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1、10申请公布号CN104194053A43申请公布日20141210CN104194053A21申请号201410365852022申请日20140729C08K13/06200601C08K3/26200601C08K3/16200601C08K3/32200601C08K7/08200601C08K3/22200601C08L27/0620060171申请人青阳县永诚钙业有限责任公司地址242800安徽省池州市青阳县酉华工业集中区72发明人陈永忠74专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人余成俊54发明名称一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法57摘要一种表面改性碳酸钙填料。
2、,由下列重量份的原料制成石蜡12、甲基三氯硅烷224、粉煤灰34、富马酸0304、四氟化锆45、苯扎氯铵0204、肌醇六磷酸酯23、甘油松香酯12、1,6己二醇二丙烯酸酯12、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯114、过硫酸铵0102、硅酸钠12、轻质碳酸钙8085、助剂1316、水120140；本发明填料选用了1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基三氯硅烷进行反应对碳酸钙进行改性，解决了碳酸钙在PVC制品中容易发生团聚的问题，降低了吸油率，改善了PVC的力学性能，提高了韧性、弯曲强度和耐冲击性能。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求。
3、书1页说明书3页10申请公布号CN104194053ACN104194053A1/1页21一种表面改性碳酸钙填料,其特征在于由下列重量份的原料制成石蜡12、甲基三氯硅烷224、粉煤灰34、富马酸0304、四氟化锆45、苯扎氯铵0204、肌醇六磷酸酯23、甘油松香酯12、1,6己二醇二丙烯酸酯12、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯114、过硫酸铵0102、硅酸钠12、轻质碳酸钙8085、助剂1316、水120140；所述助剂由下列重量份的原料制成荷荷巴油003005、三聚磷酸钠002003、烯丙基缩水甘油醚0203、氨丙基三乙氧基硅烷0102、聚天冬氨酸0102、水解聚马来酸酐0102、乙二醇0102、油。
4、酸钾003004、ABS0102、微晶蜡0102、活性氧化锌35、针状的碳酸钙晶须12、微孔碳酸钙12、亚烷基二醇0304、水78；制备方法为将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中，加热至6070，搅拌均匀，加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙，搅拌2030分钟，烘干粉碎成氧化锌粉末，再加入复合剂，分散研磨2030分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面，再分散研磨成250M的颗粒，即得。2根据权利要求1所述的表面改性碳酸钙填料的制备方法。
5、，其特征在于包括以下步骤（1）将苯扎氯铵加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰，在30004000转/分下搅拌68分钟，得到混合物料；（2）将甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过硫酸铵加入到第（1）步得到的物料中，加热至8090，在900012000转/分下搅拌3040分钟，得到混合物料；（3）将其他剩余成分混合研磨分散1520分钟，加入第（2）步得到的混合物料中，加热至8090，在10001500转/分下搅拌3040分钟，喷雾干燥，粉碎成250M的颗粒，即得。权利要求书CN104194053A1/3页3一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法技术领域000。
6、1本发明属于塑料加工领域，特别涉及一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法。背景技术0002碳酸钙是一种被广泛使用的无机填料，可应用到塑料制品、橡胶制品、涂料、胶黏剂等中，特别是轻质碳酸钙，对PVC塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，能提高制品的硬度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸钙耐热性可以提高，由于碳酸钙白度在90以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。但碳酸钙的亲水性强，若不进行表面改性，则在聚合物制品的加工过程中与聚合物基体的相容性差，非常容易团聚，甚至因为团聚而形成结构缺陷，所以碳酸钙粒子在应用到聚合物材料中之前，必须对其表面进行改性，完成由亲水。
7、性至亲油性的适当转变。0003目前，国内外对碳酸钙的表面改性主要有两个途径，使颗粒微细或超微细化；改进碳酸钙的表面性能，使其由无机性向有机性转变，提高与有机聚合物的相容性。然而微细化的碳酸钙容易团聚，而且无法改变其表面亲水疏油的性能。碳酸钙的表面改性包括局部反应改性和表面包覆改性，高能表面改性和机械化学改性等方式，但是目前PVC塑料工业发展迅速，人们对复合材料的需求不断增长，碳酸钙表面改性已成为深加工技术之一，从而进一步改善碳酸钙的吸油性、分散性、尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉性等一系列性能，以满足不断进步的PVC塑料工业。发明内容0004本发明的目的在于提供一种表面改性碳酸。
