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1、10申请公布号CN104190452A43申请公布日20141210CN104190452A21申请号201410371564622申请日20140730B01J27/18200601C02F1/30200601H01G9/042200601C02F101/3820060171申请人中国矿业大学地址221116江苏省徐州市大学路1号中国矿业大学科研院72发明人顾修全张双强颖怀赵宇龙74专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所普通合伙32249代理人杨晓玲54发明名称一种磷酸银/二氧化钛复合膜的制备方法57摘要一种磷酸银/二氧化钛复合膜的制备方法，属于光催化、光电材料的制备方法。用“水热浸泡”法制备而。
2、成的，步骤1用酒精、丙酮、异丙醇等试剂依次超声清洗钛片衬底；2用水热法在衬底上形成一层二氧化钛TIO2纳米晶膜层；3再将获得的试样交替浸泡于硝酸银AGNO3、磷酸氢二钠NA2HPO4水溶液，取出凉干，反复多次操作，得到磷酸银AG3PO4预制膜；4最后，将获得的磷酸银预制膜放置于300550空气中退火处理30180MIN，以结晶化并且增强膜层与衬底间的结合力。该磷酸银基复合膜的厚度在110M范围，不仅有着良好的可见光响应特性和附着力，而且作为光催化剂易于回收，能够用于光电化学电池的光阳极。在光降解污染物、光解水以及光电转换等领域有着较大的应用潜力。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页1。
3、9中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104190452ACN104190452A1/1页21一种磷酸银/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征是该膜包括三层钛片衬底，二氧化钛层，磷酸银层；首先，采用水热法在钛片衬底上合成二氧化钛层，再通过浸泡法在其上面继续生长磷酸银层；在钛片上制备二氧化钛的方法为水热法；继续制备磷酸银层的方法为浸泡法；具体步骤为二氧化钛层的生长方法为将钛片进行打磨、抛光处理，去除表面氧化层，在酒精中超声清洗3060MIN，用去离子水清洗并干燥，放入装有质量百分比04的HF水溶液反应釜中于烘箱内160180保温052H，随后。
4、取出急冷，小心取出钛片，待其干燥后用去离子水反复冲洗，再干燥；将已经干燥的钛片放入箱式炉中700800加热13H，完成TIO2晶型从锐钛矿到金红石的转变；磷酸银层的生长方法为取出长好二氧化钛层的钛片，其中生长了二氧化钛的面朝上，交替置于AGNO3水溶液、NA2HPO4水溶液中浸泡，再放入烘箱干燥，反复循环多次；最后置于箱式炉中进行烧结；所述的硝酸银AGNO3水溶液的质量百分比浓度为017085；所述的磷酸氢二钠水溶液的质量百分比浓度为01408。权利要求书CN104190452A1/3页3一种磷酸银/二氧化钛复合膜的制备方法技术领域0001本发明涉及一种光催化、光电材料的制备方法，具体的是一种。
5、磷酸银/二氧化钛复合薄膜的制备方法。背景技术0002钛膜上生长二氧化钛近些年被广泛研究，并应用于光解水，太阳能转换，锂电池阳极，光催化以及传感器等。然而过宽的带隙使其仅能利用太阳光中极少的一部分紫外光，从而限制了它的实际应用。0003磷酸银作为一种新型可见光响应半导体材料，在可见光的照射下具有优异的光催化性能，能够降解有机污染物，同时可以光解水。但磷酸银不稳定，易光腐蚀。一些研究人员先后尝试将磷酸银与TIO2、ZNO、氯化银、碳管等复合以形成异质结构WYAO,ETALJMATERCHEM2012,2240504055，则将不仅可显著改善其光催化性能，而且还能有效抑制磷酸银自身的光腐蚀现象。00。
6、04另外，从TIO2等光催化材料的发展历程来看，膜层的制备对于磷酸银的广泛应用具有很重要的作用。形成附着力强的活性物质膜层，将不仅有利于催化剂自身的回收，还能用作光电化学电池包括染料敏化太阳能电池、光催化制氢、光化学燃料电池以及光电化学传感器等装置的光阳极MKANEKO,ETALELECTROCHEMCOMMUN2006,8336340，从而实现更大的应用价值。例如，就染料敏化太阳能电池来说，AG3PO4电极由于自身就有着良好的可见光响应特性，因而相比TIO2光阳极，省去染料敏化环节。这将会降低成本，并且在选择合适的电解液的前提下，可望实现更高效率的光电能量转换。发明内容0005本发明的目的是。
