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1、10申请公布号CN104195493A43申请公布日20141210CN104195493A21申请号201410196052022申请日20140509C23C4/06200601C22C30/00200601C22C32/00200601C22C29/0220060171申请人北京交通大学地址100044北京市海淀区西直门外上园村3号72发明人刘元富张龙华张欣彭彦博崔殿文曹福强周焕效74专利代理机构北京市商泰律师事务所11255代理人毛燕生54发明名称一种TICCAF2/NI复合材料涂层及其转移等离子弧熔敷制备方法57摘要本发明公开了一种TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层及。
2、其转移等离子弧熔敷制备方法。涂层化学成分为TIWT为4254625、CWT为10631156、NIWT为31883469、CAF2WT为7515；涂层以TIC为耐磨增强相、以CAF2为固体润滑相、以NI为基体相，采用转移等离子弧熔敷技术原位合成；涂层组织致密、晶粒细小、与基材呈良好的冶金结合，具有优异的耐磨及减摩性能。该涂层及其转移等离子弧熔敷制备技术可广泛应用于有色金属冷变形加工设备的模具的表面耐磨减摩强化处理，具有良好的应用前景。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图4页10申请公布号CN104195493。
3、ACN104195493A1/1页21一种TICCAF2/NI复合材料涂层，其特征在于制备该复合材料涂层的粉末原材料包括TI粉、石墨粉、NI粉和CAF2粉，其中TI为4254625WT、石墨为10631156WT、NI为31883469WT、CAF2为7515WT。涂层主要组织组成相为金属陶瓷相TIC、固溶了TI及C元素的过饱和镍基固溶体及CAF2自润滑相。2根据权利要求1所述的复合材料涂层，其特征在于所述涂层的化学成分为TI为454625WT、石墨为11251156WT、NI为33753469WT、CAF2为7510WT。3根据权利要求1所述的复合材料涂层，其特征在于所述涂层的化学成分为TI。
4、为437545WT、石墨为10941125WT、NI为32813375WT、CAF2为10125WT。4根据权利要求1所述的复合材料涂层，其特征在于所述涂层的化学成分为TI为4254375WT、石墨为10631094WT、NI为31883281WT、CAF2为12515WT。5一种利用转移等离子弧熔敷技术制备权利要求1所述复合材料涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤1预备合金粉末，具体为将粒度为80320目的TI粉、NI粉、石墨粉和CAF2粉分别按照不同质量比分分成三组。第一组TI为454625WT、石墨为11251156WT、NI为33753469WT、CAF2为7510WT；第二组TI为4。
5、37545WT、石墨为10941125WT、NI为32813375WT、CAF2为10125WT；第三组，TI为4254375WT、石墨为10631094WT、NI为31883281WT、CAF2为12515WT，经80目和150目的筛子过滤后，在混料机内充分混合均匀，然后置于干燥箱中在135下充分烘干；2利用转移等离子弧熔敷设备在金属基材上制备涂层，具体为，引弧后，产生高温高能量密度转移等离子弧，金属基材在等离子弧的快速加热作用下，浅层迅速熔化，同时，步骤1中烘干的合金粉末被工作气体送入到等离子弧柱中，合金粉末被等离子弧迅速加热至熔化，熔化的粉末及熔化的浅层基材混合在一起在基材表面形成熔池，。
