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1、10申请公布号CN104212981A43申请公布日20141217CN104212981A21申请号201410389678322申请日20140808C22B30/02200601C22B3/1020060171申请人中南大学地址410000湖南省长沙市岳麓区岳麓山左家垅72发明人田庆华郭学益王恒利辛云涛李栋易宇74专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所普通合伙43213代理人杨斌54发明名称从锑矿中浸出锑的方法57摘要本发明公开了一种从锑矿中浸出锑的方法，包括以下步骤将锑矿置入盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到锑盐溶液和固相。
2、。本发明的方法具有操作简单、工艺条件要求低、清洁环保、金属锑的浸出率高等优点。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104212981ACN104212981A1/1页21一种从锑矿中浸出锑的方法，包括以下步骤将锑矿置入盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到锑盐溶液和固相。2根据权利要求1所述的从锑矿中浸出锑的方法，其特征在于所述锑矿为含锑质量分数3560的辉锑矿，且辉锑矿中的主要化合物成分为SB2S3，该辉锑矿的粒径控制在802。
3、00目。3根据权利要求1所述的从锑矿中浸出锑的方法，其特征在于所述盐酸的初始浓度为3MOL/L6MOL/L。4根据权利要求1所述的从锑矿中浸出锑的方法，其特征在于所述臭氧气体由工业氧气和浸出后的气体混合通过臭氧发生器制得，其中臭氧的质量浓度为510，臭氧在浸出过程中的通入流量控制为1L/MIN3L/MIN。5根据权利要求14中任一项所述的从锑矿中浸出锑的方法，其特征在于所述浸出过程是在常压下进行的；所述浸出过程中的浸出温度控制为5095，浸出时间控制为3H5H。6根据权利要求14中任一项所述的从锑矿中浸出锑的方法，其特征在于所述浸出过程结束后得到的矿浆在所述浸出温度下进行固液分离。7根据权利要。
4、求14中任一项所述的从锑矿中浸出锑的方法，其特征在于所述浸出过程中的液固比控制为51201。8根据权利要求14中任一项所述的从锑矿中浸出锑的方法，其特征在于所述锑盐溶液中以三氯化锑成分为主，所述固相主要由单质硫和其他脉石成分组成。9根据权利要求14中任一项所述的从锑矿中浸出锑的方法，其特征在于所述浸出是在以下浸出装置中进行，该浸出装置包括反应器、磁力搅拌器、水浴锅和臭氧曝气装置，其中磁力搅拌器装设在反应器的下方，反应器的底部设有磁力搅拌子，反应器置于水浴锅中，反应器顶部开设有取样口并安装有冷凝管，臭氧曝气装置从反应器的顶部向下伸入反应器的容腔中，臭氧曝气装置包括臭氧进气管和连接于臭氧曝气装置末。
5、端的曝气头。10根据权利要求9所述的从锑矿中浸出锑的方法，其特征在于所述浸出过程选用的反应器的高径比2，所述曝气头上均匀开设有多个弥散孔。权利要求书CN104212981A1/5页3从锑矿中浸出锑的方法技术领域0001本发明属于有色金属湿法冶金技术领域，具体涉及一种基于氧化浸提工艺从锑矿中提取锑的方法。背景技术0002辉锑矿的处理方法主要有火法和湿法两种。火法工艺主要包括挥发熔炼还原熔炼两步，但是由于火法工艺存在生产环境差、SO2污染严重等问题，随着环保要求越来越严格，人们迫切想要寻找一种清洁、高效的湿法提取金属锑的新工艺。0003经过广大冶金工作者不断的探索，目前已经研究出了几种湿法提取金属。
