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1、10申请公布号CN104099643A43申请公布日20141015CN104099643A21申请号201410364760022申请日20140729C25C3/36200601C22C21/0020060171申请人攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司地址617000四川省攀枝花市东区桃源街90号72发明人闫蓓蕾何安西穆天柱穆宏波邓斌赵三超陈兵朱福兴彭卫星74专利代理机构成都希盛知识产权代理有限公司51226代理人柯海军武森涛54发明名称钛铝合金的制备方法57摘要本发明涉及钛铝合金的制备方法,属于合金领域。本发明要解决的技术问题是提供一种钛铝合金的制备方法。本发明钛铝合金的制备方法,以钛为阳。
2、极,液态铝为阴极,在熔盐电解液中进行电解,制备得到钛铝合金;其中,熔盐电解液由主体熔盐NACLKCL和可溶性钛盐组成;熔盐电解液中按质量比,NACLKCL可溶性钛盐100110,可溶性钛盐重量以其中钛的质量计。本发明钛铝合金的制备方法采用液态铝做阴极,在熔融状态下合金化,合金化的钛铝合金沉在坩埚底部,易于分离;得到的钛铝合金产品为海绵状,易于清洗,杂质含量少,便于下一步加工。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104099643ACN104099643A1/1页21钛铝合金的制备方法,其特征在于以钛为阳。
3、极,液态铝为阴极,在熔盐电解液中进行电解,制备得到钛铝合金;其中,熔盐电解液由主体熔盐NACLKCL和可溶性钛盐组成;熔盐电解液中按质量比,NACLKCL可溶性钛盐100110,可溶性钛盐重量以其中钛的质量计。2根据权利要求1所述的钛铝合金的制备方法,其特征在于熔盐电解液中按质量比,NACLKCL可溶性钛盐10015。3根据权利要求1所述的钛铝合金的制备方法,其特征在于所述主体熔盐NACLKCL中,按质量比,NACLKCL7090100120。4根据权利要求3所述的钛铝合金的制备方法,其特征在于所述主体熔盐NACLKCL中,按质量比,优选为NACLKCL7585100105。5根据权利要求1所。
4、述的钛铝合金的制备方法,其特征在于所述可溶性钛盐为TICLX和钛酸盐中的至少一种;其中,2X4,钛酸盐为钛酸钙、钛酸铁和氟钛酸钠中的至少一种。6根据权利要求1所述的钛铝合金的制备方法,其特征在于所述阳极钛为废钛或海绵钛。7根据权利要求16任一项所述的钛铝合金的制备方法,其特征在于电解温度为700800;电解电流为210A/CM3。8根据权利要求7所述的钛铝合金的制备方法,其特征在于电解温度为750;电解电流为510A/CM3。9根据权利要求1所述的钛铝合金的制备方法,其特征在于还对得到的钛铝合金进行浸泡、洗涤、干燥。10根据权利要求9所述的钛铝合金的制备方法,其特征在于浸泡采用浓度为00100。
5、5V/V的盐酸;洗涤采用5080V/V酒精;干燥采用真空烘干。权利要求书CN104099643A1/3页3钛铝合金的制备方法技术领域0001本发明涉及钛铝合金的制备方法,属于合金领域。背景技术0002钛合金密度低,比强度高,耐腐蚀性、高温下抗蠕变性能和焊接性能良好,且生物相容性优异,被广泛用于航空航天、航海、化工、发电、汽车、体育休闲、医疗等领域。0003采用熔盐电解法制取钛铝合金已有下述几种00041、以废钛TI6AL4V为可溶阳极,在碱金属氧化物盐系中进行电解制取高玉璞、郭乃名,稀有金属,1997,单用次方法生产的钛铝合金粉中除含铝量很低以外,最主要的缺点是不同粒度含铝量不同,颗粒越小,韩。
6、亮亮越高,且随阳极回收率增加,含铝量增加,造成合金粉中含铝量不稳定,又由于铝细化晶粒,造成颗粒过细,含氧量不合格,不能满足制造结构件的要求。00052、以废钛和铝的机械混合物作为可溶阳极,电解质组成为NACLKCLMGCL2,其中含有1015的可溶钛盐,进行电解制取钛铝合金粉,采用此法生产处的钛铝合金粉,除含铝量可做得较高外,同样具有以上各项缺点。这是由于钛、铝虽是机械混合物作为阳极,但在电解温度下,实际上已完全合金化,生成了钛铝合金,所以不可避免要产生与使用钛合金完全相同的情况。00063、以废钛、铝为可溶阳极,在NACLKCL为主体含有可溶钛盐的熔盐体系中电解制取钛铝合金粉末,具体为采用钛。
7、、铝单金属分隔可溶阳极。然而此方法采取钛、铝分别精炼再合金的方法制得的金属粉末,合金化不完全,以粉末为形态的阴极产物不好分离,易存留于熔盐中,产品的夹盐率极高。0007因此,寻找一种合金化完全,取易于取出的制备钛铝合金的方法,显得尤为重要。发明内容0008本发明要解决的技术问题是提供一种钛铝合金的制备方法。0009本发明钛铝合金的制备方法,以钛为阳极,液态铝为阴极,在熔盐电解液中进行电解,制备得到钛铝合金;其中,熔盐电解液由主体熔盐NACLKCL和可溶性钛盐组成;熔盐电解液中按质量比,NACLKCL可溶性钛盐100110,可溶性钛盐重量以其中钛的质量计。0010进一步的,作为优选方案,熔盐电解。
