由杭锦2号土提取高比表面积二氧化硅的方法.pdf

本发明涉及非金属矿产资源深加工和无机化工技术领域，特别涉及以内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗开采出的杭锦2#土为主要原料的由杭锦2#土提取高比表面积二氧化硅的方法。本发明是以内蒙古自治区储量丰富的杭锦2#土为主要原料，根据杭锦2#土本身的特性，通过对杭锦2#土进行除杂，经高温碱熔，再经酸溶解，除杂，静置沉淀最终可得到比表面积为650～880m2/g的二氧化硅粉体。本发明的方法

1.  一种由杭锦2^#土提取高比表面积二氧化硅的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)取粉碎后的杭锦2^#土，经水法浮选，除去杭锦2^#土中的杂质，烘干，研磨成粉；
(2)将步骤(1)得到的研磨成粉的杭锦2^#土与无机碱按照杭锦2^#土与无机碱的质量比为1∶1～1∶6混合均匀，在反应温度为600～1000℃下进行高温焙烧1～4小时，待反应产物冷却后，将反应产物粉碎研磨后用浓度为2～10mol/L的盐酸溶解反应产物，把不溶杂质除去，将清液静置后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干，得到比表面积为650～880m²/g的二氧化硅粉体；
所述的杭锦2^#土为内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗特产杭锦2^#土。

2.  根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的杭锦2^#土与无机碱的质量比为1∶1～1∶3。

3.  根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的反应温度为700～900℃。

4.  根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的高温焙烧时间为1～3小时。

5.  根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的盐酸的浓度为2～6mol/L。

6.  根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的静置时间为6～12小时。

7.  根据权利要求6所述的方法，其特征是：所述的静置时间为6～9小时。

8.  根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的无机碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢纳、碳酸钾所组成的组中的至少一种。