6、在等离子弧的搅拌作用下，熔池中的各元素充分混合、互相扩散，并发生冶金反应，等离子弧移开后，由于熔池与基材之间存在巨大的温度梯度，在基材热传导的作用下，合金熔池产生快速非平衡凝固，从而获得组织细小、同基材呈良好冶金结合的、以初生TIC金属陶瓷相为耐磨增强相、以固溶了大量TI、C的过饱和镍基固溶体为基体、以弥散分布的细片状CAF2为固体润滑相的原位自生耐磨自润滑复合材料涂层，熔敷过程中，合金熔池始终受氩气保护，避免了空气中的氧气、氮气进入熔池参与反应，导致氧化物及氮化物杂质相的生成。6根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的转移弧等离子熔敷设备为DRF1型转移等离子弧熔敷系统；所述的转移等离子弧。
7、熔敷工艺参数为工作电流120A，工作电压30V，扫描速度1MM/S，同步送粉量2530G/MIN，保护气流量24L/H，工作气流量80L/H；所述金属基体材料为CR12MOV钢。权利要求书CN104195493A1/5页3一种TICCAF2/NI复合材料涂层及其转移等离子弧熔敷制备方法技术领域0001本发明属于材料技术领域，具体涉及一种TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层及其转移等离子弧熔敷制备方法。背景技术0002按照国务院批准的中长期铁路网规划，2020年我国铁路网营业里程将达到12万公里以上，电气化率为60以上。铜合金接触线是电气化高速铁路接触网中最关键的部件，不仅要求具有。
8、高强度、高导电性，同时对表面尺寸精度、形状精度以及表面光洁度有极高的要求。我国电气化高速铁路发展初期，电气化高速铁路用接触线一直依靠进口。近年来，我国自主开发了“上引连挤”接触线生产工艺，采用该工艺生产出的铜合金接触线含氧量低、晶粒均匀细小、电学及力学性能优异，因此该工艺逐渐被国内外接触网线生产厂家所采用，并由此改变了我国高速电气化铁路用接触线长期依赖进口的局面。连续挤压机、冷轧机、巨拉机作为“上引连挤”工艺中的主要生产设备，其最核心的部件是模具，模具的表面光洁度及尺寸精度决定了接触线的内在及外观质量，模具的耐磨性差、使用寿命相对较短的问题短一直困扰着接触线生产企业，其它有色金属冷变形加工行业。
9、也存在着同样的问题。0003在接触线生产线上，接触线坯杆在连续挤压机的模具内连续挤压变形过程中，接触线坯杆与模具内腔产生剧烈摩擦，温度在短时间内迅速升温到700以上，超过了CU的再结晶温度，模具腔体内压力达到1000MPA左右，高温、高压的服役环境，易导致模具表面磨损，继而影响到接触线坯杆的尺寸精度及表面光洁度。为了尽量减少接触线坯杆与挤压模具之间的摩擦，要求接触线坯杆与挤压模具所构成的摩擦副具有较低的摩擦系数，且模具材料必须具有良好的常温及高温耐磨性；若开发具有低摩擦系数及高耐磨性的合金材料整体制作挤压模具，模具制造成本将大大增高；由于材料的磨损均起始于材料表面逐渐向内部扩展，因此，采用先进。
10、的表面工程手段，在模具表面制备摩擦系数低、常温及高温耐磨性好的先进涂层材料，用于解决接触线生产线上主要冷变形加工设备如连续挤压机、冷轧机及巨拉机的模具早期磨损失效问题，从经济角度考虑，无疑具有较高的可行性。0004常规的表面工程手段如表面化学热处理、热喷涂、激光熔敷等技术广泛应用于模具表面耐磨强化处理。表面渗碳、渗氮及碳氮共渗工艺制备的改性层厚度、硬度及耐磨性均不能适应模具高接触应力、强磨损的恶劣工况；以机械结合为主要结合方式的热喷涂涂层，由于涂层与基材结合强度相对较低，也无法满足使用要求；激光熔敷技术广泛应用于高性能涂层的合成制备，但由于设备造价高、能量转换效率低、使用成本高，因此短期内难以。
11、在民用工业中大规模推广应用。转移等离子弧熔敷技术具有束流能量密度高、设备造价低、能量转换效率高、操作简便等优点，近年来，有关转移等离子弧熔敷制备高性能涂层材料的研究得到了越来越多的关注。本发明以不同比例的TI粉、C粉、NI粉和CAF2粉的混合粉末为原材料，利用自主研发的DRF1型转移等离子弧熔敷设备，在制造冷挤压模具用材CR12MOV钢表面制备了以初生TIC金属陶瓷相为耐磨增强相、以弥散分布的细片状CAF2为说明书CN104195493A2/5页4固体润滑相、以固溶了大量TI、C的过饱和镍基固溶体为基体的原位自生耐磨自润滑复合材料涂层。涂层组织致密、具有非平衡快速凝固特征，无气孔、无裂纹，与基。
