性杂质。然后顺序进入分子筛吸附塔8、活性炭吸附塔9、过氧化钠吸附塔10、硫代硫酸钠洗涤塔11各净化装置后，进入分子筛干燥塔12脱除所含水分，进入低温精馏塔13脱除高沸点杂质。从低温精馏塔13顶出来的气体三氟化氮部分冷凝为液体，经贮气罐14流回塔内，作为回流液，成品进贮气罐14经压缩机15压缩、冷却后，在充装台16充入气瓶。0015根据电解和提高产品质量的要求，电解槽内安装的阳极19采用石墨材料，熔融盐的温度一般控制在120160，最佳温度控制在125145，电压在612V。0016该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度达98以上，并解决了环境污染问题。说明书CN101942669ACN101942675A1/1页5图1说明书附图CN101942669A。