8、钙填料及其制备方法，该填料解决了碳酸钙在PVC制品中容易发生团聚的问题，降低了吸油率，改善了PVC的力学性能，提高了韧性、弯曲强度和耐冲击性能。0005本发明的技术方案如下一种表面改性碳酸钙填料,其特征在于由下列重量份的原料制成石蜡12、甲基三氯硅烷224、粉煤灰34、富马酸0304、四氟化锆45、苯扎氯铵0204、肌醇六磷酸酯23、甘油松香酯12、1,6己二醇二丙烯酸酯12、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯114、过硫酸铵0102、硅酸钠12、轻质碳酸钙8085、助剂1316、水120140；所述助剂由下列重量份的原料制成荷荷巴油003005、三聚磷酸钠002003、烯丙基缩水甘油醚0203、氨丙基三。
9、乙氧基硅烷0102、聚天冬氨酸0102、水解聚马来酸酐0102、乙二醇0102、油酸钾003004、ABS0102、微晶蜡0102、活性氧化锌35、针状的碳酸钙晶须12、微孔碳酸钙12、亚烷基二醇0304、水78；制备方法为将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中，加热至6070，搅拌均匀，加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙，搅拌2030分钟，烘干粉碎成氧化锌粉末，再加入复合剂，分散研磨2030分钟，于室温说明书CN104194053A2/3页4下静置，。
10、至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面，再分散研磨成250M的颗粒，即得。0006所述的表面改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）将苯扎氯铵加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰，在30004000转/分下搅拌68分钟，得到混合物料；（2）将甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过硫酸铵加入到第（1）步得到的物料中，加热至8090，在900012000转/分下搅拌3040分钟，得到混合物料；（3）将其他剩余成分混合研磨分散1520分钟，加入第（2）步得到的混合物料中，加热至8090，在10001500转/分下搅拌3040分钟，喷雾干燥，粉碎成。
11、250M的颗粒，即得。0007本发明的有益效果本发明填料选用了1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基三氯硅烷进行反应对碳酸钙进行改性，解决了碳酸钙在PVC制品中容易发生团聚的问题，降低了吸油率，改善了PVC的力学性能，提高了韧性、弯曲强度和耐冲击性能；通过添加四氟化锆，增加了填料的疏水性，增加了PVC的强度和耐磨性；本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性，减少了PVC的缺陷。具体实施方式0008一种表面改性碳酸钙填料,由下列重量份公斤的原料制成石蜡15、甲基三氯硅烷22、粉煤灰35、富马酸03、四氟化锆45、苯扎氯铵03、肌醇六磷酸酯25、甘油松香酯15、1,6己二醇二丙烯酸酯。
12、15、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯12、过硫酸铵01、硅酸钠15、轻质碳酸钙83、助剂16、水130；所述助剂由下列重量份（公斤）的原料制成荷荷巴油004、三聚磷酸钠003、烯丙基缩水甘油醚03、氨丙基三乙氧基硅烷02、聚天冬氨酸02、水解聚马来酸酐01、乙二醇01、油酸钾003、ABS01、微晶蜡01、活性氧化锌4、针状的碳酸钙晶须15、微孔碳酸钙15、亚烷基二醇03、水75；制备方法为将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中，加热至65，搅拌均匀，加入活性氧化锌、针。
13、状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙，搅拌25分钟，烘干粉碎成氧化锌粉末，再加入复合剂，分散研磨25分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面，再分散研磨成250M的颗粒，即得。0009所述的表面改性碳酸钙填料的制备方法，包括以下步骤（1）将苯扎氯铵加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰，在3500转/分下搅拌7分钟，得到混合物料；（2）将甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过硫酸铵加入到第（1）步得到的物料中，加热至85，在10000转/分下搅拌35分钟，得到混合物料；（3）将其他剩余成分混合研磨分散18分钟，加入第（2）步得到的混合物料中，加热至85，在1300转/分下搅拌3040分钟，喷雾干燥，粉碎成250M的颗粒，即得。0010实验数据说明书CN104194053A3/3页5本实施例填料的吸油值为35ML/100G，与水的接触角为95。将该填料用于制取硬质PVC试片，添加量为20,性能测试结果为屈服强度5967MPA，断裂强度为4738MPA，断裂伸长率104，杨氏模量268614MPA。0011将该填料用于制取软质PVC试片，添加量为20,性能测试结果为屈服强度545MPA，断裂强度为678MPA，断裂伸长率117，杨氏模量6374MPA。说明书CN104194053A。