12、材呈良好的冶金结合，具有优异的常温及高温耐磨性及良好的减摩性能。该原位自生复合材料涂层及其转移等离子弧熔敷制备技术在模具表面耐磨强化领域具有良好的应用前景。发明内容0005本发明的目的之一是，提供一种TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层。0006本发明的目的之二是，提供一种用于有色金属冷变形加工用模具的表面耐磨减摩强化处理的原位自生先进复合材料涂层，实现模具的表面耐磨减摩强化处理。0007本发明的目的之三是，提供一种转移等离子弧熔敷制备原位自生先进复合材料涂层的方法。0008本发明公开了一种TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层及其转移等离子弧熔敷制备方法。该涂层主要。
13、化学成分为TIWT为4254625、CWT为10631156、NIWT为31883469、CAF2WT为7515。涂层主要组织组成相为金属陶瓷相TIC、固溶了大量TI及C元素的过饱和镍基固溶体及CAF2固体润滑相。0009所述的转移等离子弧熔敷技术，其特征在于该技术制备复合材料涂层的步骤为00101预备合金粉末，具体为将粒度为80320目的TI粉、NI粉、C粉和CAF2粉分别按照不同质量比分分成三组，经80目和150目的筛子过滤后，在混料机内充分混合均匀，然后置于干燥箱中在135下充分烘干。00112依次开启等离子电源开关、控制机床开关、送粉器开关，引燃转移等离子弧，按如下工艺参数开始熔敷制备。
14、所述涂层工作电流120A，工作电压30V，扫描速度1MM/S，同步送粉量2530G/MIN，保护气流量24L/H，工作气流量80L/H。0012转移等离子弧熔敷的具体工艺是金属基材在高温高能量密度转移等离子弧加热作用下，浅层迅速熔化，与此同时，经过烘干的混合合金粉末被工作气体送入到转移等离子弧柱中，粉末被高温高能量密度转移等离子弧快速加热、迅速熔化，熔化的合金粉末及熔化的浅层基材混合在一起在基材表面形成熔池，在等离子束流的搅拌作用下，熔池中的各元素充分混合并发生冶金反应，等离子束流移开后，由于熔池与基材之间存在巨大的温度梯度，在基材热传导的作用下，合金熔池快速非平衡凝固，从而获得同基材呈良好冶。
15、金结合的、组织细小的熔敷涂层，熔敷的具体工艺参数如上所示，整个熔敷过程始终处于氩气保护氛围中。0013合金熔池凝固顺序为在NITICCAF2体系中，TIC具有最高的熔点和最负的吉布斯形成自由能，合金熔池凝固过程中TIC作为初生相首先凝固析出，随着成分及温度的变化，大部分剩余合金熔液以NI过饱和镍基固溶体的形式凝固析出，镍基固溶体中固溶了大量的TI及C元素，含量最少、熔点最低的CAF2以与镍基固溶体形成离异共晶的形式最后凝固析出，呈细片状弥散分布在镍基固溶体中。0014所述转移弧等离子熔敷设备为DRF1型等离子熔敷设备。0015所述金属基体材料为制造挤压模具常用材料CR12MOV冷作模具钢。说明。
16、书CN104195493A3/5页50016所述的TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层，其化学成分为TIWT为454625、CWT为11251156、NIWT为33753469、CAF2WT为7510。涂层主要组织组成相为TIC、CAF2及NI。0017所述的TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层，其化学成分为TIWT为437545、CWT为10941125、NIWT为32813375、CAF2WT为10125。涂层主要组织组成相为TIC、CAF2及NI。0018所述的TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层，其化学成分为TIWT为4254375、CWT为1。