8、液中按质量比,NACLKCL可溶性钛盐10015。0011其中,NACLKCL中,按重量比,NACLKCL7090100120;优选为NACLKCL7585100105。0012优选地,所述可溶性钛盐为TICLX和钛酸盐中的至少一种;其中,2X4,钛酸盐为钛酸钙、钛酸铁和氟钛酸钠中的至少一种。0013进一步的,作为优选方案,所述阳极钛为废钛或海绵钛。说明书CN104099643A2/3页40014进一步的,电解温度优选为700800;更优选750;电解电流优选为210A/CM3;更优选为510A/CM3。0015进一步的,作为优选方案,上述步骤完成后,还对得到的钛铝合金进行浸泡、洗涤、干燥。0。
9、016其中,浸泡采用浓度为001005V/V的盐酸;洗涤采用5080V/V酒精;干燥采用真空烘干。0017本发明有益效果00181、本发明钛铝合金的制备方法采用液态铝做阴极,在熔融状态下合金化,合金化的钛铝合金沉在坩埚底部,易于分离。对于熔盐电解工艺生产工艺,产品的分离以及后处理,较为繁琐,此工艺解决了这一问题。00192、现有电解制备钛铝合金工艺的产品多为粉末状,杂质含量高,本发明钛铝合金的制备方法以熔融态合金化,产品为海绵状,易于清洗,杂质含量少,便于下一步加工。具体实施方式0020本发明钛铝合金的制备方法,以钛为阳极,液态铝为阴极,在熔盐电解液中进行电解,制备得到钛铝合金。0021其中,。
10、为了使熔盐中的钛离子,具有反应的浓度差推动力,熔盐电解液由主体熔盐NACLKCL和可溶性钛盐组成;按质量比,NACLKCL可溶性钛盐100110;优选为NACLKCL可溶性钛盐10015;可溶性钛盐重量以其中钛的质量计。0022其中,NACLKCL中,按重量比,NACLKCL7090100120;优选为NACLKCL7585100105。0023进一步的,作为优选方案,所述可溶性钛盐为TICLX和钛酸盐中的至少一种,2X4,钛酸盐为钛酸钙、钛酸铁和氟钛酸钠中的至少一种。0024进一步的,为了节约成本,所述阳极钛优选为废钛或海绵钛。0025进一步的,钛和铝的用量根据目标合金来确定,例如制备TIA。
11、L3合金时,加入的钛、铝质量比为13。0026进一步的,电解温度为700800,优选为750;电解电流为210A/CM3,优选为510A/CM3。0027进一步的,为了清洁钛铝合金,作为优选方案,还对得到的钛铝合金进行浸泡、洗涤、干燥。作为更优选方案,浸泡采用浓度为001005V/V的盐酸;洗涤采用5080V/V酒精;并采用真空烘干,以得到纯净的钛铝合金。0028下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。0029实施例10030取80G铝块放置于石墨坩埚底部,作为液态阴极。将石墨坩埚置于绝缘的氧化铝坩埚内,再放置于不锈钢反应器中,以石墨坩埚。
12、为阴极。在石墨坩埚再放置制备好的NACLKCL添加3TICL2作为整个反应的熔盐体系,其中,按重量比,NACLKCL78100。取50G废钛板实际反应为20G为可溶阳极进行电解。0031750下,石墨坩埚底部的铝已经成为液态熔融,通入3A的电流,阳极溶解下来的说明书CN104099643A3/3页5钛离子与阴极铝形成合金TIAL3。反应完成后将整个坩埚用05的稀HCL浸泡去除熔盐,取出的产品再经过50酒精洗涤,真空烘干便可得到钛铝合金粉末115G。0032经测定,钛铝合金得率为90,所得钛铝合金中铝含量为50,杂质氧含量为005,杂质氮含量为007,杂质CL含量为005,FE含量001。003。
13、3实施例20034取125G铝块放置于石墨坩埚底部,作为液态阴极。将石墨坩埚置于绝缘的氧化铝坩埚内,再放置于不锈钢反应器中,以石墨坩埚为阴极。在石墨坩埚再放置制备好的NACLKCL添加5氟钛酸钠作为整个反应的熔盐体系,其中,按重量比,NACLKCL70100。取70G海绵钛为可溶阳极进行电解。0035730下,石墨坩埚底部的铝已经成为液态熔融,通入5A的电流,阳极溶解下来的钛离子与阴极铝形成合金TIAL3。反应完成后将整个坩埚用05的稀HCL浸泡去除熔盐,取出的产品再经过50酒精洗涤,真空烘干便可得到钛铝合金粉末178G。0036经测定,钛铝合金得率为918,所得钛铝合金中铝含量为55,杂质氧。
14、含量为004,杂质氮含量为005,杂质CL含量为006,FE含量001。0037实施例30038取170G铝块放置于石墨坩埚底部,作为液态阴极。将石墨坩埚置于绝缘的氧化铝坩埚内,再放置于不锈钢反应器中,以石墨坩埚为阴极。在石墨坩埚再放置制备好的NACLKCL添加6钛酸钙作为整个反应的熔盐体系,其中,按重量比,NACLKCL80115。取100G海绵钛为可溶阳极进行电解。0039780下,石墨坩埚底部的铝已经成为液态熔融,通入10A的电流,阳极溶解下来的钛离子与阴极铝形成合金TIAL3。反应完成后将整个坩埚用05的稀HCL浸泡去除熔盐,取出的产品再经过50酒精洗涤,真空烘干便可得到钛铝合金粉末245G。0040经测定,钛铝合金得率为94,所得钛铝合金中铝含量为56,杂质氧含量为006,杂质氮含量为004,杂质CL含量为004,FE含量001。说明书CN104099643A。