9.  根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的二氧化硅粉体的纯度为99％以上。

由杭锦2号土提取高比表面积二氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及非金属矿产资源深加工和无机化工技术领域，特别涉及以内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗开采出的杭锦2^#土为主要原料的由杭锦2^#土提取高比表面积二氧化硅的方法。
背景技术
杭锦2^#土富储于内蒙古鄂尔多斯市西北部杭锦旗黄河东岸的巴拉贡境内。2002年6月中国地质科学院矿产资源研究所提交了《杭锦2^#土矿产资源理化性能综合评估研究》报告，报告对杭锦2^#土的评价结论为：“杭锦2^#土为资源量极大的、易于开采的陆相湖盆沉积形成的巨厚层富含稀土元素的含斜绿泥石的凹凸棒石、伊利石混合型粘土矿床，是一种新型的粘土矿床”。经处理后的杭锦2^#土，其比表面积、孔隙率、吸附性能等均能得到较大的提高，可作为脱色剂、吸附剂、渗滤剂、除臭剂等，可大量用于动、植物油及原油的精制、脱色、去异味，还可用于塑料、涂料添加剂以及工业催化剂农药载体等，用途十分广泛。
超细二氧化硅是一种高新技术的无机精细化学品，由于其具有高比表面积、蜂窝状结构、良好的化学性能等特点，近年来广泛应用于橡胶和涂料填料、催化剂载体、吸附剂以及电子类产品的绝缘材料等领域。二氧化硅的比表面积与其活性密切相关，它的大小直接影响其抗冲击、耐热等许多性能，制备出高比表面积的轻质纳米二氧化硅对相关材料的研究和应用有着重要意义。目前常用的合成二氧化硅的方法有以四氯化硅为原料的气相法、以硅酸钠和无机酸为原料的沉淀法、以硅酸酯等为原料的溶胶-凝胶法以及微乳液法，如石油大学学报(自然科学版)2001年第25期公开的一种以硅酸钠为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂，采用溶胶凝胶法制备高比表面积超细二氧化硅粉体的方法，其所制得的二氧化硅粉体颗粒粒径为20-30nm，最大比表面积为503.38m²/g。中国专利CN1186044A公开了一种在传统加酸沉淀法的基础上，添加按重量比为产物二氧化硅量的30-120％的六亚甲基四胺，以及添加与水不相容的有机溶剂和阴离子表面活性剂后灼烧制备超细二氧化硅的方法，所制得的粉体颗粒直径为20-30nm，该方法由于需要加入较大量的六亚甲基四胺和有机溶剂，因此生产成本相对较高。已有的一些制备方法，都很难得到比表面积超过600m²/g的二氧化硅粉体。而采用非金属矿为原料制备二氧化硅的报道已有不少研究，但获得高比表面积的二氧化硅产品则少见报道，曾有利用硅灰石制备多孔高比表面积二氧化硅的研究，其产品比表面积为400-600m²/g。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备比表面积大、纯度高、且成本低廉、制备过程简单易控、对环境无污染的以内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗开采出的杭锦2^#土为主要原料的由杭锦2^#土提取高比表面积二氧化硅的方法。
本发明是以内蒙古自治区储量丰富的杭锦2^#土为主要原料，根据杭锦2^#土本身的特性，经高温碱熔，酸溶除杂后得到高比表面积二氧化硅粉体。
本发明的由杭锦2^#土提取高比表面积二氧化硅的方法包括以下步骤：
(1)取粉碎后的杭锦2^#土，经水法浮选，除去杭锦2^#土中沙石杂质，烘干，研磨成粉；
(2)选择无机碱作为碱熔处理杭锦2^#土的添加剂；将步骤(1)得到的研磨成粉的杭锦2^#土与无机碱按照杭锦2^#土与无机碱的质量比为1∶1～1∶6(优选质量比为1∶1～1∶3)混合均匀，在反应温度为600～1000℃(优选反应温度为700～900℃)下进行高温焙烧1～4小时(优选高温焙烧1～3小时)，待反应产物冷却后，将反应产物粉碎研磨后用浓度为2～10mol/L的盐酸(优选盐酸的浓度为2～6mol/L)溶解反应产物，把不溶杂质除去，将清液静置(优选静置6～12小时，更优选静置6～9小时)后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干，得到高比表面积二氧化硅粉体。
所述的杭锦2^#土为内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗特产杭锦2^#土。
所述的无机碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢纳、碳酸钾等常用无机碱所组成的组中的至少一种。
通过本发明方法得到的二氧化硅粉体的纯度为99％以上，比表面积为650～880m²/g。
本发明的方法与其它方法相比，原料易得，工艺简单，生产成本低，产品具有比表面积高，纯度高，分散性好等优点。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1制备的二氧化硅粉体的EDS能谱图。
具体实施方式
实施例1
取杭锦2^#土经粉碎，水法浮选，除去沙石杂质，烘干，研磨成粉。选择碳酸钾为碱熔处理杭锦2^#土的添加剂，100g杭锦2^#土与100g碳酸钾混合均匀后，高温焙烧，750℃维持2小时，焙烧产物冷却后，将其粉碎，用6mol/L盐酸溶解，把不溶杂质除去，将清液静置9小时后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，用水洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体，纯度99.7％，比表面积702m²/g。制备的二氧化硅粉体的EDS能谱图如图1所示。
实施例2
取杭锦2^#土经粉碎，水法浮选，除去沙石杂质，烘干，研磨成粉。选择碳酸钠为碱熔处理杭锦2^#土的添加剂，100g杭锦2^#土与300g碳酸钠混合均匀后，高温焙烧，850℃维持3小时，焙烧产物冷却后，将其粉碎，用5mol/L盐酸溶解，把不溶杂质除去，将清液静置8小时后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，用水洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体，纯度99.6％，比表面积880m²/g。
实施例3
取杭锦2^#土经粉碎，水法浮选，除去沙石杂质，烘干，研磨成粉。选择碳酸氢钠为碱熔处理杭锦2^#土的添加剂，100g杭锦2^#土与500g碳酸氢钠混合均匀后，高温焙烧，700℃维持1小时，焙烧产物冷却后，将其粉碎，用2mol/L盐酸溶解，把不溶杂质除去，将清液静置6小时后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，用水洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体，纯度99.8％，比表面积650m²/g。
实施例4
取杭锦2^#土经粉碎，水法浮选，除去沙石杂质，烘干，研磨成粉。选择氢氧化钠为碱熔处理杭锦2^#土的添加剂，100g杭锦2^#土与600g氢氧化钠混合均匀后，高温焙烧，600℃维持4小时，焙烧产物冷却后，将其粉碎，用10mol/L盐酸溶解，把不溶杂质除去，将清液静置10小时后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，用水洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体，纯度99.4％，比表面积820m²/g。
实施例5
取杭锦2^#土经粉碎，水法浮选，除去沙石杂质，烘干，研磨成粉。选择碳酸钠为碱熔处理杭锦2^#土的添加剂，100g杭锦2^#土与150g碳酸钠混合均匀后，高温焙烧，810℃维持2小时，焙烧产物冷却后，将其粉碎，用7mol/L盐酸溶解，把不溶杂质除去，将清液静置12小时后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，用水洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体，纯度99.0％，比表面积680m²/g。
实施例6
取杭锦2^#土经粉碎，水法浮选，除去沙石杂质，烘干，研磨成粉。选择碳酸钠为碱熔处理杭锦2^#土的添加剂，100g杭锦2^#土与200g碳酸钠混合均匀后，高温焙烧，850℃维持2小时，焙烧产物冷却后，将其粉碎，用9mol/L盐酸溶解，把不溶杂质除去，将清液静置6小时后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，用水洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体，纯度99.8％，比表面积780m²/g。
实施例7
取杭锦2^#土经粉碎，水法浮选，除去沙石杂质，烘干，研磨成粉。选择碳酸钠为碱熔处理杭锦2^#土的添加剂，100g杭锦2^#土与400g碳酸钠混合均匀后，高温焙烧，900℃维持2小时，焙烧产物冷却后，将其粉碎，用6mol/L盐酸溶解，把不溶杂质除去，将清液静置10小时后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，用水洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体，纯度99.8％，比表面积770m²/g。
实施例8
取杭锦2^#土经粉碎，水法浮选，除去沙石杂质，烘干，研磨成粉。选择碳酸钠与氢氧化钠为碱熔处理杭锦2^#土的添加剂，100g杭锦2^#土与200g碳酸钠和100g氢氧化钠混合均匀后，高温焙烧，900℃维持4小时，焙烧产物冷却后，将其粉碎，用10mol/L盐酸溶解，把不溶杂质除去，将清液静置12小时后有凝胶析出，经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶，用水洗涤抽滤后得到的凝胶至中性，烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体，纯度99.5％，比表面积805m²/g。