17、0631094、NIWT为31883281、CAF2WT为12515。涂层主要组织组成相为TIC、CAF2及NI。0019由于CAF2密度较低、粒径较小，向高温高能量密度的转移等离子弧柱中输送的过程中，部分CAF2粉末会散失。本发明中，当混合粉末中CAF2的质量分数低于75时，涂层中检测不到CAF2相；当混合粉末中CAF2的质量分数高于75而低于15时，涂层中存在CAF2；当混合粉末中CAF2的质量分数高于15时，过多的CAF2影响了涂层成形质量。因此，本发明用于制备所述TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层的粉末原材料中CAF2的最高含量WT不超过15。0020有益效果0021本。
18、发明公开了一种TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层及其转移等离子弧熔敷制备方法，为采用经济、有效的手段大幅度提高有色金属冷变形加工用模具的使用寿命奠定了理论及技术基础。0022本发明克服了常规模具表面改性技术的不足，所制备的涂层与基材呈良好的冶金结合，具有优异的耐磨及减摩性能。其主要优点为0023第一，合金粉末被工作气体送入到弧柱中，粉末经过高温高能量密度束流急速加热、快速熔化，熔化的粉末及熔化的浅层基材混合在一起在基材表面形成熔池，在等离子束流的搅拌作用下熔池中的各元素充分混合并发生冶金反应，随后熔池在基材热传导的作用下发生快速非平衡凝固，获得同基材呈良好冶金结合的熔敷涂层，可。
19、保证涂层在高接触应力强磨损的恶劣工况下服役时不脱落、不开裂。0024第二，涂层增强相TIC和自润滑相CAF2弥散分布在NI基体上，涂层的平均硬度高达HV1600以上，摩擦系数低且稳定，涂层具有优异的耐磨及减摩性能，用于模具表面改性处理，可有效提高模具的表面耐磨及减摩性能，大幅度提高其使用寿命。0025第三，采用自主开发的DRF1型等离子熔敷系统及新型等离子炬，设备造价较低，操作简便，生产效率，合金粉末利用率高，使得涂层制备成本大大降低。附图说明0026图1是1涂层的X射线衍射图谱；0027图2是2涂层的X射线衍射图谱；0028图3是3涂层的X射线衍射图谱；0029图4是TICCAF2/NI涂层。
20、典型显微组织低倍SEM照片；0030图5是TICCAF2/NI涂层典型显微组织高倍SEM照片；0031图6是TICCAF2/NI涂层的显微硬度分布曲线；说明书CN104195493A4/5页60032图7是TICCAF2/NI涂层的摩擦系数随磨损时间变化关系曲线；具体实施方式0033本发明是利用转移等离子弧熔敷技术制备的一种TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层。涂层的化学成分为TIWT为4254625、CWT为10631156、NIWT为31883469、CAF2WT为7515。涂层主要组织组成相为金属陶瓷相TIC、固溶了大量TI及C元素的过饱和镍基固溶体及CAF2自润滑相。涂层。
21、组织均匀细小、与基材之间为完全冶金结合、硬度高平均硬度HV1600以上、摩擦系数低且稳定，涂层具有优异的耐磨性及良好的减摩性，涂层中CAF2含量越高，涂层摩擦系数越低，耐磨性越好。0034实施例0035选取表1中的三个经优化设计的典型TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层作为实施例试验涂层。0036表1TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层化学成分0037涂层TIWTNIWTCWTCAF2WT1454625337534691125115675102437545328133751094112510125342543753188328110631094125150038制备。
