一种微波合成Α羟基苯乙酮系列化合物的方法.pdf

一种微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的方法，属于有机合成技术领域。本发明是以α-溴代苯乙酮系列化合物和水为反应原料，水同时为反应介质，置于微波反应釜内，在微波辐射下，一步合成α-羟基苯乙酮系列化合物的新方法。本发明合成方法简单快捷，转化率高，无需有机介质和催化剂，无废弃排放，环境友好。采用本发明方法可以大大缩短合成α-羟基苯乙酮系列化合物的反应时间和减少副产物的生成，是一种高效、节能的绿色合成方法。

1、  微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的合成方法，其特征是以α-溴代苯乙酮系列化合物和水为反应原料，水同时为反应介质，置于带有压力表的微波反应釜内，调节微波的功率大小，使反应体系压力维持在0.15～0.40MPa，微波辐射10～50min，一步合成α-羟基苯乙酮系列化合物。

2、  根据权利要求1所述方法，其特征是反应原料α-溴代苯乙酮系列化合物为α-溴代苯乙酮、α-溴代邻氯苯乙酮、α-溴代间氯苯乙酮、α-溴代对氯苯乙酮、α-溴代邻溴苯乙酮、α-溴代间溴苯乙酮、α-溴代对溴苯乙酮、α-溴代对甲基苯乙酮、α-溴代对甲氧基苯乙酮、α-溴代对硝基苯乙酮，反应产物α-羟基苯乙酮系列化合物为α-羟基苯乙酮、α-羟基邻氯苯乙酮、α-羟基间氯苯乙酮、α-羟基对氯苯乙酮、α-羟基邻溴苯乙酮、α-羟基间溴苯乙酮、α-羟基对溴苯乙酮、α-羟基对甲基苯乙酮、α-羟基对甲氧基苯乙酮、α-羟基对硝基苯乙酮。

3、  根据权利要求1所述方法，其特征是反应原料α-溴代苯乙酮系列化合物的加入量为1.0～5.0mmol之间任何一个量，水的加入量为30～70mL之间任何一个量。

一种微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的方法
技术领域
一种微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。具体说是以α-溴代苯乙酮系列化合物和水为反应原料，水同时为反应介质，在微波反应装置中经微波辐射并维持一定的反应压力，一步合成α-羟基苯乙酮系列化合物的方法。
背景技术
α-羟基苯乙酮系列化合物是重要的有机合成中间体，香精原料。常规的化学合成方法是通过α-溴代苯乙酮或其衍生物与无水醋酸钠反应生成α-乙酰氧基苯乙酮或其衍生物，然后水解得到α-羟基苯乙酮或其衍生物，然而这类反应过程繁琐耗时、反应的产率较低、环境友好性较差。虽然现在有些合成α-羟基苯乙酮系列化合物的方法产率较高，但是要用到昂贵的催化剂和特殊的试剂，在反应成本和对环境的友好性方面仍存在很大的问题。
微波辐射应用于有机合成已有十多年，不仅可有效地提高反应产率、选择性，而且具有节能、环保等优点，作为实现绿色化工的手段之一，受到人们的广泛重视。例如，国立清华大学的发明专利酞花青的微波合成方法(ZL专利号01129641.0)，李艳伦等报道微波辐射下合成5-亚苄基假乙内酰硫脲(发表于《有机化学》2009年第3期)，郭焕芳等报道微波促进下邪蒿素及其衍生物的合成(发表于《化学通报》2009年第1期)，都是微波辐射应用于有机合成的实例，但利用微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的方法，国内还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的方法，在于克服常规化学合成方法的不足，提供了一种合成路线简单、合成时间短、环境友好、无需有害溶剂及催化剂的α-羟基苯乙酮系列化合物的合成方法。
本发明的技术方案：微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的合成方法，以α-溴代苯乙酮系列化合物和水为反应原料，水同时为反应介质，置于带有压力表的微波反应釜内，调节微波的功率大小，使反应体系压力维持在0.15～0.40MPa，微波辐射10～50min，一步合成α-羟基苯乙酮系列化合物。产物用乙酸乙酯萃取，并经干燥浓缩后，用气相色谱仪测定产物α-羟基苯乙酮系列化合物的含量。本发明的有益效果：本发明所提供的微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的方法，无需有机介质和催化剂，无废弃排放。利用微波辐射能使反应体系均匀受微波场的作用，体系的压力保持稳定，可加快反应的进行、提高反应产率、大大缩短反应时间，是一种高效、节能的绿色合成方法。
具体实施方式
下面实施例可以使本领域技术人员全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：微波合成α-羟基苯乙酮
称取2.5mmol α-溴代苯乙酮，加入盛有50mL去离子水的带有压力表的微波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使反应体系压力维持在0.30MPa，微波辐射40min，然后将反应产物用50mL乙酸乙酯分两次萃取，有机层经干燥浓缩后进行气相色谱分析，测得产物α-羟基苯乙酮的含量为89.8％。
实施例2：微波合成α-羟基对甲氧基苯乙酮
称取1.5mmol α-溴代对甲氧基苯乙酮，加入盛有40mL去离子水的带有压力表的微波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使反应体系压力维持在0.32MPa，微波辐射25min，然后将反应产物用50mL乙酸乙酯分两次萃取，有机层经干燥浓缩后进行气相色谱分析，测得产物α-羟基对甲氧基苯乙酮的含量为96.2％。
实施例3：微波合成α-羟基间氯苯乙酮
称取3.0mmol α-溴代间氯苯乙酮，加入盛有50mL去离子水的带有压力表的微波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使反应体系压力维持在0.30MPa，微波辐射25min，然后将反应产物用50mL乙酸乙酯分两次萃取，有机层经干燥浓缩后进行气相色谱分析，测得产物α-羟基间氯苯乙酮的含量为95.1％。
实施例4：微波合成α-羟基邻溴苯乙酮
称取3.5mmol α-溴代邻溴苯乙酮，加入盛有70mL去离子水的带有压力表的微波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使反应体系压力维持在0.25MPa，微波辐射25min，然后将反应产物用50mL乙酸乙酯分两次萃取，有机层经干燥浓缩后进行气相色谱分析，测得产物α-羟基邻溴苯乙酮的含量为87.2％。
实施例5：微波合成α-羟基对溴苯乙酮
称取5.0mmol α-溴代对溴苯乙酮，加入盛有60mL去离子水的带有压力表的微波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使反应体系压力维持在0.35MPa，微波辐射25min，然后将反应产物用50mL乙酸乙酯分两次萃取，有机层经干燥浓缩后进行气相色谱分析，测得产物α-羟基对溴苯乙酮的含量为91.7％。