7、要提供一种磷酸银/二氧化钛复合薄膜的制备方法，省去染料敏化环节，降低成本、优化转换效率。0006本发明的目的是这样实现的该膜包括三层钛片衬底，二氧化钛层，磷酸银层；0007首先，采用水热法在钛片衬底上合成二氧化钛层，再通过浸泡法在其上面继续生长磷酸银层；在钛片上制备二氧化钛的方法为水热法；继续制备磷酸银层的方法为浸泡法；具体步骤为0008二氧化钛层的生长方法为将钛片进行打磨、抛光处理，去除表面氧化层，在酒精中超声清洗3060MIN，用去离子水清洗并干燥，放入装有质量百分比04的HF水溶液反应釜中于烘箱内160180保温052H，随后取出急冷，小心取出钛片，待其干燥后用去离子水反复冲洗，再干燥；。
8、将已经干燥的钛片放入箱式炉中700800加热13H，完成TIO2晶型从锐钛矿到金红石的转变；0009磷酸银层的生长方法为取出长好二氧化钛层的钛片，其中生长了二氧化钛的面朝上，交替置于AGNO3水溶液、NA2HPO4水溶液中浸泡，再放入烘箱干燥，反复循环多次；最后置于箱式炉中进行烧结；说明书CN104190452A2/3页40010所述的硝酸银AGNO3水溶液的质量百分比浓度为017085；所述的磷酸氢二钠水溶液的质量百分比浓度为01408。0011有益效果00121本发明操作简单，制备过程易于控制。00132本发明方法不需要使用特定气氛保护，成本低、效率高，容易大面积制备，可以工业化应用。00。
9、143本发明制备的磷酸银/二氧化钛复合膜可用于光催化、太阳能电池、光解水等多个领域。附图说明0015图1为本发明磷酸银/二氧化钛薄膜的XRD图片。0016图2为不同浓度硝酸银AGNO3溶液制备得到的磷酸银/二氧化钛复合膜的SEM图片。图中，硝酸银的质量百分比浓度分别为A017；B034；C085。0017图3为磷酸银/二氧化钛薄膜的可见光催化降解罗丹明效果图。具体实施方式0018该膜包括三层钛片衬底，二氧化钛层，磷酸银层；0019首先，采用水热法在钛片衬底上合成二氧化钛层，再通过浸泡法在其上面继续生长磷酸银层；在钛片上制备二氧化钛的方法为水热法；继续制备磷酸银层的方法为浸泡法；具体步骤为002。
10、0二氧化钛层的生长方法为将钛片进行打磨、抛光处理，去除表面氧化层，在酒精中超声清洗3060MIN，用去离子水清洗并干燥，放入装有质量百分比04的HF水溶液反应釜中于烘箱内160180保温052H，随后取出急冷，小心取出钛片，待其干燥后用去离子水反复冲洗，再干燥；将已经干燥的钛片放入箱式炉中700800加热13H，完成TIO2晶型从锐钛矿到金红石的转变；0021磷酸银层的生长方法为取出长好二氧化钛层的钛片，其中生长了二氧化钛的面朝上，交替置于AGNO3水溶液、NA2HPO4水溶液中浸泡，再放入烘箱干燥，反复循环多次；最后置于箱式炉中进行烧结；0022所述的硝酸银AGNO3水溶液的质量百分比浓度为。
11、017085；所述的磷酸氢二钠水溶液的质量百分比浓度为01408。0023实施例1将钛片进行打磨、抛光处理，去除表面氧化层，在酒精中超声清洗30MIN，用去离子水清洗并干燥，放入装有质量分数为04的氢氟酸HF水溶液反应釜中于烘箱内180保温1H，随后取出急冷，小心取出钛片，待其干燥后为了避免钛片表面生长的TIO2被去离子水冲走用去离子水反复冲洗，再干燥；将已经干燥的钛片放入箱式炉中700加热2H，完成TIO2晶型从锐钛矿到金红石的转变。取长好二氧化钛层的钛片，其中生长了二氧化钛的面朝上，交替浸泡于质量百分比浓度为017的AGNO3、014的NA2HPO4溶液中，放入60烘箱干燥，循环5次。最后。
12、置于400箱式炉中进行烧结15H。0024实施例2将钛片进行打磨、抛光处理，去除表面氧化层，在酒精中超声清洗30MIN，用去离子水清洗并干燥，放入装有04的氢氟酸HF水溶液反应釜中于烘箱内说明书CN104190452A3/3页5180保温1H，随后取出急冷，小心取出钛片，待其干燥后为了避免钛片表面生长的TIO2被去离子水冲走用去离子水反复冲洗，再干燥；将已经干燥的钛片放入箱式炉中700加热2H，完成TIO2晶型从锐钛矿到金红石的转变。取长好二氧化钛层的钛片，其中生长了二氧化钛的面朝上，交替置于质量百分比浓度分别为034的AGNO3、028的NA2HPO4溶液中，再放入50烘箱干燥，循环5次。最。
13、后置于400箱式炉中进行烧结15H。0025实施例3将钛片进行打磨、抛光处理，去除表面氧化层，在酒精中超声清洗30MIN，用去离子水清洗并干燥，放入盛有质量百分比04的氢氟酸HF水溶液反应釜中于烘箱内180保温1H，随后取出急冷，小心取出钛片，待其干燥后为了避免钛片表面生长的TIO2被去离子水冲走用去离子水反复冲洗，再干燥；将已经干燥的钛片放入箱式炉中700加热2H，完成TIO2晶型从锐钛矿到金红石的转变。取长好二氧化钛层的钛片，其中生长了二氧化钛的面朝上，交替浸泡于质量百分比浓度为085的AGNO3、07的NA2HPO4溶液中，再放入30烘箱干燥，循环3次。最后，置于400箱式炉中进行烧结15H。说明书CN104190452A1/2页6图1图2说明书附图CN104190452A2/2页7图3说明书附图CN104190452A。