6、锑的工艺，主要包括硫化钠浸出、氯化锑浸出和氯气浸出等方法。0004硫化钠浸出是一种已经实现工业化生产的方法，该方法是利用硫化钠与辉锑矿反应生成可溶性的硫代锑酸钠，从而达到浸出锑的目的。该方法的优点是金属锑的浸出率高、污染小，但是此法也存在硫酸钠等物质积累严重的问题。0005氯化锑浸出是以隔膜电积过程中产生的五氯化锑为氧化剂，实现硫化锑的氧化浸出的方法。该方法实施过程中不添加其他物质，实现了物质的闭路循环，但是氯化锑的生产量是一个限制因素。0006氯气浸出是以氯气为氧化剂，盐酸为浸出体系，从锑精矿中提取金属锑的方法。该方法可以得到比较纯净的产物，固相的过滤、洗涤性能也比较好，但是氯气本身是一种剧。
7、毒气体，而且由于浸出温度比较高，酸挥发比较严重，酸耗较高。发明内容0007本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种工艺操作简单、工艺条件要求低、清洁环保、金属锑的浸出率高的从锑矿中浸出锑的方法。0008为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种从锑矿中浸出锑的方法，包括以下步骤将锑矿置入盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到锑盐溶液和固相。0009本发明上述技术方案的一大特点在于使用臭氧作为浸出过程中的氧化剂，由于臭氧具有极强的氧化能力，在水中的氧化还原电位207V仅次于氟而居第二位，臭氧自发现以来。
8、一直作为一种强氧化剂、消毒剂、催化剂广泛应用于环保、食品保鲜、制药、精细化工等各个方面，并主要集中在有机物的氧化处理，目前将臭氧引入湿法冶金工艺中的也较为少见。相比湿法冶金过程中传统氧化剂，臭氧氧化既可避免高锰酸钾、氯酸钠、二氧化锰等氧化剂的加入引入新的杂质，也避免了双氧水等氧化剂的加入使溶液体系过度膨胀的问题，同时相比空气氧化浸出，臭氧氧化浸出效率显著提高，且在常温常压下即可进行，可以高效处理各种难处理有色金属物料。0010上述的从锑矿中浸出锑的方法，优选的，所述锑矿为含锑质量分数3560的说明书CN104212981A2/5页4辉锑矿，且辉锑矿中的主要化合物成分为SB2S3，该辉锑矿的粒径。
9、控制在80200目。粒径的选择和优化对于保证矿物的正常浸出和节约能耗具有重要意义。0011上述的从锑矿中浸出锑的方法，优选的，所述盐酸的初始浓度为3MOL/L6MOL/L。盐酸浓度如果过低，则已经浸出的锑会发生水解、沉淀，从而进入渣中，影响锑的回收率；而酸浓度太高则对设备腐蚀加剧，而且酸的挥发加剧，进而影响到浸出效果。0012上述的从锑矿中浸出锑的方法，优选的，所述臭氧是由工业氧气和浸出过程生成的气体主要为氧气制得，其中臭氧的质量浓度为510，臭氧在浸出过程中的通入流量控制为1L/MIN3L/MIN。0013上述的从锑矿中浸出锑的方法，优选的，所述浸出过程是在常压下进行的。0014上述的从锑矿。
10、中浸出锑的方法，优选的，所述浸出过程中的浸出温度控制为5095，浸出时间控制为3H5H。0015上述的从锑矿中浸出锑的方法，优选的，所述浸出过程结束后得到的矿浆在所述浸出温度下进行固液分离。趁热过滤是考虑加热的矿浆液更易过滤，且锑在高温时溶解度大，降温时，已经溶解的锑可析出。0016上述的从锑矿中浸出锑的方法，优选的，所述浸出过程中的液固比控制为51201。0017上述的从锑矿中浸出锑的方法，优选的，所述锑盐溶液中以三氯化锑成分为主，所述固相主要由单质硫和其他脉石成分组成。0018上述的从锑矿中浸出锑的方法，优选的，所述浸出是在以下浸出装置中进行，该浸出装置包括反应器、磁力搅拌器、水浴锅和臭氧。