22、方法00391采取精度为01MG的电子天平称量NI粉、TI粉、C粉、CAF2粉，按表1规定的质量比混合合金粉末，粉末粒度要求为60320目；00402将三组混合合金粉末置于干燥箱内，在135环境中进行充分烘干；00413选择CR12MOV作为基材，利用DRF1型转移等离子弧熔敷系统，在氩气保护条件下在基材表面制备涂层。00421、利用转移等离子弧熔敷技术制备涂层0043选用粒度为60320目的上述合金粉末，利用DRF1型转移等离子弧熔敷系统，采用同步送粉方式，在氩气保护的条件下，在CR12MOV钢基材上制备TICCAF2/NI原位自生耐磨自润滑复合材料涂层。0044转移等离子弧熔敷工艺参数为工。
23、作电流120A，工作电压30V，扫描速度1MM/S，同步送粉量30G/MIN，保护气流量24L/H,工作气流量80L/H。00452、涂层显微组织分析0046采用DMAX2200PC旋转阳极X射线衍射仪对涂层进行物相组成分析，分别用MDS型数码光学金相显微镜及QUANTA200FEG型场发射环境扫描电子显微镜进行涂层显微组织分析及磨损形貌观察。0047图1、图2、图3分别为1、2和3涂层的X射线衍射图谱。X射线衍射分析结果表明1、2和3涂层的组织组成相均为TIC和NI和CAF2，其中3涂层中CAF2的衍射峰的强度明显高于2涂层，更高于1涂层，表明随混合粉末中CAF2的含量增加，涂层中CAF2含。
24、量也相应地增加。0048图4为转移等离子弧熔敷TICCAF2/NI复合材料涂层典型显微组织低倍SEM说明书CN104195493A5/5页7照片。可见，涂层典型显微组织结构特征为不规则块状TIC初生相弥散分布在NI固溶体基体中，经图像分析软件测算，TIC初生相的体积分数高达82。图5为涂层典型显微组织高倍SEM照片，可见，在NI固溶体基体上弥散分布着少量细片状CAF2。00493、涂层显微硬度测试0050利用MH5L型数字式显微硬度计测量涂层显微硬度分布。涂层显微硬度分布曲线如图6所示，涂层的硬度分布高且较均匀，平均显微硬度均高于HV1600，随涂层中TIC含量的增加及CAF2含量的降低，涂层。
25、硬度呈逐渐增加的趋势。00514、涂层室温干滑动磨损实验0052在销盘式磨损试验机上进行室温干滑动磨损实验，涂层材料尺寸为6MM8MM10MM，与轴承钢GCR15淬火低温回火处理，硬度HRC623对磨盘进行摩擦，导致试样表面发生磨损，磨损实验参数如表2所示。0053表2滑动磨损实验参数0054载荷N对磨环旋转速度RPM磨损时间MIN172300400055以不锈钢1CR8NI9TI作为对比试样，采用称重法测量对比试样及磨损试样的磨损失重，磨损前后均用酒精擦洗试样，用精度为104克的电子分析天平称量试样磨损失重，用相对耐磨性R即标样失重与试样失重之比作为衡量试样耐磨性高低的标准，R越大，表示材料。
26、耐磨性越好。不同成分涂层试样的磨损实验结果如表3所示。0056表3TICCAF2/NI涂层室温干滑动磨损实验结果0057试样编号试样原重毫克试样终重毫克失重毫克相对耐磨性R1CR8NI9TI4217341646527101涂层41962418171453632涂层3805938039202633涂层364183634969760058由表3可以看出，转移等离子弧熔敷TICCAF2/NI复合材料涂层具有优异的耐磨及减摩性能，随涂层中自润滑相CAF2含量增加，涂层耐磨性呈逐渐增加的趋势、而涂层摩擦系数呈逐渐降低的趋势。00590060最后应说明的是显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。说明书CN104195493A1/4页8图1图2说明书附图CN104195493A2/4页9图3图4说明书附图CN104195493A3/4页10图5图6说明书附图CN104195493A104/4页11图7说明书附图CN104195493A11。