11、曝气装置，其中磁力搅拌器装设在反应器的下方，反应器的底部设有磁力搅拌子，反应器置于水浴锅中，反应器顶部开设有取样口并安装有冷凝管，臭氧曝气装置从反应器的顶部向下伸入反应器的容腔中，臭氧曝气装置包括臭氧进气管和连接于臭氧曝气装置末端的曝气头。更优选的，所述浸出过程所选用的臭氧曝气装置上设置多个弥散孔；这样的设置可将臭氧气体通过喷嘴释放成毫米级气泡，提高臭氧利用率。更优选的，所述浸出过程所选用的反应器的高径要尽可能的大，一般至少2，以保证足够的高度，增大臭氧在矿浆中的停留时间和溶解度，提高臭氧利用率。0019本发明上述技术方案的工艺原理为以锑矿尤其是优选的辉锑矿为原料，以工业盐酸为浸出剂，以臭氧为。
12、氧化剂，在浸出过程中，辉锑矿与盐酸和臭氧发生反应，锑以离子态进入浸出溶液，硫被臭氧氧化为单质硫留在固相，对浸出后的矿浆进行固液分离，得到锑盐溶液和固相，在浸出过程中发生的反应原理主要为0020SB2S33O36HCL2SBCL33O23H2O3S0021与现有技术相比，本发明的优点在于0022本发明采用湿法工艺从辉锑矿中分离提取金属锑，有效避免了火法炼锑过程中生产环境差、SO2污染严重等问题，而且本发明中所使用的氧化剂臭氧在参与浸出反应后变为氧气，又可以作为生产臭氧的原料，整个浸出过程可以实现氧化剂的循环利用；另外，由于氧气及臭氧在矿浆中的溶解度都比较低，不会向溶液中引入其他杂质，便于后续处理。
13、，清洁环保。0023总体来说，本发明的工艺操作简单，工艺条件要求低，清洁环保，金属锑的浸出率高，是一种非常简便有效的从辉锑矿中浸提锑的湿法冶炼方法。说明书CN104212981A3/5页5附图说明0024为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。0025图1为本发明方法的工艺流程图。0026图2为本发明实施例的方法中用到的浸出装置的结构示意图。0027图例说明00281磁力搅拌器；2水浴。
14、锅；3反应器；4取样口；5冷凝管；6臭氧进气口；7曝气头；8磁力搅拌子。具体实施方式0029本发明的从锑矿中浸出锑的方法的具体实施方式，一般包括以下实施步骤00301以含锑质量分数3560的辉锑矿为原料可以为辉锑矿天然矿石或经过浮选后的锑精矿，辉锑矿中的主要化合物成分为SB2S3；00312配制3MOL/L6MOL/L的盐酸，将盐酸加热到5095，将已经破碎的粒径在160200目的上述辉锑矿原料倒入盛装有盐酸的反应器中，控制浸出过程中的矿浆液固比在51201，搅拌使辉锑矿在盐酸中分布均匀；00323浸出过程是在图2所示的浸出装置进行，浸出过程中向浸出体系矿浆中持续通入臭氧气体，此臭氧气体由工业。
15、氧气和浸出过程生成的氧气经过臭氧发生器制得，臭氧浓度为510，臭氧在浸出过程中的通入流量控制为1L/MIN3L/MIN，浸出过程是在常压下进行的，浸出时间控制为3H5H，在搅拌条件下实现金属锑的浸出；00334浸出过程结束后得到的矿浆在浸出温度下趁热进行固液分离过滤，得到以三氯化锑为主的溶液和由单质硫和其他脉石组成的固相。0034为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。0035除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不。
16、是旨在限制本发明的保护范围。0036除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。0037实施例10038一种如图1所示本发明的从锑矿中浸出锑的方法，具体包括以下步骤00391以含锑质量分数42的辉锑矿为原料，辉锑矿中的主要化合物成分为SB2S3；00402配制525MOL/L的盐酸400ML，将盐酸加热到65，将已经破碎的粒径在160200目的上述辉锑矿原料40G倒入盛装有盐酸的反应器中即浸出过程中的液固比控制为大约101，搅拌使辉锑矿在盐酸中分布均匀；00413浸出过程是在图2所示的浸出装置进行，浸出过程中向浸出体系矿浆中持说。
17、明书CN104212981A4/5页6续通入臭氧气体，此臭氧气体由工业氧气和浸出后的气体主要为氧气混合通过臭氧发生器制得，臭氧质量浓度为75，臭氧在浸出过程中的通入流量控制为2L/MIN，浸出过程是在常压下进行的，浸出时间控制为4H，在磁力搅拌器1的搅拌下实现金属锑的浸出；浸出过程所选用的臭氧曝气装置的曝气头7上设置多个弥散孔，这样可将臭氧气体通过喷嘴释放成毫米级气泡，提高臭氧利用率；浸出过程所选用的反应器3的高径比为2，以增大臭氧在矿浆中的停留时间和溶解度，提高臭氧利用率；00424浸出过程结束后得到的矿浆在浸出温度下趁热进行过滤，得到以三氯化锑为主的溶液和由单质硫和其他脉石组成的固相。00。
18、43经检测，本实施例中金属锑的浸出率达到969。0044实施例20045一种如图1所示本发明的从锑矿中浸出锑的方法，具体包括以下步骤00461以含锑质量分数42的辉锑矿为原料，辉锑矿中的主要化合物成分为SB2S3；00472配制45MOL/L的盐酸400ML，将盐酸加热到80，将已经破碎的粒径在160200目的上述辉锑矿原料40G倒入盛装有盐酸的反应器中即浸出过程中的液固比控制为大约101，搅拌后使辉锑矿在盐酸中分布均匀；00483浸出过程是在图2所示的浸出装置进行，浸出过程中向浸出体系矿浆中持续通入臭氧气体，此臭氧气体由工业氧气和浸出后的气体主要为氧气混合通过臭氧发生器制得，臭氧质量浓度为7。
19、5，臭氧在浸出过程中的通入流量控制为2L/MIN，浸出过程是在常压下进行的，浸出时间控制为3H，在磁力搅拌器1的搅拌下实现金属锑的浸出；浸出过程所选用的臭氧曝气装置的曝气头7上设置多个弥散孔，这样可将臭氧气体通过喷嘴释放成毫米级气泡，提高臭氧利用率；浸出过程所选用的反应器3的高径比为2，以增大臭氧在矿浆中的停留时间和溶解度，提高臭氧利用率；00494浸出过程结束后得到的矿浆在浸出温度下趁热进行过滤，得到以三氯化锑为主的溶液和由单质硫和其他脉石组成的固相。0050经检测，本实施例中金属锑的浸出率达到975。0051实施例30052一种如图1所示本发明的从锑矿中浸出锑的方法，具体包括以下步骤005。
20、31以含锑质量分数42的辉锑矿为原料，辉锑矿中的主要化合物成分为SB2S3；00542配制525MOL/L的盐酸400ML，将盐酸加热到65，将已经破碎的粒径在160200目的上述辉锑矿原料40G倒入盛装有盐酸的反应器中即浸出过程中的液固比控制为大约101，搅拌后使辉锑矿在盐酸中分布均匀；00553浸出过程是在图2所示的浸出装置进行，浸出过程中向浸出体系矿浆中持续通入臭氧气体，此臭氧气体由工业氧气和浸出后的气体主要为氧气混合通过臭氧发生器制得，臭氧质量浓度为75，臭氧在浸出过程中的通入流量控制为2L/MIN，浸出过程是在常压下进行的，浸出时间控制为4H，在磁力搅拌器1的搅拌下实现金属锑的浸出；。
21、浸出过程所选用的臭氧曝气装置的曝气头7上设置多个弥散孔，这样可将臭氧气体通过喷嘴释放成毫米级气泡，提高臭氧利用率；浸出过程所选用的反应器3的高径比为2，以增大臭氧在矿浆中的停留时间和溶解度，提高臭氧利用率；00564浸出过程结束后得到的矿浆在浸出温度下趁热进行过滤，得到以三氯化锑为说明书CN104212981A5/5页7主的溶液和由单质硫和其他脉石组成的固相。0057经检测，本实施例中金属锑的浸出率达到979。0058以上各实施例中用到的浸出装置如附图2所示，整个浸出过程是在图2所示的浸出装置中进行，该浸出装置包括反应器3、磁力搅拌器1、水浴锅2和臭氧曝气装置，其中磁力搅拌器1装设在反应器3的下方，反应器3的底部设有磁力搅拌子8，反应器3置于水浴锅2中，反应器3顶部开设有取样口4并安装有冷凝管5，臭氧曝气装置从反应器3的顶部向下伸入反应器3的容腔中，臭氧曝气装置包括臭氧进气管6和连接于臭氧曝气装置末端的曝气头7。说明书CN104212981A1/1页8图1图2说明书附图CN104212981A。